새로운 에너지원으로 각광받고 있는 연료전지는 우주선 동력윈으로서의 이용이래, 보다 실용적인 발전 시스템을 목적으로 많은 연구개발이 시도되고 있다. 이러한 연료전지는 사용하는 전해질의 특성으로 인하여 저온형($<300^{\circ}C$) 과 고온형($500^{\circ}C<$)으로 구분된 수 있는데, 저온형 연료전지의 경우는 전극반응 특성상 귀금속 촉매가 필요한 데 비해, 고온형 연료전지는 이러한 귀금속 촉매가 필요없다는 점등에서 다양한 장점을 가지게 된다. 즉, 저온형에 비해 다양한 연료가 가능하고, 대형화에 유리함며, 고온 페열을 이용할 수 있는 점 등을 들 수 있다. 용융탄산염형 연료전지(MFCFC)는 이러한 고온형 연료진지의 장점을 배경으로 현재 대규모의 개발이 진행되고 있다. 그러나 여기에 주로 사용되는 Li-K, Li-Na와 같은 용융탄신엽은 고부식성 전해질로서 대부분의 금속이 산화물을 형성하는 것으로 알려져 있다. MCFC의 분리판은 셀간을 전기적으로 이어주는 역할, 가스의 유로제공 및 가스 Sealing의 역할을 담당하는 부분으로서, 분리판의 부식은 이러한 특성의 저하 및 전해질의 소모를 유발시켜 MCFC의 내구성에 커다란 영향 을 미치는 요인으로 생각되고 있다. 이러한 배경으로부터 Uchida 그룹은 MCFC의 분라판 재료 의 부식거동을 계동적으로 검토하였다. 먼저 Fe에 Ni 과 Cr을 첨가한 재료를 산화성가스 분위기하에서 $(Li+K)CO_3$에 대하여 검토한 결과, Ni과 Cr 둘다 20wt%이상 첨가시, 내식성융 가지는 결 과를 보고하였다2) 이 경우 보호피막으로서 NiO 와 $LiCrO_2$가 작용하는데, $LiCrO_2$가 용융탄산염 중에서 보다 안정한 것으로 부터, Cr의 첨가가 내식성에 기여하는 것으로 판단하였다. 다음 단계 로서 Fe/Cr재료에 용-융탄산염 중에서 안정한 산화물을 형성하는 Al의 첨가효과를 검토하였다. Al의 첨가는 더욱 내식성을 향상시키는 것이 발견되었고, 약 4wt%의 첨가로 충분한 내식성을 가지 는 것을 보고 하였다. 그러나 이러한 안정한 산화물에 의한 내식성 향상은 전기진도도의 희생을 바탕으로 한 것으로서, 다읍 단계로서 Ti산화물의 반도체적인 특성을 이용하고자 제 4의 원소로서 Ti첨가를 시도하였다. 그러나 Fe/Cr/AVTi재료가 뛰어난 내식성을 가지는 것은 관찰되었으나, 전도도 향상에는 기여하지 못하는 것이 보고되었다. 현재 MCFC는 실용화를 위한 고성능화의 하나로서 가압하에서의 운전을 시도하고 있다. 이 러한 가압하에서의 운전은 기전력의 향상 및 전극반응의 촉진 등으로 출력의 향상을 가져오나. 현재 문제로 되고 있는 Cathode극인 NiO의 용해/석출 현상을 가속화하는 결과를 초래해, 이에대 한 대책으로서 Li-K보다 NiO의 용해가 적은 Li-Na탄산염으로의 전환이 진행되고 있다. 이러한 배경으로부터 Uchida그룹에서 개발한 FeiCr/AVTi재료와 현재 분리판 재료로 사용증인 SUS 310, S SUS 316재료에 대해. 산화성 분위기의 5기압까지의 가압하에서, Li-K, Li-Na탄산염에 대하여 부 식거동을 검토한 결과, 가압하에서 내식성이 향상되는 것이 발견되었다. 이유로서는 가압하에서 용융탄산엽의 증가된 산화력으로 보다 치밀한 내식성 산화물 피막이 형성되기 때문으로 생각되고 있다. 또한 Li-K, Li-Na탄산염에서의 부식의 정도에는 차이가 거의 없었으나, SUS 316의 경우 탄산염에 젖은 부분에서 내식성 피막이 형성되지 않는 이상부식현상이 관찰되었다. 재료간의 내식성 정도에서는 Fe/Cr/Al/Ti이 가장 내식성이 뛰어났으며, SUS 310 또한 뛰어난 내식성을 보였다.
