• 원예과학기술지
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• 제29권1호
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• pp.68-73
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• 2011

본 연구는 차로써 이용이 증대되고 있는 구절초 꽃의 항산화 능력과 이와 관련된 유효한 성분을 탐색하고자 수행되었다. 구절초 꽃을 MeOH로 추출한 수율은 16%였고, MeOH 추출물을 다시 용매별로 분획한 결과 잔류 water > n-hexane > EtOAc > n-BuOH > $CHCl_3$ 분획물 순으로 추출수율을 보였다. 총 polyphenol 함량은 EtOAc분획물이 $195mg{\cdot}g^{-1}$으로 가장 높았고 그 다음으로 MeOH 추출물, $CHCl_3$, 잔류 water, n-BuOH, n-hexane 분획물 순으로 높게 나왔다. Flavonoid 함량 역시 EtOAc 분획물이 $143mg{\cdot}g^{-1}$으로 가장 높게 나타났으며 그 다음으로는 n-BuOH, n-hexane, 메탄올, 잔류 water, $CHCl_3$ 분획물 순으로 높았다. 구절초의 전자공여능과 총 항산화력 측정에서는 추출물의 농도가 높아질수록 활성이 증가하였으며 EtOAc 분획물이 $100{\mu}g{\cdot}mL^{-1}$에서 81.56%, 68.12%의 가장 높은 전자공여능 및 총 항산화력을 나타내었다. 구절초 MeOH 추출물과 EtOAc분획물을 HPLC로 분석한 결과 flavonoid 유효성분으로 quercetin과 luteolin이 확인되었으며 EtOAc 분획물 경우 각각의 함량이 $20.02mg{\cdot}g^{-1}$, $1.65mg{\cdot}g^{-1}$이었다. 이상의 결과를 종합해볼 때, 구절초 꽃의 항산화력은 MeOH 추출물의 EtOAc 분획에 포함된 quercetin에 주로 기인하는 것으로 판단되었다.

• 대한화학회지
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• 제45권1호
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• pp.40-44
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• 2001

내분비계 장애물질 중의 하나인 농약 benomyl의 환경잔류실태를 조사하기 위해 수질중의 benomyl 농도를 정량 하였다. 일반적으로 benomyl은 가수분해하여 carbendazim으로 변하며 본 분석법은 carbendazim을 정량 하는 간접법이다. 수질중의 잔여 benomyl은 가수분??후 적절한 용매로 추출하여 농축, 정제되었다. 농축된 시료의 carbendazim 농도를 LC/MS (TOF)로 분석하였으며 그 결과 방해물질에 의해 발생할 수 있는 오차를 제거할 수 있었다. 검출한계는 LC/UVD법(EPA-631)에 비하여 약 1,600배 낮았으며 spike의 회수율도 약 80~118%로 양호하였다.

• 분석과학
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• 제6권1호
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• pp.21-27
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• 1993

54% 순도의 공업용 n-헥산을 HPLC급으로 분리, 정제하였다. 분별증류법으로 분리하기 어려운 methylcyclopentane, 2-methylpentane, 그리고 3-methylpentane 등은 molecular aieve 5A를 이용한 액체-고체 크로마토그래피법으로 분리하였다. HPLC 용매로서 엄격히 규제받는 UV와 형광불순물은 알루미나와 실리카겔을 이용한 흡착법으로 정제하였다. 이와 같은 방법으로 n-헥산을 정제함으로써 수분, 색도(APHA), 산도, 증발잔류물, 황 및 thiophene 등의 불순물 항목을 모두 HPLC급의 규격까지 낮출 수 있었다.

