Methyl Ethyl Ketone(MEK)-Cyclohexane(CH) 이성분계 공비 혼합물의 분리를 위해 압력변환 증류공정(Pressure-Swing Distillation, PSD)을 사용하여 저압-고압 컬럼 배열 공정과 고압-저압 컬럼 배열 공정에 전산모사 및 공정 최적화를 수행하였다. 저압 컬럼과 고압 컬럼 상부 MEK의 조성, 이론단수, 원료 주입단 순으로 공정 최적화를 수행하였다. 공정 최적화 수행 결과, 저압-고압 컬럼 배열 공정의 총 재비기의 heat duty 값은 11.7667 Mkcal/h이었으며, 고압-저압 배열 공정의 총 재비기의 heat duty 값은 10.3484 Mkcal/h로 고압-저압 공정의 heat duty 값이 저압-고압 공정 보다 약 12.05%정도 감소됨을 확인 할 수 있었다.
본 연구에서는 에탄올-n-헵탄 이성분계 공비 혼합물의 분리를 위해 압력변환 증류공정(pressure-swing distillation, PSD)을 사용하여 전산모사 및 공정 최적화를 진행하였다. 저압-고압 컬럼 배열과 고압-저압 컬럼 배열을 통해 고순도 에탄올과 고순도 n-헵탄을 얻기 위한 압력변환 증류공정을 수행하였다. 전산모사 결과, 저압-고압 컬럼 배열 공정보다 고압-저압 컬럼 배열 공정을 사용할 경우 heat duty 값이 약 5.8% 정도 감소되어 에너지 소모량 면에서 더 경제적임을 확인할 수 있었다.
압력변환 증류공정(Pressure-Swing Distillation, PSD)을 통해서 1-프로판올과 벤젠 이성분계 혼합물의 분리공정에 대한 전산모사 및 공정 최적화를 수행하였다. Schneider Electric사의 PRO/II with PROVISION V10.0을 사용하였으며, 열역학 모델식으로는 NRTL 액체 활동도계수 모델식을 적용하였다. 고압에서 저압 증류탑 배열 공정과 저압에서 고압 증류탑 배열공정에 대한 재비기의 총 heat duty의 소모량의 합을 서로 비교하였다. 유틸리티 소모량을 최소화하기 위해서 각 공정의 저압 증류탑과 고압 증류탑 상부 벤젠의 조성, 이론단수와 원료 주입단의 위치를 최적화하였으며, 각각의 증류탑의 환류비를 조절하였다. 공정 최적화 수행결과, 총 재비기 heat duty 값은 각각 고압에서 저압 증류탑 배열 공정의 경우 $3.10{\times}10^6kcal/h$ 이었으며, 저압에서 고압 증류탑 배열 공정의 경우 $2.75{\times}10^6kcal/h$로 나타났다. 또한, 저압-고압 증류탑 배열 공정에 열통합 공정(heat integration)을 적용한 경우 재비기의 총 heat duty 값이 고압-저압 증류탑 배열 공정에 비해서 약 57.36%정도 적게 추산되었다.
본 연구에서는 methyl ethyl ketone (MEK)와 물의 이성분계 공비 혼합물의 공비조성이 압력에 따라서 민감하게 변하는 현상을 이용하여 압력변환 증류(pressure-swing distillation; PSD)공정을 통해서 순도가 99.9mole% 이상의 MEK를 분리해 내기 위한 전산모사 및 공정 최적화를 수행하였다. 전산모사를 위하여 상용성 화학공정 모사기인 Invensys사의 PRO/II with PROVISION 9.1을 활용하였고, 열역학 모델식으로는 Wilson 액체 활동도계수 모델식을 활용하였다. PSD 공정은 저압 및 고압의 증류탑 2기의 증류탑 배열을 사용하는데 저압 증류탑을 전단에 두는 저압-고압 증류탑 배열과 저압 증류탑을 후단에 두는 고압-저압 증류탑 배열로 분류할 수 있다. 본 연구에서는 각각의 배열에 대한 증류탑 환류비와 원료 주입단의 위치를 조절변수로 하여 총 재비기의 heat duty의 합을 최소화시킨 후 두 공정배열을 서로 비교하였다.
