• Journal of Integrative Natural Science
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• v.1 no.3
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• pp.247-249
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• 2008

자성 결정체인 $Fe_3O_4$ 나노 입자를 합성하기위하여 강한 극성 용매인 2-pyrrolidone을 연전도 반응매개체로 하여 용액 내에 $FeCl_3{\cdot}6H_2O$을 용해시켜 2-pyrrolidone의 비등점까지 나노 결정체 고온 열분해 방법을 이용하여 제조되었다. 고온 열분해 후, $Fe_3O_4$ 나노 입자는 methanol/diethyl ether (1:3)에 의해서 침전되어졌다. 합성된 $Fe_3O_4$ 나노 입자는 고결정도, 고자기성을 가지고 있으며, 수용성의 자성 나노 결정체이다. 합성된 $Fe_3O_4$ 나노 입자의 크기와 결정도는 transmission electron microscope (TEM, Tecnai F20)를 이용하여 특성 분석하였으며, area electron diffraction (SAED) pattern과 HRTEM을 이용하여 나노입자의 격자 패턴 (lattice fringes)을 확인하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2014.02a
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• pp.217.1-217.1
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• 2014

반도체 및 디스플레이 산업은 많은 공정들에서 저온 플라즈마 반응을 이용한다. 특히 소자 제작을 위한 실리콘 박막의 증착은 저온 플라즈마 공정의 주요 공정이다. 하지만 실리콘 박막을 합성하는데 있어서 저온 플라즈마에서 형성되는 실리콘 나노 입자는, 오염입자로써 박막의 특성을 악화시켜 소자생산 수율을 악화시키는 주요 원인이 되고 있다. 따라서 플라즈마에서 입자 형성의 원인이 되는 화학반응 및 입자들의 성장 매커니즘에 대한 연구는, 1980년대 플라즈마 공정에서 입자 합성이 보고된 이래 공정의 최적화를 위해 꾸준히 연구되어왔다. 이러한 매커니즘의 연구들은, 플라즈마 화학반응에 의해 실리콘 입자 핵을 만들어 내는 과정과 입자들이 충돌에 의해 성장해가는 과정으로 나눠진다. 플라즈마 화학 반응 과정은 아레니우스 방정식에 의해 정의된 반응계수를 이용하여 플라즈마 내 전자와 이온, 중성 화학종들이 전자 온도와 전자 밀도, 챔버 온도 등에 의해 결정되는 현상을 모사한다. 또한 이 과정에서 실리콘을 포함하는 화학종들의 반응에 의해 핵이 생성 되가는 양상을 모사한다. 생성된 핵은 충돌에 의해 입자가 성장해 가는 과정의 가장 작은 입자로써 이용된다. 입자들이 성장해가는 과정은 입자들이 서로 충돌하면서 다양한 입경의 입자로 분화되어가는 현상을 모사한다. 이 과정에 의해 다양한 입경분포로 분화된 입자들은 플라즈마 내 전자에 의해 하전되며, 이러한 하전 양상은 입경에 따라 다른 분포를 보인다. 본 연구에서는 입자의 하전 분포를 고려하여, 입자들의 성장의 주요 원인인 입자간의 충돌을 대표하는 충돌주파수를 수정하는 방식을 채택하여 보다 정밀한 입자 성장 양상을 모델링하였다. Inductively coupled plasma (ICP) 타입의 저온 플라즈마 반응기에서 합성된 입자들을 Particle Beam Mass Spectrometer (PBMS)와 Scanning Electron Microscope (SEM)를 이용하여 입경분포를 측정한 데이터와 모델링에 의해 계산된 결과를 비교하여 본 모델의 유효성을 검증하였다. 검증을 위해 100~300 mtorr의 챔버 압력 조건과 100~350 W의 입력 전력 조건들을 달리하며 측정한 결과와 계산한 데이터를 조건별로 비교하였다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2014.11a
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• pp.280-280
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• 2014

본 연구에서는 유체 플라즈마 공정 (Solution plasma process; SPP)이라고 불리우는 새로운 공정법을 이용하여 ZnO 나노입자를 합성하였고 그 입도와 분산성을 평가하였다. 이 방법으로 인해 합성된 ZnO 나노입자는 10~60 nm 범위의 입도를 가지며, 플라즈마 처리시간이 길어질수록 유체 내 ZnO 나노입자의 분산성이 향상되었다.