• 농약과학회지
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• 제17권4호
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• pp.314-334
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• 2013

곡물류 모니터링 시료인 현미, 보리, 옥수수 3가지 작물을 대상으로 보편적으로 많이 사용되고 등록된 농약을 조사, 76종을 선정하여 QuEChERS AOAC Official 2007. 01. 법과 변형된 QuEChERS 법으로 LC-MS/MS를 이용하여 회수율 시험을 비교하였다. 1% acetic acid를 사용하여 추출하는 QuEChERS AOAC Official 2007. 01. 법의 0.05, 0.2 mg/kg 회수율 결과는 현미 32.4~139.0%, 보리 24.2~123.7%, 옥수수 29.0~117.2%였고, 그 중 sulfonylurea 계통인 azimsulfuron, ethoxysulfuron, flucetosulfuron, imazosulfuron에 대해 회수율이 낮게 나오는 문제가 있었으며, 이들 농약의 평균 회수율은 53.3%였다. 이런 문제를 해결하기 위해 QuEChERS 법의 추출용매를 1% formic acid가 함유된 acetonitrile 용매로 바꾼 결과, 0.05, 0.2 mg/kg 수준의 회수율은 현미 73.2~132.2%, 보리 80.9~136.8%, 옥수수 66.6~143.5%였으며 변이계수는 모두 10% 미만이었다. 문제시 되었던 sulfonylurea 계통의 농약의 회수율도 53.3%에서 90.5%로 증가하였다. 검출한계(limits of detection, LOD)와 정량한계(limits of quantification, LOQ)는 현미 0.24~1.92, 0.79~65.74 ng/g, 보리 0.12~21.12, 0.36~63.36 ng/g, 옥수수 0.28~100.8, 0.86~302.4 ng/g이었다. 변형한 QuEChERS 법을 모니터링 시료 현미, 보리, 옥수수에 적용하여 98개 시료를 분석한 결과 36개의 시료에서 26종의 농약이 검출되었다. 검출 농도가 가장 높은 농약은 tricyclazole로 1.17 mg/kg로 조사되었다. 변형한 QuEChERS법으로 전처리를 하여 질량분석기 뿐만 아니라 현재 많이 보급된 검출기인 ECD, NPD 및 UPLC에서도 분석이 가능한지 실험하였고, 현미, 보리, 옥수수의 평균 회수율은 ECD는 65.3~130.3%, NPD는 61.6~133.0%로 대부분의 농약들이 잔류농약 검색용을 목적으로 하는 다성분 분석의 기준인 70~130% 이내의 회수율과 30%의 미만의 변이계수 조건을 만족하였다.

• 분석과학
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• 제27권3호
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• pp.172-180
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• 2014

Pyrazole계 살균제 fenpyrazamine은 복숭아 (2.0 mg/kg), 포도 (5.0 mg/kg) 및 감귤 (2.0 mg/kg)에 잔류허용기준이 설정된 신규농약으로 농산물 중 fenpyrazamine 잔류량을 측정하기 위해 고성능 액체크로마토그래프를 이용한 정확하고 신뢰성 있는 효율적인 공정 시험법을 확립하고자 하였다. 추출용매는 acetonitrile로 선정하였으며, 액-액 분배 단계에서 dichloromethane과 물의 분배로 극성불순물을 제거하였고, 정제단계에서는 silica cartridge를 이용하여 hexane/acetone 용매 조성으로 다양한 매트릭스 간섭 물질로부터 fenpyrazamine을 효과적으로 정제할 수 있었다. 확립된 시험법으로 7종의 대표농산물[과일류 (복숭아, 포도, 감귤), 채소류 (고추), 서류 (감자), 콩류 (대두), 곡류 (현미)]에 처리농도 0.05, 0.5, 5.0 mg/kg으로 각각 5 반복의 회수율 실험을 시행한 결과 회수율 범위가 71.8~102.7%이었고, 분석오차가 10% 미만으로 시험법의 정확성을 확인하였으며, LC-MS를 통한 재확인 과정을 수행함으로써 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보할 수 있었다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물에 잔류하는 fenpyrazamine을 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국미생물·생명공학회지
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• 제37권3호
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• pp.266-272
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• 2009

