Kim, Eun-Young;Myung, Sung-Hyun;Lee, Young-Hee;Kim, Han-Do
청정기술
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제18권4호
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pp.366-372
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2012
펜던트기가 tris(8-hydroxyquinoline) aluminum ($AlQ_3$)으로 된 아크릴 단량체(HEMA-p-$AlQ_3$) (HEMA = 2-hydroxyethyl methacrylate)를 각각 메틸메타크릴레이트(MMA), 아크릴로니트릴(AN), 순수 HEMA와 공중합하여 3가지 아크릴 공중합체[MMA-co-HEMA-p-$AlQ_3$ (공중합체 1), AN-co-HEMA-p-$AlQ_3$ (공중합체 2), HEMA-co-HEMA-p-$AlQ_3$ (공중합체 3)]를 라디칼 공중합법으로 합성하였다. 25 wt%의 HEMA-p-$AlQ_3$를 함유한 공중합체 1,2,3의 유리전이온도($T_g$)는 각각 158, 150, $126^{\circ}C$로 나타났으며, 이는 유기발광다이오드(organic light emitting diodes, OLED)로써 지녀야 하는 우수한 열 안정성을 만족하였다. 그리고 이들 공중합체는 테트라하이드로퓨린, 디메틸포름아미드, 톨루엔 및 클로로포름 등과 같은 용매에 잘 용해되었으며, 자외선-가시광선의 흡수 및 발광 거동이 순수 $AlQ_3$와 거의 동일함을 알 수 있었다. 또한 이들 공중합체를 스핀 코팅하여 녹색의 OLED 디바이스를 제조한 후 전류 밀도-전압 곡선을 비교하였다. 공중합체 3을 사용한 OLED 디바이스의 on-set 전압은 약 2 볼트로써 다른 두 공중합체 OLED 디바이스의 전압(공중합체 1: 약 3 볼트, 공중합체 2: 약 4 볼트) 보다 낮음을 알 수 있었다.
$[{Mo(NO)_2Cl_2}_n]$ 및 $[{W(NO)_2Cl_2}_n]$의 다핵착물과 킬레이트 리간드인 1,10-phenanthroline을 반응시켜 중성화합물인 $[Mo(NO)_2Cl_2(phen)]$ 과 $[W(NO)_2Cl_2(phen)]$을 각각 합성하였다. 아세톤 용매에서 이 cis-디니트로실 화합물과 과염소산 은(I)을 1:1로 반응시켜 $[Mo(NO)_2(phen)(S)Cl][ClO_4]$ 및 $[W(NO)_2(phen)(S)Cl] [ClO_4]$ (S = acetone)의 양이온 화합물을 얻었다. 이 1가 양이온 화합물과 피라진을 2:1의 양론으로 각각 반응시켜 $[Cl(phen)(NO)_2M(pyz)M'(NO)_2(phen)Cl][C1O_4]_2$(M = Mo, M' = W) 및 $[Cl(phen)(NO)_2M(pyz)M'(NO)2(phen)Cl][C1O4]2$(M = Mo, M' = W)형의 호모 및 헤테로 이핵착물을 합성하였다. 합성한 착물의 특성은 원소분석과, $^1H-,\;^{13}C-$핵자기 공명 및 자외선, 전자흡수스펙트럼을 이용해서 조사하였으며 이들 분광학적 결과로부터 디니트로실 이핵착물의 기하학적 구조가 피라진 다리 리간드를 중심으로 한 $C_{2v}$ 대칭구조임을 확인할 수 있었다.