• Applied Chemistry for Engineering
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• v.29 no.1
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• pp.77-80
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• 2018

Silver nanoparticles with various sizes were synthesized using ionic liquids. In order to conduct more efficient research, experimental methods and results were analyzed statistically. First, effects of five different parameters including the reaction time, temperature, NaOH concentration, reducing agent and ionic liquid amount on the size of silver particles were investigated. As a result, the effects of time and temperature were negligible. The experimental conditions for the other three factors were then statistically constructed. From XRD analyses, the particles synthesized under all conditions had a pure silver crystal structure. Sizes of the synthesized silver particles were also analyzed by HR-SEM. In the three synthetic conditions, NaOH concentration had the greatest influence on determining the size of silver particles and the reducing agent concentration was relatively minute. Synthesis conditions of silver particles with various sizes were presented by using statistical methods with respect to NaOH and ionic liquids. In addition, the sizes of silver particles according to three experimental conditions were derived by the mixture method.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2013.05a
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• pp.161-161
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• 2013

본 연구에서는 백금 나노입자의 크기, 형상, 분포도에 따른 전기 화학적 효율을 평가하기 위해 계면활성제 농도를 달리하여 백금 나노입자를 합성하였다. 계면활성제로는 CTAB(cetyltrimethylammonium bromide)이 사용되었으며, 0.5 mM의 $H_2PtCl_6$의 백금 염을 환원시키기 위하여 유체 플라즈마 공정을 이용하였다. 공정 시간은 UV-vis 스펙트럼 결과를 토대로, 262 nm의 파장대에서 관찰된 LMCT(ligand-to-metal charge transfer) peak이 사라지는 시간을 기준으로 하여 공정을 진행하였다. 합성된 나노입자는 순환 전류-전압곡선(CV), TEM이미지와 XRD 분석을 이용하여 전기화학적 특성, 입자의 평균 크기 및 형상 변화를 비교 분석 하였다. 그 결과 CTAB을 넣지 않은 백금나노입자의 경우, CTAB을 넣고 제조한 백금 나노입자와는 달리 구의 형태로 뭉쳐있음을 관찰하였고, 이러한 백금 나노입자의 구조는 보다 높은 전기화학적 활성 특성을 가짐을 보였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2013.08a
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• pp.250-250
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• 2013

단일벽 탄소나노튜브(Single-walled nanotubes, SWNTs)는 나노스케일의 크기와 우수한 물성으로 인하여, 전자, 에너지, 바이오 분야로의 응용이 기대되고 있다. 특히 SWNTs의 직경을 제어하게 되면 튜브의 전도성 제어가 훨씬 수월하게 되어, 차세대 나노전자소자의 실현을 앞당길 수 있으며 이러한 이유로 많은 연구들이 현재 행해지고 있다. SWNTs의 직경제어 합성을 위해서는 현재 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition; TCVD)이 가장 일반적으로 이용되고 있으며, 합성 촉매와 합성되는 튜브의 직경과의 크기 연관성이 알려진 후로는, 촉매의 크기를 제어하여 SWNTs의 직경을 제어하고자 하는 연구들이 활발하게 보고되고 있다. 특히, 촉매 나노입자의 직경이 1~2 nm 이하로 감소될 경우, SWNTs의 직경 분포가 어떻게 변화할 것인지가 최근 가장 중요한 관심사로 남아 있으나, 이러한 크기의 금속입자는 나노입자의 융점저하 현상이 발현되는 영역이므로, SWNTs의 합성온도 영역에서 촉매 금속입자는 반액체(Semi-liquid) 상태로 존재할 것으로 추측하고 있다. 본 연구에서는 고온의 SWNTs 합성환경에서 금속나노촉매의 유동성을 제한하기 위하여 나노사이즈의 기공이 규칙적으로 정렬된 다공성 물질인 제올라이트를 촉매담지체로 이용하였고, 이 때 다양한 합성변수가 SWNTs의 직경에 미치는 영향을 살펴보고자 하였다. SWNTs의 합성을 위해 실리콘 산화막 기판 위에 제올라이트를 도포한 후, 합성 촉매로서 전자빔증발법을 통하여 수 ${\AA}$에서 수 nm 두께의 철 박막을 증착하였다. 합성은 메탄을 원료가스로 하여 TCVD법으로 실시하였다. 주요변수로는 제올라이트 종류, 증착하는 철 박막의 두께, 합성온도를 설정하였으며, 이에 따라 합성된 SWNTs의 합성수율 및 직경분포의 변화를 체계적으로 살펴보았다. SWNTs의 전체적인 합성수율의 변화는 SEM 관찰결과를 이용하였으며, SWNTs의 직경은 AFM 관찰 및 Raman 스펙트럼의 분석에서 도출하였다. 실험결과, 제올라이트 종류에 따라서는 명확한 튜브직경 분포의 변화 없이 비교적 좁은 직경분포를 갖는 SWNTs가 합성되었으며, 합성온도가 $850^{\circ}C$ 이하로 감소되면 합성수율이 현저히 감소되는 것을 알 수 있었다. 촉매박막의 두께가 1 nm 이상인 경우에서는 직경 5 nm 전후의 나노입자가 형성되었으며, 이때 SWNTs의 합성수율은 높았으나 다양한 직경의 튜브가 합성이 된 것을 확인할 수 있었다. 반면, 촉매입자의 크기가 2 nm 이하에서는 합성수율은 다소 저하되었으나, SWNTs의 직경분포의 폭이 상대적으로 훨씬 좁아지는 것을 알 수 있었다. 추후, 극미세 촉매와 저온합성 환경에서의 합성수율 향상을 위한 합성공정의 개량이 지속적으로 요구된다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2016.02a
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• pp.164.2-164.2
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• 2016