영여자는 마의 주아를 말하며, 년간 생마 생산량 5,000 톤의 절반인 2,500 톤 정도가 생산되고 있다. 그러나 영여자는 다음해 마의 종자로 일부 이용될 뿐 대부분이 폐기되고 있는 실정이다. 본 연구에서는 영여자의 새로운 생물소재 가능성을 검토하고 생마에서 보고된 항균, 항혈전 및 항산화 활성을 평가하고자, 영여자로부터 메탄올 추출물을 조제하고 이로부터 헥산, 에틸아세테이트, 부탄올의 다양한 유기용매 분획물 및 물 잔류물을 조제하여 각각의 항균, 항혈전 및 항산화 활성을 평가하였다. 영여자 메탄올 추출물은 마의 그것과 유사하게 다량의 수용성 성분을 함유하고 있었으나 총 폴리페놀 및 총플라보노이드 함량이 각각 12배, 3.4배 높았다. 항균 활성의 경우, 헥산 및 에틸아세테이트 분획에서 항세균 활성이 나타나 전반적으로 마와 유사하였으나, 부가적으로 S. aureus에 강한 생육저해를 나타내어 마와 차별되었다. 항혈전 활성의 경우, 헥센 분획물이 매우 강력한 활성을 나타내어 4.8 mg/mL 농도에서 300초 이상, 2.4 mg/mL 농도에서 67초의 트롬빈 타임을 나타내어 마의 경우와 비교할 때 4배 이상의 강력한 활성을 나타내었다. 메탄올 추출물 및 유기용매 분획물의 항산화 활성 평가 결과, 에틸아세테이트 분획에서 매우 우수한 DPPH 소거능($IC_{50}=38.1{\mu}g/mL$), SOD 유사활성(vitamin C의 36%) 및 환원력(BHT의 59.4%)을 나타내었다. 본 연구결과는, 대부분 폐기되고 있는 영여자의 새로운 생물소재 개발 가능성을 제시하며, 영여자가 마의 지하괴근이 가진 항세균, 항혈전 및 항산화 활성과 거의 동등한, 또는 보다 우수한 활성을 가지고 있음을 나타내고 있다.

• 한국미생물·생명공학회지
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• 제39권2호
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• pp.168-174
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• 2011

본 연구에서는 안전하고 효율적인 항진균제 개발 연구의 일환으로 73종의 약용 및 식용식물의 메탄올 추출물을 조제하고 이들의 hexane, methylene chloride, ethylacetate, butanol 분획물 및 water 잔류물 365종을 각각 조제하여 Aspergillus niger에 대한 항진균력을 조사하였다. 활성 선별단계에서 비교적 경제적이면서도 손 쉬운 순차적 유기용매 분획물을 제조하여 항진균 천연물 탐색을 시도함으로서 기존에 천연물 추출물에서 검색되지 않은 참나물, 뽕나무, 단삼의 항진균 활성을 확인하였다. 특히 항진균 활성이 보고된 바 없는 참나물의 경우 methylene chloride 분획에서 A. niger에 대한 MIC, MFC 가 각각 0.25 및 0.5 mg/mL임을 확인하여 강력한 항진균 활성을 확인하였으며, 0.25 mg/mL 농도에서 포자발아 억제활성도 나타냄을 확인하였다. 또한 활성분획은 0.5 mg/mL농도까지 인간 적혈구에 대해 용혈활성을 나타내지 않았으며, 활성물질은 당이 결합된 flavonoid로 추측되었다. 본 연구결과는 참나물 methylene chloride 분획의 우수한 항진균 활성을 제시하며, 비교적 간단한 유기 용매 분획법을 이용한 천연물 시료제조 및 이를 이용한 활성탐색이 새로운 활성물질 선별에 효과적임을 제시하고 있다.

• 대한환경공학회지
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• 제29권9호
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• pp.989-996
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• 2007