반도체 공정 및 디스플레이 공정에서 발생하는 오염입자는 공정 불량을 일으키는 가장 큰 원인 중의 하나이며, 수십 나노에서 수 백 나노의 크기를 갖는다. 최근 디스플레이 및 반도체 산업이 발전함에 따라 회로의 선폭이 점차 감소하고 있으며 오염입자의 임계 직경(critical diameter) 또한 작아지고 있다. 현재 반도체 및 디스플레이 산업에서 사용되는 측정방법은 레이저를 이용하여 공정 후 표면에 남아있는 오염입자를 측정하는 ex-situ 방법이 주를 이루고 있다. Ex-situ 방법을 이용한 오염입자의 제어는 웨이퍼 전체를 측정할 수 없을 뿐만 아니라 실시간 측정이 불가능하기 때문에 공정 모니터링 장비로 사용이 어려우며 오염입자와 공정 간의 상관관계 파악에도 많은 제약이 따르게 된다. 이에 따라 저압에서 in-situ 방법을 이용한 실시간 오염입자 측정 기술 개발이 요구되고 있다. 본 연구에서는 저압 환경에서 실시간으로 입자를 모니터링 할 수 있는 장비를 입자의 광 산란 원리를 이용하여 개발하였으며, 산란 신호를 입자크기로 변환하는 신호 분석 알고리즘 연구를 수행하였다. 빛이 입자와 충돌하게 되면 산란 및 흡수 현상이 발생하게 되는데 이 때 발생하는 산란 및 흡수량과 입자 크기와의 연관성이 Gustav Mie에 의해서 밝혀졌으며, 현재까지 광을 이용한 입자 크기 분석 장치의 기본 원리로 사용되고 있다. 하지만, Mie 이론은 단일입자가 일정한 강도를 가진 광을 통과할 경우인 이상적인 조건에서 적용이 가능하고 실제 조건에서는 광이 가우시안 분포를 가지며 광 집속에 의해서 광 강도가 위치에 따라 변하기 때문에 이러한 조건을 가지는 광을 입자가 통과할 때 발생하는 산란량은 단순히 Mie 이론에 의해서 계산하는 것이 불가능 하다. 본 연구에서는 이러한 현상을 입자 측정의 불확정성 이라고 규정하고 입자가 특정한 위치를 통과할 확률을 이용하여 신호를 분석하는 알고리즘을 개발 및 연구를 수행하였다.
폴리머 박막은 그 고유한 특성으로 인해 여러 산업적으로 널리 사용되고 있는 재료이다 예로 의약품이나 식품 포장지의 배리어, 전자부품의 절연체, 반도체 공정에서의 사용, 혹은 부식방지를 위해 사용 되어지기도 한다. 이 폴리머 박막을 증착 하기 위한 방법으로 이전부터 CVD (Chemical Vapor Deposition) 방법이 많이 사용되었고 지금까지도 가장 많이 사용되는 방법이다. CVD를 사용하여 $SiO_2$-like 필름의 증착은 전구체(precursor)로 Silane ($SiH_4$)을 사용하였으며, 플라즈마 발생 소스(source)로 열 혹은 전기장 등을 사용 하며 공정 시 압력 또한 대부분 저압 하에서 실시 하였다. 이와 같은 이전 CVD 방법의 문제는 사용되는 Silane 자체가 인체에 해로울 정도로 독성이 있으며 폭발성도 같이 가지고 있어 작업환경의 위험성이 높으며 열을 사용한 CVD의 경우 높은 공정 온도로 인해 증착 할 수 있는 대상이 제한 되어 지며 높은 열의 발생을 위해 많은 에너지의 소비가 필요하다. 저압 플라즈마를 사용한 CVD 는 공정상 높은 열의 발생이 일어나지 않아 기판 운용상 문제가 되지 않지만 저압 환경에서 해당 공정이 이루어기 때문에 인해 필수적으로 고가의 진공 챔버가 필수적이며 저압을 유지할 고가의 진공 펌프나 추가 장비들이 필요하게 된다, 또한 챔버 내에서 이루어지는 공정으로 인해 공정의 연속성이 떨어져 시잔비용 또한 많이 잡아 먹는다. 이러한 열 혹은 저압 플라즈마등을 사용한 공정의 단점을 해결하기 위해 여러 연구자들이 다양한 방법을 통해 연구를 하였다. 대기압 유전체 배리어 방전(AP-DBD: Atmospheric Pressure-Dielectric Barrier Discharge)을 사용한 폴리머 박막의 증착은 이전 전통적인 방법에 비해 낮은 장비 가격과 낮은 공정 온도 그리고 연속적인 공정 등의 장점이 있는 폴리머 박막 증착 방법 이다. 대기압 유전체 배리어 방전 공정 변수로 공급 전압 및 주파수 그리고 공급 전압의 영향, 전구체를 유전체 배리어 방전 전극으로 이동 시키기 위해 사용된 캐리어 가스의 종류 및 유량, 화학양론적 계수를 맞추기 위해 같이 포함되는 산소 가스의 유량, DBD 전극의 형태에 따른 증착 박막의 균일성 등 이 존재하며 이런 많은 변수 들에 대한 연구가 진행 되었지만 아직 이 대기압 DBD를 이용한 폴리머 박막의 증착에 대한 명확한 이해는 아직 완전 하다 할 수 없다. 본 연구에서는 이러한 대기압 DBD를 이용하여 폴리머 박막의 증착시 영향을 미치는 많은 공정 변수 등이 박막생성에 미치는 영향과 증착된 박막의 성질에 대한 연구를 진행 하였다.