3족 질화물계 물질은 발광다이오드와 같은 광전자소자적용에 있어서 매우 우수한물 질이다.일반적으로, GaN 에피 성장에 있어서 저온 중간층을 삽입한 2 단계 성장 방법은 낮은 결함밀도와 균일한 표면을 얻기 위해 도입된 기술이다. 특히 AlN 중간층은 GaN 중간층과 비교하였을 때 결정성뿐만 아니라 높은 온도에서의 열적안정성, GaN 기반의 자외선 검출기서의빛 흡수 감소 등의 장점을 가지고 있다. 또한 패턴 사파이어 기판위 GaN 에피 성장은 측면성장 효과를 통해 결함 밀도 감소와 광 추출 효율을 향상시키는 것으로 알려져 있다.또한 열응력으로 인한 기판의 휨 현상은 박막성장중 기판의 온도 분포를 불균일하게 만드는 원인이 되며 이는 결국 박막 조성 및 결정성의 열화를 유도하게 되고 최종적으로 소자특성을 떨어 뜨리는 원인이 되는데 AlN 중간층의 도입으로 이것을 완화시킬 수 있는 효과가 있다. 하지만, AlN 중간층이 패턴된 기판 위에 성장시킨 GaN 에피층에 미치는 영향은 명확하지 않다. 본 연구팀은 일반적인 c-plane 사파이어 기판과 플라즈마 건식 에칭을 통한 렌즈 모양의 패턴된 사파이어 기판을 이용해서 AlN 중간층과 GaN 에피층을 유기금속 화학기상증착법으로 성장하였다. 특히, 렌즈 모양의 패턴된 사파이어 기판은 패턴 모양과 패턴 밀도가 성장에 미치는 영향을 연구하기 위해 두가지 패턴의 사파이어 기판을 이용하였다. AlN 중간층 두께를 조절함으로써 최적화된 GaN 에피층을 90분까지 4단계로 시간 변화를 주어 성장 양상을 관찰한 결과, GaN 에피박막의 성장은 패턴 기판의 trench 부분에서 시작하여 기판의 패턴부분을 덮는 측면 성장을 보이고있다. 또한 TEM과 CL을 통해 GaN 에피박막의 관통 전위를 분석해 본 결과 측면 성장과정에서 성장 방향을 따라 옆으로 휘게 됨으로 표면까지 도달하는 결정결함의 수가 획기적으로 줄어드는 것을 확인함으로써 고품질의 GaN 에피층을 성장시킬 수 있었다. 그리고 패턴밀도가 높고 모양이 볼록할수록 측면 성장 효과로 인한 결정성 향상과 난반사 증가를 통한 임계각 증가로 광추출 효율이 향상 되는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 최적화된 AlN 중간층을 이용하여 패턴 기판위에서 고품질의 GaN 에피층을 성장시킬 수 있었다.
옻나무에서 추출한 우루시올은 우수한 열안정성, 항균성 및 항산화 특성을 가지고 있으나, 알러지를 유발한다고 알려져 있다. 본 연구에서는, 알러지 유발원을 가지고 있는 우루시올을 안전하고 편리하게 사용하기 위하여 폴리우루시올 (Polyurushiol, 이하 PUOH) 분말을 제조하였다. 우선, 제조한 분말에 대한 FTIR, SEM, 항산화 및 항균성에 대한 테스트를 실시하였다. Twin screw extruder system을 이용하여 PUOH 분말의 함량 변화에 따른 LDPE/PUOH 복합필름을 제조하였고 액티브 패키징(active packaging) 소재로서의 실현 가능성을 확인하였다. 제조한 LDPE/PUOH 복합필름에 대한 화학적 구조, 모폴로지, 열적특성, 광학적 특성 그리고 항균성 테스트를 PUOH함량 변화에 따라 실시하였다. FTIR과 SEM 결과 PUOH 분말의 함량이 증가할수록 LDPE와 PUOH 분말 사이에 화학적 결합이나 상호작용이 약하며, 분산성 및 혼화성이 좋지 않음을 확인하였다. 열적특성은 PUOH의 함량이 3%까지만 향상시켰다. Pure LDPE와 비교해보면, PUOH의 함량이 증가할수록 LDPE/PUOH 복합필름의 자외선 흡수성과 E. coli에 대한 항균성이 증가하는 것을 확인하였다. LDPE/PUOH 복합필름을 패키징 소재로서 성능을 극대화하기 위해서는 PUOH 분말과 필름의 분산성 향상에 관한 추가적인 연구가 필요하다는 것을 확인하였다.