전자 통신 산업이 발달하면서 도전성 재료의 사용이 증가하게 되었다. 그에 따라 주로 사용되어오던 귀금속들을 대신할 저렴한 재료들이 필요하게 되었다. 그 중 구리는 귀금속에 비해 값이 저렴하고, 유사한 열 전기적 특성을 가졌지만 대기 중에서 쉽게 산화가 되는 문제점이 있다. 산화를 방지하기 위해서는 제조공정이 복잡해져 사용에 제한이 되어왔다. 구리의 산화 방지를 위한 방법 중 하나로 산화에 강한 금속을 Core-Shell 구조로 도금시켜 고유의 특성을 유지하며 산화를 방지하는 방법이 있다. 본 연구에서는 무전해 도금법으로 구리분말에 주석(Sn) 도금을 했고, 도금에 영향을 주는 인자들에 대해서 연구했다. XRD, FE-SEM, FIB, 4-Point Probe 등의 분석결과 구리 표면에 치밀한 주석피막이 도금되었고, 대기 중에서 산화가 되지 않았다. 분석결과를 바탕으로 최적의 도금 조건을 도출했고, 추가적으로, 도전성 필러 응용 가능성에 대한 실험을 했다. 합성된 분말을 pellet 형태로 압분 성형한 후 저온 열처리 전과 후의 변화를 분석했다. 그 결과 저온 치밀화를 통해 용융된 주석이 구리 입자들을 상호연결 시켰고, 전기 전도가 향상되었다.
산화아연, 산화니켈, 산화망간 등 금속산화물은 전기적, 광학적 및 화학적 특성이 우수하여 태양전지, 연료전지, 광촉매, 가스센싱 등 다양한 분야에 폭 넓게 활용되고 있다. 또한, 그 성장방법에 따라 다양한 형태와 크기를 제어할 수 있으며 각각의 응용되는 분야에서 요구되는 나노구조를 최적화할 수 있는 장점을 갖고 있다. 그 중, 전기화학증착법(electrochemical deposition method)은 기존의 제작방법에 비해서 간단한 공정과정과 저온성장이 가능하기 때문에 많이 사용하고 있으며, 씨드(seed)층의 형성을 통해서 원하고자하는 부분에 성장시킬 수 있다. 한편, 나노기술의 발전과 함께 IT기술이 일상생활에 밀접해지면서 구부리거나 휴대 또는 입을 수 있는 다양한 전자 및 광전자 소자의 기술 개발이 활발하게 이루어지고 있는데, 이와 더불어 다양한 금속산화물 여러 가지 플렉서블 기판에서의 나노구조의 성장 및 제어에 대한 연구가 시도되고 있다. 본 연구에서는, 전기화학증착법을 이용하여 전도성 섬유와 ITO/PET 기판을 포함한 다양한 플렉서블 기판에 산화아연, 산화니켈, 산화망간의 나노구조물을 제작하였다. 실험을 위해, 용액의 농도, 시간, 인가전압을 바꿔가면서 성장조건을 달리하여 다양한 형태와 크기의 금속산화물의 나노복합구조를 형성 및 제어를 할 수 있었다. 또한, 스퍼터링 또는 스핀코팅을 이용하여 다양한 유연기판에 씨드층을 형성함으로써 금속산화물 나노구조를 균일하고 조밀하게 성장시킬 수 있었다. 플렉서블 광전소자 응용을 위해 다양한 형태로 제작된 샘플의 결정구조와 형태, 광학적 특성, 표면특성과 같은 물리적 특성을 조사하였다.