세계의 반도체, 의료, 금속, 섬유 등의 분야에서 기술이 고도화됨에 따라서 나노 입자, High quality 박막 등에 대한 수요는 커져가고 있다. 이를 제조하기 위한 공정은 극 저압 상태에서 이루어진다. 따라서 극 저압 기체 흐름에 대한 이해는 필수적이다. 하지만 일반적으로 수 mTorr 이하의 압력에서는 유체 시뮬레이션으로 해석하는 것이 불가능하다. 그러므로 우리는 DSMC 방법을 이용하여 극 저압 CCP 챔버 내의 기체의 흐름을 해석하고 특성을 살펴보았다.
반도체 소자의 미세화가 진행됨에 따라 고품질의 절연막, 즉 낮은 두께에서 높은 밀도와 낮은 누설 전류를 필요로 하게 되었다. 이를 위해 기존의 화학 기상 증착법을 이용한 절연막 증착의 공정 압력을 낮추어 1 Pa 이하의 공정 압력에서 절연막 증착 공정이 필요로 하게 되었다. 본 연구에서는 화학 기상 증착법을 이용하여 최저 0.1 mtorr의 극 저압에서 SiO2 절연막증착 공정을 구현하였고, 증착된 박막의 특성을 평가하였다. Fig. 1은 공정 압력의 변화에 따른 화학 기상 증착 장비의 플라즈마 상태를 나타낸 결과이다. 1.5 mtorr의 공정 압력 까지는 플라즈마의 상태가 균일하게 나타나지만, 그 이하의 압력에서는 플라즈마 균일도가 떨어지는 결과가 나타났다. 이는 기존의 플라즈마 공정을 이용하여 절연막 증착 공정이 어려움을 제시하는 결과이며, 이의 해결을 위해 새로운 형태의 플라즈마 장치가 필요함을 시사한다. Fig. 2는 각각의 공정 압력에 다른 $SiO_2$ 박막의 증착 결과를 AFM을 이용하여 측정한 결과이다. 박막의 표면 거칠기 값은 0.9 mTorr까지는 3 nm 수준이며, 0.1 mTorr에서는 0.4 nm로 측정되었다. 플라즈마 상태가 균일하지 않은 0.1 mTorr에서도 비교적 균일한 박막을 얻을 수 있었으나, 높은 공정 업력에 비해 전체적인 균일도도 낮은 결과이며, 이는 플라즈마 상태를 보완함으로서 해결 가능하다. 측정된 박막의 밀도는 2.311~2.59 g/$cm^3$의 수준으로 벌크 상태의 밀도 값에 근접한 결과를 얻었으며 이는 저압에서 증착한 $SiO_2$ 박막의 품질이 높음을 시사한다. 절연막의 증요한 특성 중 하나인 누설 전류 값은 MIM 구조를 이용하여 측정하였다. 측정된 누설 전류 값은 10~12 A 수준으로 기존 반도체 소자 공정에 적용 가능한 수준이다. 고 품질의 절연체 박막 증착을 위해서는 플라즈마 구조를 보완할 필요가 있으며, 이를 이용하면 반도체 소자 제작에 요구되어 지는 절연막 증착이 가능할 것으로 예상된다.
집적회로 제조를 위하여 점차로 대면적, 고밀도 플라즈마 원이 요구됨에 따라 유도결합 플라즈마에 대한 관심이 다시 새로워지고 있다. 여기서는 몇가지 형태의 유도 결합 플라즈마원을 소개한다. 보통 0.5-28 MHz의 RF유도결합으로 mTorr 이하의 저압방전에서도 $10^{12}$$cm^{-3}$이상의 이온밀도를 얻을 수 있다. ICP는 플라즈마 공정의 미래 요구에 부응할 방법 중의 하나임에 틀림없으며 오래전부터 알려져 있었으나 아직 공정개발, 플라즈마 물성 및 모델링에 관한 연구가 많이 필요하므로 소개하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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