• 제목/요약/키워드: 저온균일침전법

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저온균일침전법에 의해 제조된 $TiO_2$의 상변화 (Phase Transition of $TiO_2$ prepared by HPPLT)

  • 황두선;이남희;이강;김선재
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2003년도 춘계학술발표강연 및 논문개요집
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    • pp.208-208
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    • 2003
  • 저온균일침전법(HPPLT)으로 제조된 TiO$_2$나노분말은 10$0^{\circ}C$이하의 온도에서 rutile상을 얻을 수 있다. 또한, rutile에서 anatase로의 상변화는 합성시간, 가열속도, 반응온도 그리고 음이온 첨가에 의해 일어난다고 보고되어졌지만, 금속양이온들에 의한 상변화는 알려진 바가 없다. 따라서, 다양한 양이온을 첨가하여 저온균일침전법에서 TiO$_2$의 상변화가 어떻게 일어나는지를 조사하였다. 출발원료인 TIC1$_4$를 사용하여 가수분해하여 0.67M의 TiOCl$_2$을 얻었다. 얻어진 TiOCl$_2$ 수용액에 각각 0.01M의 금속염화물(ZrOCl$_2$, NiCl$_2$, CuCl$_2$, FeCl$_3$, AlCl$_3$ 그리고 NbCl$_{5}$)을 첨가한 후 반응기에 넣고 10$0^{\circ}C$에서 4시간동안 가열하였다 가열한 후 얻어진 침전물에 NaOH 수용액을 이용하여 PH 7-8로 중화한 후 증류수로 Cl$^{-}$이온이 제거될 때까지 충분히 세척하였다. 세척된 침전물을 105$^{\circ}C$에서 24h동안 건조하여 분말을 얻었고, rutile에서 anatase로의 상변화특성을 관찰하기 위하여 XRD, SEM, TEM, ICP 분석을 실시하였다.

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Electronic Paper Device 적용을 위한 $TiO_2$ 나노입자의 폴리머 Encapsulation (Polymer Encapsulation of $TiO_2$ Nanoparticle for Electronic Paper Device)

  • 권순형;김세기;홍완식;안진호;김선재
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2003년도 하계학술대회 논문집 Vol.4 No.2
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    • pp.991-994
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    • 2003
  • Electronic Paper용 무기소재로 $TiO_2$ 나노입자를 적용하기 위해서는 분산시 침전문제, 입자의 전기영동 속도향상을 위한 충분한 $\xi-potential$확보, 분산제 첨가시 안정적 결합을 위한 acidic site의 확보등의 문제가 해결되어야 한다. 이를 위해 저온균일침전법으로 $TiO_2$ 나노입자를 제조하였고, 폴리머 체인을 통하여 encapsulation하여 최적의 분산과 전기영동조건 확보를 위한 공정조건에 대해 연구하였다. 실험결과 다양한 분산매에 계면활성제를 1.0wt% 첨가시 유전율상수가 2.5인 분산매에서 가장 좋은 $\xi-potential$을 얻을 수 있었으며 이를 바탕으로 acidic site에 따른 폴리머 체인의 흡착실험 결과 pH $1{\sim}2$의 조건에서 제조된 $TiO_2$ 나노입자의 경우가 체인과의 흡착정도가 가장 좋아 분산특성을 향상시킬 수 있었다.

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저온균일침전법으로 제조된 루틸상 TiO2분말의 분산 안정성 (Dispersion Stability of Rutile TiO2Powder Obtained by Homogeneous Precipitation Process at Low Temperature)

  • 배현숙;박순동;김흥희;이창규;김선재
    • 한국세라믹학회지
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    • 제39권1호
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    • pp.38-44
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    • 2002
  • 여러 종류의 전해질이 존재할 때, 수계 및 비수계 분산매체에서 저온균일침전법으로 제조된 침상형태의 일차입자를 갖는 나노 크기의 루틸상 TiO$_2$분말에 대한 분산 안정성을 조사하였다. 제타전위 측정은 수계 및 비수계 분산매체에 전해질 첨가가 TiO$_2$입자 표면의 전위 역전을 유발하는 것을 보여주었다. 비수계 분산매체에 분산되어 있는 TiO$_2$입자 사이에 작용하는 정전기적 반발력은 수계 분산매체에서보다 크게 관찰되었고, 이것은 점도, 유전 상수와 같은 유기 용매의 물리적 특성과 밀접한 연관이 있음을 알 수 있었다. pH, 전해질의 농도와 이온의 원자가는 TiO$_2$입자의 표면전위를 크게 변화시켰고, TiO$_2$입자의 분산 거동을 사실상 주도하였다.