반도체 트랜지스터의 크기가 점점 미세화 함에 따라 이에 수반되는 절연막에 대한 요구 조건도 까다로워지고 있다. 특히 게이트 산화 막의 두께는 10 nm 이하에서 고밀도를 갖는 높은 유전율 막에 대한 요구가 증가되고 있으며 또한 증착 온도 역시 낮아져야 한다. 이러한 요구사항을 충족하는 기술중의 하나는 매우 낮은 압력 및 200도 이하 저온에서 절연막을 증착하는 것이다. 본 연구에서는 플라즈마 화학 기상 증착(PE-CVD) 시스템을 이용하여 $180^{\circ}C$의 온도 및 10 mTorr의 압력에서 SiN 및 SiCN 박막을 제조하였다. 박막의 특성은 원자층 증착 공정 결과와 유사하면서 증착 속도의 향상을 위해 개조된 사이클릭 화학 기상 증착 공정을 이용하였다. Si 전구체와 산화제는 기판에 공급되기 전에 혼합되어 1차 리간드 분해를 하였으며, 리간드가 일부 제거된 가스가 기판에 흡착되는 구조이다. 기판흡착 후 플라즈마 처리 공정을 이용하여 2차 리간드 분해 공정을 수행하였으며, 반응에 참여하지 않은 가스 제거를 위해 불활성 가스를 이용하여 퍼지 하였다. 공정 변수인 플라즈마 전력, 반응가스유량, 플라즈마 처리 시간은 최적화 되었다. 또한 효율적인 리간드 분해를 위해 ICP와 CCP를 포함하고 있는 이중 플라즈마 시스템에 의해 2회에 걸쳐 분해되어지고, 그 결과로 불순물이 들어있지 않는 순수한 SiN과 SiCN 박막을 증착하였다. XRD 측정 결과 증착된 박막들은 모두 비정질 상이며, 550 nm 파장에서 측정한 SiN 및 SiCN 박막의 굴절률은 각 각 1.801 및 1.795이다. 또한 증착된 박막의 밀도는 2.188 ($g/cm^3$)로서 유전체 박막으로 사용하기에 충분한 값임을 확인하였다. 추가적으로 300 mm 규모의 Si 웨이퍼에서 측정된 비 균일도는 2% 이었다. 저온에서 증착한 SiN 및 SiCN 박막 특성은 고온 공정의 그것과 유사함을 확인하였고, 이는 저온에서의 유전체 박막 증착 공정이 반도체 제조 공정에서 사용 가능하다는 것을 보여준다.
대기압 저온 플라스마를 사용하여 산화아연 박막의 건식 식각 가능성을 연구했다. 플라스마로부터 $H_\alpha^*$과 $CH_^*$ 라디컬 발생을 확인하였고, 라디컬 발생 능력은 광학 발광 스펙트럼 및 플라스마 임피던스 분석에 의해 캐소드 전극에 의존하는 것을 알았다. 식각능력은 플라스마 I-V커브에 의한 임피던스와 발광강도에 의해 계산되었다.