Chloramphenicol에 대한 미분 펄스 폴라로그래피 분석법을 연구하였다. Chloramphenicol은 Ag/AgCl(포화 KCl) 기준전극에 대하여 0.00∼-1.50 Volt 영역에서 pH 의존성을 갖는 하나의 환원 피이크를 나타내었다. 실온(20$^{\circ}C$)에서 측정한 피이크 전위(Ep)를 Chloramphenicol 용액의 pH에 대하여 조시하였을 때 직선적인 관계를 보여주었으며 pH 8.9에서 기울기(Ep/pH) 변화를 나타내었다. 기울기는 pH 2.7∼8.9 사이에서 -59.7mV/pH이었고 pH 8.9∼11.2 사이에서는 -24.3mV/pH이었다. pH 8.0 암모늄완충용액을 지지전해질로 사용하여 4.8 ${\times}$ 10$^{-7}$ M and 6.2 ${\times}$ 10$^{-5}$ M (0.16 ppm∼20 ppm), Chloramphenicol 용액의 피이크 전류(ip)를 농도에 대하여 도시하였을 때 직선성을 나타내었다. Chlormaphenicol에 대한 미분 펄스 폴라로그래피법과 공정서 방법인 278nm에서의 자외선 흡수분광분석법 사이에 상관계수는 0.996으로서 우수한 상관관계를 나타내었다. Chloramphenicol을 약알칼리성(pH 8.0) 용액에서 장기간 보관시 분해 생성물의 검출은 미분펄스 폴라로그래피법이 분광분석법보다 용이하였다.
구리 계열의 $Cu(NO_2)_2{\cdot}3H_2O$와 CuCl을 중합촉매로 사용하고 다양한 용매, 리간드와 염기의 함량을 변화시켜 poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylene ether)(PPE) 중합반응을 고찰하였다. 이 가운데 CuCl/1-methylimidazole/ammonium hydroxide 시스템에서 가장 높은 중합 수율을 나타내었다. 한편, 몇 가지 다른 유기용매와 메탄올의 혼합용매 시스템에서 용매의 성분비율을 변화시켜 용매의 조성이 중합반응에 미치는 영향을 조사하였으며 2,4,6-trimethylphenol (TMP)를 사용하여 TMP 함량에 따른 분자량 조절 효과를 조사하였다. 클로로포름/메탄올 9/1(v/v) 혼합용매를 사용했을 때 가장 높은 중합 수율과 높은 분자량을 갖는 중합체($\overline{M_n}$ : 55 K; $\overline{M_w}$ : 92 K; PDI: 1.7)를 얻었다. 구리 일가 촉매인 CuCl 과 CuI를 사용하여 서로다른 짝이온, 즉 $Ci^-$와 $I^-$ 이온이 중합결과에 미치는 영향을 조사하였다. 촉매의 활성 비교를 위하여 산소 흡수량(oxygen-uptake)을 측정하였으며, 중합반응의 부산물인 5,5'-tetramethyl-4,4'-diphenoquinone (DPQ)의 함량을 자외선 분광기(ultraviolet spectroscopy)를 통하여 분석하였다.
원자층 증착법(ALD: atomic layer deposition)으로 $150^{\circ}C$에서 성장된 zinc oxide (ZnO) 초박막의 두께 변화에 따른 구조적, 전기적, 광학적 특성을 조사하였다. ZnO 박막을 증착하기 위해 금속 전구체와 반응물로 각각 diethylzinc와 deionized water를 사용하였다. ALD 사이클 당 성장률은 $150^{\circ}C$에서 약 0.21 nm/cycle로 일정 하였으며, 50 사이클 이하의 샘플들은 초기 ALD 성장 단계에서 상대적으로 얇은 두께로 인하여 비정질 성질을 갖는 것으로 보였다. 100 사이클에서 200 사이클로 두께가 증가함에 따라 ZnO 박막의 결정성이 증가하였고 hexagonal wurtzite 구조를 보였다. 또한, ZnO 박막의 입자 크기가 ALD 사이클의 수의 증가에 따라 증가되었다. 전기적 특성 분석 결과 박막 두께의 증가에 따라서 비저항 값이 감소하였으며, 이는 박막 두께 증가에 따른 입자 크기 증가 및 결정성 개선으로 더 두꺼운 ZnO 박막에서 입자 경계의 농도 감소와 상관 관계가 있음을 알 수 있었다. 광학적 특성 분석 결과 근 자외선 영역 (300 nm~400 nm)에서의 밴드 엣지 흡수가 증가 및 이동되었는데 이 현상은 ZnO 박막 두께의 증가에 따른 캐리어 농도의 증가가 기인 한 것으로, 이 결과는 박막 두께의 증가에 따른 저항률 감소와 잘 일치한다. 결과적으로 박막의 두께가 증가하면 막 면의 응력이 완화되어 밴드 갭이 감소하고 결정성 및 전도성이 향상됨을 알 수 있었다.