전자 종이 적용을 위한 $TiO_2$나노 입자의 분산 특성 제어 (Dispersion Characteristics Control of $TiO_2$ Nano Particles for Electronic Paper)

  • 권순형;김세기;홍완식;안진호;김선재
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2003년도 춘계학술발표강연 및 논문개요집
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    • pp.127-127
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    • 2003
  • 전자종이에 대한 관심이 높아지면서 전자잉크의 pigment 소재에 대한 연구가 최근 활발하게 이루어지고 있다. 많은 재료 중 TiO$_2$는 비표면적이 크고 열적안정성 및 명암도가 뛰어나 전자잉크 재료로 많은 장점을 지닌다. TiO$_2$ 나노 입자를 전자종이에 적용할 경우 우수한 디스플레이 구현을 위해 높은 전기영동 특성 및 분산 안정성이 요구되어진다 이를 위해 표면 개질된 나노 크기의 루틸상 TiO$_2$ 입자의 제조 및 분산에 대한 최적의 공정조건에 대해 연구하였다. 10$0^{\circ}C$ 이하의 저온에서 가열하여 균일하게 침전시키는 저온균일침전법(HPPLT)으로 루틸 결정상의 TiO$_2$ 나노입자를 제조하였다. 제조된 TiO$_2$ 나노 입자와 용매의 비중을 맞추기 위해 비중이 낮은 투명성 polymer로 코팅을 한 후 비중병을 이용해 비중을 확인하였다. 그 후 copolymer block을 가지는 분산제를 TiO$_2$ 입자 기준 0.5-5wt% 범위에서 저유전율을 가지는 다양한 유기용매에 첨가하여 최적의 분산 및 전기영동 조건을 찾았다. 실험을 통한 분산안정성 및 전기영동 특성 평가를 위해 ζ-potential analyzer와 입도 분석기를 이용하였고 코팅된 입자의 표면상태는 FT-IR을 통해 측정하였다.

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저온균일침전법으로 제조된 TiO2 분말의 아크릴레진에서의 분산특성 및 광분해 효과 (Dispersion Properties and Photocatalytic Activities of TiO2 Powders Obtained by Homogeneous Precipitation Process at Low Temperature in a Acrylic Resin)

  • 우승희;김흥회;이창규
    • 한국분말재료학회지
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    • 제11권6호
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    • pp.503-509
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    • 2004
  • Dispersion stabilities and photocatalytic activities of rutile $TiO_{2}$ powders with unique nano-structure synthesized by homogeneous precipitation process at low temperature(HPPLT) have been investigated in the acrylic resin containing fluorostyrene in the range of 0~0.16 mole. Isoelectric point of $TiO_{2}$ in the acrylic resin placed in the neutral region whereas that of $TiO_{2}$ in the water placed in the acidic region, indicating that zeta potential and agglomeration of $TiO_{2}$ powder is strongly dependent on the pH and the type of solvent. To prepare an adhesion, an acrylic resin containing fluorostyrene was synthesized by a radical polymerization. The adhesion of coating layer was increased with increasing fluorostyrene's contents without changing the dispersion stabilities and degrading photocatalytic properties.

광촉매용 TiO2 나노분말을 이용한 Ag이온의 흡착 특성 (Characteristics of Ag ions Photoadsorption Using Photocatalytic TiO2 Nanocrystalline Powder)

  • 이종국;유해근;황규홍;서동석;강희석;배현숙;김흥회
    • 한국세라믹학회지
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    • 제39권6호
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    • pp.535-539
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    • 2002
  • 이 연구는 저온균일침전법으로 제조한 루타일 상의 TiO$_2$ 나노분말을 이용하여 AgNO$_3$ 수용액 중에서 광반응 조건에 따른 Ag 이온의 광흡차 특성을 고찰하였다. 자연광을 조사하였을 경우 흡척되는 Ag의 양이 9.32ppm이며 Ag 이온의 환원 속도는 느리지만 루타일 TiO$_2$ 나노분말이 자연광에서도 광촉매 반응을 일으킨다는 것을 확인하였다. 암반응 하에서도 TiO$_2$ 나노분말 자체의 밤송이 형태 때문에 Ag흡착 반응이 진행되었으며, UV를 적용할 때에는 120분 이내에 Ag 이온이 전부 흡착되었다. 광촉매 반응이 더 중요시 됨을 알수 있었다. 흡착 반응속도상수와 흡착 평형속도상수를 계산한 결과, 각각 0.0004g/min와 1494.20(120 $m^2$/g)를 나타내었다.