수산화인회석(Hydroxyapatite)는 뼈와 이빨의 무기물의 주성분으로서 칼슘과 인산염으로 구성된다. 본 연구에서는 특정 농도의 염기조건 (10 M NaOH)에서 수열합성법 (hydrothermal method)을 이용하여 수산 화인회석을 합성하였다. 합성된 샘플은 XRD 패턴 및 TEM 이미지 분석을 통하여 단결정성과 일정한 형태를 지닌 수산화인회석이 합성된 것을 확인하였다. 수산화인회석의 표면에 루테늄을 도입하기 위하여 이온교환 반응 과 열처리 과정을 이용하였다. 도입된 루테늄 나노 입자는 TEM 이미지 분석을 통하여 확인하였으며, 일차알콜과 이차알콜등의 유기 산화반응에 촉매로서 사용하였다.

• Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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• v.20 no.5
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• pp.1-6
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• 2019

Organic dye-doped silica nanoparticles are used as a promising nanomaterials for bio-labeling, bio-imaging and bio-sensing. Fluorescent silica nanoparticles(NPs) have been synthesized by the modified $St{\ddot{o}}ber$ method. In this study, dye-free fluorescent silica NPs of various sized were synthesized by Sol-Gel process as the modified $St{\ddot{o}}ber$ method. The functional material of APTES((3-aminopropyl)triethoxysilane) was added as an additive during the Sol-Gel process. The as-synthesized silica NPs were calcined at $400^{\circ}C$ for 2 hours. The surface morphology and particle size of the as-synthesized silica NPs were characterized by field-emission scanning electron microscopy. The fluorescent characteristics of the as-synthesized silica NPs was confirmed by UV lamp irradiation of 365 nm wavelength. The photoluminescence (PL) of the as-synthesized silica NPs with different size was analyzed by fluorometry. As the results, the as-synthesized silica NPs exhibits same blue fluorescent characteristics for different NPs size. Especially, as increased of the silica NPs size, the intensity of PL was decreased. The blue fluorescence of dye-free silica NPs was attributed to linkage of $NH_2$ groups of the APTES layer and oxygen-related defects in the silica matrix skeleton.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2016.02a
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• pp.223-223
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• 2016

산업 및 기술의 발전에 의해 많은 신소재들이 개발되고 있다. 그 중에서 금속 나노 분말의 경우, 자성소재, 차세대 MLCC, 전도성 페이스트, 살균 등 여러 산업분야에서 관심을 보이면서, 다양한 재료들이 개발되고 있는 추세이다. 그 중에서 금속 나노 분말은 입자 미세화에 따른 경도, 인성, 연성들의 기계적 특성 향상, 전자기적 기능의 향상 등 기존재료에 비해 우수한 물성, 새로운 기능의 발현이 입증되면서 차세대 소재로서 많은 연구가 진행되고 있다. 또한 최근에는 단순한 나노입자의 제조단계를 뛰어넘어 입경 및 입도의 제어 형상제어를 통한 입자 균일성이 요구되고 있다 DC 열 플라즈마를 이용한 나노입자 합성 방법은 초고온의 온도의 달성이 가능하여, 모든 금속원소에 대한 나노화 및 고순도화가 용이할 뿐만 아니라, 제조공정이 단순한 친환경 공법으로 저비용으로 나노입자를 제조할 수 있는 장점을 갖고 있다. 본 연구에서는 이송식 DC 열 플라즈마를 이용한 Cu 나노분말 제조, 비이송식 DC 열 플라즈마를 이용한 Fe 나노분말 합성 연구를 통해 반응기의 압력과 플라즈마 파워, Gas 유량등의 공정 변수가 나노입자 생성 특성에 미치는 영향을 확인 하였다. 또한 DC 열플라즈마 나노입자 합성 시스템에 대한 장비와 기술도 소개한다.

• Applied Chemistry for Engineering
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• v.35 no.2
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• pp.96-99
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• 2024

A sintering paste for bonding copper plates was synthesized using Cu formate nanofibers on Cu microparticles, mixed with formic acid. Copper oxide nanofibers of 10 ㎛ grown at 400 ℃ on Cu microparticles on the surface were transformed into copper formate nanofibers through the mixing of formic acid. Compared to Cu bulk particles or nanoparticles, Cu formate on Cu microparticles decomposed into metallic Cu at a lower temperature of 210 ℃, facilitating the sintering of copper paste. The growth of nanofiber on Cu microparticles allowed for an increase in the reaction rate of formation to copper formate, aggregating surface area, and decomposition rate of copper formate, resulting in fast sintering.