본 연구는 니파팜(nipa palm), 몰로키아(molokhia) 및 핑거루트(finger root) 추출물들이 기능성 화장품의 천연 활성원료로 적용이 가능한지를 살펴보기 위해 수행되었다. 추출물들은 에탄올로 가열 환류, 여과, 농축 및 동결 건조 등의 공정을 통해 얻어졌다. 적분구가 장착된 UV-vis 분광 광도계를 사용하여 추출물의 자외선 흡수 및 차단 효과를 살펴보았다. DPPH 라디칼 소거능 분석 실험을 통해, 추출물 간의 항산화 활성 및 그의 안정성을 비교하였다. 또한, 추출물의 총 폴리페놀 함량을 Folin-Ciocalteu시약을 사용하여 정량화하였다. 추출물의 항균 활성은 황색포도상구균(그람양성)과 대장균(그람음성)에 대한 디스크 확산 시험으로 조사하였다. 그리고 마지막으로, 콜라게나아제 활성저해 분석시험을 통해 추출물의 주름방지 효과를 살펴보았다. 본 연구의 결과들에서 니파팜 추출물은 항산화제 및 주름 방지제로, 핑거루트 추출물은 선 스크린제 및 항균제로 화장품에 사용 가능성을 보여 주었다.
본 연구에서는 단순 침전법으로 제조한 CdS 및 CdZnS/ZnO 광촉매를 이용하여 가시광선하에서 로다민 B, 메틸 오렌지 및 메틸렌 블루 등에 대한 광분해 반응 연구를 수행하였다. 특히 염료와 광촉매의 물리화학적 성질이 전체 광촉매 반응의 반응 경로에 미치는 영향에 대해 중점을 두고 검토하였다. X선 회절분석법, UV-vis 확산반사 분광법 그리고 X선 광전자 분광분석법 등을 이용하여 제조된 촉매들의 물리화학적 특성을 분석하였다. CdS 및 CdZnS/ZnO 광촉매 모두 자외선뿐만 아니라 가시광선 영역에 있어서도 우수한 광흡수 특성을 나타내었다. 메틸 오렌지의 경우에는 CdS 및 CdZnS/ZnO 각각의 광촉매 상에서 동일한 반응기구를 통해 반응이 진행되는 반면, 로다민 B 및 메틸렌 블루는 각각의 광촉매 상에서 서로 다른 반응 경로를 통해 광분해 반응이 진행되는 것으로 나타났다. 특히 메틸렌 블루의 광분해 반응을 보면, CdZnS/ZnO 광촉매 상에서는 주로 단일분자 형태로 전체 반응이 진행되지만, CdS 상에서는 반응 초기부터 이량체를 형성하였다. 이와 같은 결과들은 CdS 및 CdZnS/ZnO 각각의 반도체 광촉매들의 전도대의 띠끝 전위 차이와 염료들의 흡착 특성 차이에 기인한 것으로 판단된다.
수열합성법으로 합성 제조한 TMA-A 제올라이트 내부에 이온교환법을 이용하여 나노 사이즈의 ZnO 결정을 성공적으로 담지하였다. TMA-A 제올라이트의 최적 합성 조성비로는 $Al(i-pro)_3$ : 2.2 TEOS : 2.4 TMAOH : 0.3 NaOH : 200 $H_2O$로 된 용액이었다. ZnO를 담지시킨 TMA-A 제올라이트의 합성을 위하여 0.3g의TMA-A 제올라이트와 5몰의 $ZnCl_2$ 용액을 사용하였다. ZnO 결정를 담지시킨 TMA-A 제올라이트의결정화 과정을 X-ray diffraction (XRD)를 이용하여 분석하였다. 담지된 나노 크기의 ZnO결정과 TMA-A 제올라이트의 결정성을 투과전자현미경과 고배율 투과전자현미경으로 평가하였다. 담지된 ZnO 나노 결정의 크기는 3~5 nm이었으며, 합성된 TMA-A 제올라이트의 크기는 60~100 nm 이었다. FT-IR분석으로 열처리 전 및 열처리 후 ZnO결정를 담지시킨 TMA-A 제올라이트의 결합구조를 확인하였으며, ZnO 및 TMA-A 제올라이트의 흡수 스펙트럼을 비교 평가하였다. 또한, 자외선분광기의 측정에서, ZnO결정를 담지한 TMA-A 제올라이트가 330~260 nm과 260~230 nm 두 파장의 범위에서 형광학적인 특성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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