Li 이차전지용 티타네이트 나노튜브 제조 및 특성평가 (Characterization and preparation titanate nanotubes for Li-ion secondary battery)

  • 오효진;이남희;윤초롱;정상철;김선재
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2007년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.510-510
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    • 2007
  • Titanate nanotube(TNT)는 높은 비표면적과 우수한 물리화학적 특성을 가지고 있어 광촉매, 수소 저장재료, 태양전지용 전극재료 등에 적용되고 있다. 또한, 티타네이트 나노튜브는 전자 이동이 원활한 구조적 특징을 가지고 있어 리듐 이차전지용 호스트 재료로서 많은 연구가 진행 중이다. 이에 본 연구에서는 저온균일침전법으로 제조한 루틸상 $TiO_2$ 분말에 Lithium chloride를 1~10wt%를 동시에 첨가한 후 10M의 sodium hydroxide 수용액 내에서 수열합성하여 리튬이 도핑된 티타네이트 나노튜브를 제조하였다. 제조된 분말의 입자형상 및 크기는 전자주사 현미경을 이용하여 관찰하였으며, X-선 회절분석을 이용하여 리튬 첨가에 따른 결정상 변화를 관찰하였다. 또한 리튬이 도핑된 티타네이트 나노튜브의 전기화학적 특성 평가를 위해 양극 활물질 : 도전제 : 바인더를 75 : 20 : 5의 비율로 혼합한 후 coin cell을 제조하였고, potentiostat를 이용하여 용량 측정 및 cycle 특성을 실시하였다. 수열 합성법에 의해 형성된 입자는 직경 10nm, 길이 수 ${\mu}m$로 관찰되었으며, X-선 회절 시험 결과 LiO와 같은 이차상은 발견되지 않았다. 측정된 coin cell의 용량은 240mAh/g을 나타내었으나, 싸이클 특성이 빠르게 저하됨을 확인할 수 있었다.

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티타네이트 나노튜브의 수소저장 특성 평가 (Characterization of Hydrogen Uptake Properties for Titanate Nanotubes)

  • 이남희;오효진;윤초롱;;박경순;김선재
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2007년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.42-42
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    • 2007
  • 티타네이트 나노튜브는 10 nm 이내의 내경과 0.74nm 정도의 크기를 갖는 층상 구조를 이루고 있어 높은 비표면적을 이용한 수소의 물리적 흡착뿐만 아니라 Ti-H 결합에 의한 화학적 흡착이 동시에 가능하다. 따라서 본 연구에서는 전이금속 원소 중 Ni을 첨가한 티타네이트 나노튜브를 합성하고 수소저장특성을 평가하고자 하였다. 티타네이트 나노튜브는 저온균일침전법으로 제조된 침상형의 $TiO_2$ 분말을 출발원료로 염화니켈을 $TiO_2$의 질량 비로 1~5wt% 첨가하고 10 M의 NaOH 수용액에서 일정시간 혼합한 후 $150^{\circ}C$에서 24시간 수열합성하였다. 합성된 분말의 입자형상 및 결정상은 전자현미경과 X-선 회절 시험을 이용하여 분석하였고, 입자의 비표면적은 액체질소흡착법을 이용하여 측정하였다. 전자현미경 관찰결과 이온교환 전후의 입자형상은 큰 변화가 없었던 반면 이온교환 후 입자의 비표면적이 30% 이상 증가함을 확인하였다. 특히 Ni의 도핑량이 증가함에 토라 입자의 비표면적도 함께 증가하였으며, 전자현미경 관찰결과 더욱 미세한 나노튜브가 형성됨을 확인할 수 있었다. P-C-T를 이용하여 측정한 순수한 티타네이트 나노튜브의 수소저장량이 20기압에서 1.2 wt% 정도로 측정된 반면 Ni이 5 wt% 첨가된 티타네이트 나노튜브의 경우 같은 압력에서 1.6 wt%를 나타내었다.

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