본 연구는 저온플라즈마를 이용하여 배기가스중의 SOx와 NOx를 동시에 처리하는 공정을 개발하는 것으로서, 최적의 반응제 선정과 효율적인 공정의 구성을 위해 SOx, NOx와 반응제와 반응기구를 밝히고자 하였다. 실험은 1.0 N㎥/h의 모사가스를 이용한 기초실험과 20 N㎥/h의 실제 연소가스를 이용한 실험으로 진행되었으며, 반응제로는 NH3와 파리핀계 및 올레핀계 탄화수소를 사용하였다. NH3를 반응제로 한 SO2 제거반응은 비플라즈마 조건에서는 NH4HSO3, 플라즈마 조건에서는 (NH4)2SO4의 생성반응이었고, 두 조건 모두 높은 제거율을 나타냈다. 반응제를 사용하지 않은 플라즈마 조건에서 SO2는 환원반응이 일어나고 O2 농도의 증가는 역반응을 증가시키는 화학평형에 의해 SO2의 제거율이 감소되었다. 플라즈마 조건에서 NO는 O2농도가 낮은 경우는 NO의 환원반응이 주로 일어나고, O2 농도가 높을 경우는 산화반응이 지배적이었다. 올레핀계 탄화수소는 플라즈마 조건에서 NO 산화 반응에 탁월한 효과를 보였을 뿐만 아니라 SO2 제거에도 효과를 보여 최대 40%의 제거율을 나타냈으며, NH3의 사용을 줄일 수 있음을 확인하였다.
이 연구에서는 산화막/산화막/산화막 적층구조의 블로킹산화막/전하저장층/터널링산화막과 InSnZnO를 채널층으로 이용한 비휘발성 메모리 (NVM) 소자의 메모리 특성을 확인하였다. NVM 소자의 기본 전기적 특성의 경우 $19.8cm2/V{\cdot}s$의 높은 전계효과 이동도, 0.09V의 낮은 문턱전압, 0.127 V/dec의 낮은 기울기 및 $1.47{\times}107$의 높은 전류점멸비를 나타내었다. 또한, InSnZnO의 경우 가시광영역에서 85% 이상의 투과도를 가짐을 확인하였다. NVM소자의 경우, +12V의 Programming과 1ms의 Programming duration time에서 104s 이후 86%이상의, 그리고 10년 후 67% 이상의 우수한 전하보유시간 특성을 나타내었다. 이를 통해 투명플렉서블 메모리 시스템에 산화막/산화막/산화막 적층구조의 InSnZnO NVM소자의 응용 가능성이 높다고 판단한다.
최근 비정질 산화물 반도체 thin film transistor(TFT)는 차세대 투명 디스플레이로 많은 관심을 받고 있으며 활발한 연구가 진행되고 있다. 산화물 반도체 TFT는 기존의 비정질 실리콘 반도체에 비하여 큰 on/off 전류비, 높은 이동도 그리고 낮은 구동전압으로 인하여 차세대 투명 디스플레이 산업에 적용 가능하다는 장점이 있다. 한편 기존의 sputter나 evaporator를 이용한 증착 방식은 우수한 막의 특성에도 불구하고 많은 시간과 제작비용이 든다는 단점을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 별도의 고진공 시스템이 필요하지 않을 뿐만 아니라 대면적화에도 유리한 용액공정 방식을 이용하여 박막 트렌지스터를 제작하였으며 thermal 열처리와 microwave 열처리 방식에 따른 전기적 특성을 비교 및 분석하고 각 열처리 방식의 열처리 온도 및 조건을 최적화 하였다. 제작된 박막 트렌지스터는 p-type bulk silicon 위에 산화막이 100 nm 형성된 기판에 spin coater을 이용하여 Al-Zn-Sn-O 박막을 형성하였다. 연속해서 photolithography 공정과 BOE (30:1) 습식 식각 과정을 이용해 활성화 영역을 형성하여 소자를 제작하였다. 제작 된 소자는 Pseudo-MOS FET구조이며, 프로브 탐침을 증착 된 채널층 표면에 직접 접촉시켜 소스와 드레인 역할을 대체하여 동작시킬 수 있어 전기적 특성평가가 용이하다는 장점을 가지고 있다. 그 결과, microwave를 통해 열처리한 소자는 100oC 이하의 낮은 열처리 온도에도 불구하고 furnace를 이용하여 열처리한 소자와 비교하여 subthreshold swing(SS), Ion/off ratio, field-effectmobility 등이 개선되는 것을 확인하였다. 따라서, microwave 열처리 공정은 향후 저온 공정을 요구하는 MOSFET 제작 시의 훌륭한 대안으로 사용 될 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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