본 연구에서는 망간산화물 존재 하에서의 1-naphthol(1-NP)의 산화-결합반응을 통한 변환반응과 반응산물을 조사하였다. 변환 반응에 의해 생성된 반응산물을 대상으로 한 용매 추출과 HPLC, GC/MS, LC/MS 및 UV-Vis. 흡광특성 분석 등을 통해 반응산물의 분자 구조특성을 규명하였다. 반응 상등액에서 검출된 반응산물은 모두 1-NP에 비하여 높은 극성을 보였다. 주요 반응산물로는 1,4-naphthoquinon(1,4-NPQ)와 dimer, trimer 등의 소 중합체(oligomers)를 포함하며 특히, 용매추출$(CH_2Cl_2)$ 후 수용액에 잔류하는 친수성 형태의 반응산물은 다양한 분자량의(m/z=$400\sim2000$) 중합체로서 토양 휴믹물질(풀빅산)과 유사한 형태의 UV-Vis 흡광특성을 보였다. 또한, 비 반응성 생성물인 1,4-NPQ는 1-NP 존재 하에서 망간산화물에 의한 교차-결합(cross-coupling)을 통해 중합체로 변환될 수 있음을 확인하였다. 본 실험조건(20.5 mg/L, 1-NP, 2.5 g/L $MnO_2$, pH 5)에서 산화-결합 반응에 의한 중합체 형성으로 제거되는 1-NP의 양(mg/L)은 초기농도 대비 약 83%에 해당하며, 이들 중 약 30% 정도는 침전층에서 중류수와 메탄올$(CH_3OH)$에 의해 추출되지 않는 안정화된 형태의 불용성 중합체 생성물로 존재하였다. 이상의 결과는 망간산화물에 의한 산화-결합반응이 naphthol 오염토양의 처리에 있어서 소 중합체와 중합체 침전물로의 변환을 통한 오염 저감 및 제거 효과를 나타냄을 제시한다.

• 공업화학
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• 제21권5호
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• pp.532-536
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• 2010

비스페놀A계 폴리카보네이트 내에 잔류하는 휘발성 유기화합물(VOCs)과 저분자량 화합물 함량 변화에 대한 연구가 케톤류(아세톤, 펜타논, 부타논)의 용매를 사용한 접촉추출 실험으로 수행되었다. 접촉추출 전 시료의 저분자량 화합물의 양은 2.6 wt%이었으나 아세톤으로 접촉추출 한 시료의 경우 0.96 wt%, 펜타논으로 접촉추출 한 시료의 경우는 1.53 wt%로 나타났고, 아세톤의 경우가 저분자량화합물 추출에 효율적임을 알 수 있었다. 휘발성 유기화합물 농도 변화 확인을 위해서 GC-Mass를 이용하였다. GC-Mass 실험 결과 휘발성 유기물로 염화메틸렌, 톨루엔 등이 확인되었고, 정량한 결과 펜타논의 경우가 아세톤의 경우보다 VOCs 처리에 효율적이었다. VOCs와 저분자량 화합물의 효율적 처리를 위해서는 아세톤과 펜타논의 혼합사용이 유리할 것으로 판단되고 혼합용매 사용결과 부피비로 50 : 50에서 최적의 결과를 나타내었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제43권1호
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• pp.27-32
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• 2005

본 연구에서는 다양한 공용매로 변형된 초임계 이산화탄소를 이용하여 웨이퍼 표면에 존재하는 이온주입 포토레지스트(IIP, ion-implanted photoresist) 및 잔류 불순물의 제거 공정을 97, 148, $200^{\circ}C$의 온도와 200, 300, 400 bar의 압력조건에서 수행하였다. 이온주입 포토레지스트는 순수 초임계 이산화탄소에 의해 제거되지 않았으나 팽윤(swelling)되는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 단일 공용매 및 비양성자성 용매들의 혼합 공용매로 변형된 초임계 이산화탄소 시스템은 이온주입 포토레지스트를 팽윤시키나, 제거에 효과적이지 못하였다. 그러나 DMSO에 DIW가 혼합된 혼합 공용매(5%, v/v)로 변형된 초임계 이산화탄소 시스템은 $97^{\circ}C$, 200 bar의 온도, 압력 조건에서 30분 동안 세정 실험을 수행한 결과 이온 주입 포토레지스트의 제거에 효과적이었다(약 80%). 본 연구에서 사용된 혼합 공용매로 변형된 초임계 이산화탄소 시스템은 플라즈마 애싱(ashing) 및 산과 용매가 기본이 되는 습식 세정 방법의 대안으로서 화학액의 사용과 폐수를 감소시킬 수 있다.