열플라즈마는 주로 아크 방전에 의해 발생시킨 전자, 이온, 중성입자(원자 및 분자)로 구성된 부분 이온화된 기체로, 국소열평형상태를 유지하여 구성입자가 모두 수천에서 수만도에 이르는 같은 온도를 갖는 고속의 제트 화염 형태를 이루고 있다. 이렇게 고온, 고열용량, 고속, 다량의 활성입자를 갖는 열플라즈마의 특성을 이용하여, 종래 기술에서는 얻을 수 없는 다양하고 효율적인 산업적 이용이 활발히 진행되고 있다. 용사코팅은 노즐 출구를 통해서 외부로 방출되는 열 플라즈마 화염을 이용하는 것으로 이 화염의 와류 특성으로 인하여 외기의 가스가 화염내부로 침투하는 특성을 가진다. 이러한 현상은 열원의 냉각효과 외에도 외기를 구성하는 기체 분자의 내부 유입을 의미하는 것으로 대기 상태에서 공정이 이루어진다면 열원 내로 유입되는 대기 내의 산소가 모재 표면과 반응하여 산화가 진행된다. 이러한 산화과정은 용사 코팅의 품질을 저하시키는 요인이 되므로, W, Ti 등과 같은 반응성이 높은 재료의 코팅은 산화과정을 방지하기 위하여 진공에서 코팅을 하여야만 한다. 진공 플라즈마용사코팅은 진공 또는 저압의 불활성 분위기 중에서 열플라즈마 화염에 용사재료를 투입하여 플라즈마 화염 내부에서 순간적으로 이를 용융시킨 후 고속으로 분출, 모재에 적층시키는 코팅공정이다. 이때 분말상의 용사재료를 고속으로 화염 중심에 투입하여 최대 에너지 전달이 이루어지도록 하는 것이 적층효율 및 코팅품질을 향상에 필수적이다. 하지만 플라즈마 화염 내부를 고속으로 이동하는 입자의 온도와 속도 및 궤적을 측정하여 제어하는 것은 매우 어렵기 때문에, 통상 형성된 코팅의 구조와 두께로부터 경험적으로 파라미터를 결정하는 것이 일반적이다. 본 연구에서는 초고속 레이저 카메라와 이미지 분석용 소프트웨어를 이용하여 플라즈마 화염내의 비행입자 궤적을 추적하고, 이를 통해 분말 이송가스의 유량이 코팅 효율 및 미세구조에 미치는 영향을 조사하였다. 플라즈마 화염은 중심부가 가장 높은 온도와 속도를 가지고 있기 때문에, 분말 이송가스의 유량이 적을 경우 투입된 분말은 단지 플라즈마 화염의 상부 경계면을 지나는 궤적을 갖게된다. 이로 인해 분말의 용융이 충분히 이루어지지 않아 적층 효율이 낮고 미용융 입자 및 기공이 많은 미세구조를 보였다. 이송가스 유량을 증가시키게 되면, 분말의 궤적은 플라즈마 화염의 중심부를 지나게 되어 적층 효율이 증가하고 미세구조 또한 개선되었다. 하지만 이송가스 유량이 지나치게 클 경우, 투입된 분말 입자는 플라즈마 화염을 조기에 관통하게 되어 비행궤적은 온도와 속도가 낮은 영역에 형성되었다.
암모니아수와 zinc acetate로부터 액상 수열합성법에 의한 ZnO의 제조에 있어 반응온도, 반응물의 농도와 혼합방법, 용액의 pH 등 반응조건에 따른 ZnO 입자의 형상과 입자분포 등 제조특성을 고찰하고, UV 조사하에 tartrazine의 광분해를 측정하여 합성된 ZnO의 광촉매로서의 성능을 확인하였다. 반응용액의 pH가 높을수록 ZnO 입자의 평균 크기는 증가하였고, zinc acetate의 농도가 증가할수록 그리고 반응온도가 증가할수록 입자의 크기는 감소하였다. 반응용액의 혼합시 암모니아수 주입 후에 zinc acetate를 첨가하였을 경우 더 작은 입자를 얻을 수 있었다. 최소 크기의 ZnO 입자의 생성을 위한 최적 조건은 용액의 pH 11.2, zinc acetate의 농도 0.6 M, 반응온도 $90^{\circ}C$였으며, 입자 평균크기는 3.133 ${\mu}$m이었다. 합성온도 $80^{\circ}C$, zinc acetate 농도 1.0M 및 반응용액의 pH 11.2의 조건에서 합성된 ZnO에 의한 tartrazine의 광촉매 분해는 분해시간 60분에서 약 97%의 분해율을 보였다.
ZnO는 상온에서 에너지 밴드갭이 3.37 eV 이고 엑시톤 속박에너지가 60 meV 인 넓은 에너지 띠를 가진 반도체이다. ZnO 반도체는 고에너지 영역에서 광투과율 및 에너지 수집율이 큰 특성을 가지고 있기 때문에 단파장 영역에서 작동하는 발광 다이오드나 반도체레이저 소자 응용에 사용되고 있다. 이와 더불어 액정디스플레이, 유기발광소자 및 태양전지에서 투명 산화물 전극으로 많은 응용이 되고 있다. 본 연구에서는 p-type Si 기판 위에 ZnO 나노입자 형성과 구조적 성질과 전자적 성질에 대하여 조사하였다. ZnO 나노입자를 형성하기 위해 ethanol에 zinc acetate dehydrate (5 wt%)을 적절히 분산시킨 $Zn(CH_3COO)_2H_2O\;+\;CH_3OH$ 용액을 스핀 코팅하여 산소 분위기에서 각각 $300^{\circ}C$, $500^{\circ}C$, $700^{\circ}C$ 및 $900^{\circ}C$로 각각 2시간 동안 열처리 하였다. X-ray 회절 실험 결과는 열처리 온도에 관계없이 ZnO (0001)의 피크가 관측되었다. 원자힘 현미경 이미지상으로 열처리 온도에 따른 ZnO 나노입자의 표면상태의 변화와 나노입자의 크기의 변화를 확인하였다. X-ray 광전자 분광 스펙트럼 결과는 Zn $2p_{3/2}$와 O 1s의 전자상태 스펙트럼을 분석하여 ZnO 나노입자가 형성됨을 보여주었다. 본 연구를 통하여 용액방법을 사용하여 제작된 ZnO 나노입자의 열처리 온도변화에 따른 구조적 성질과 전자적 성질을 이해하는데 도움을 줄 것이다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.21-25
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1997
우수한 세라믹스 제조를 위해서는 작은 입자지름, 좁은 입도분포, 구형의 입자형태, dopant와 matrix가 균일한 고용체를 갖고, 응집입자가 없으며 고순도인 원료 분말의 제조가 선행되어야 한다. 이를 위하여 본 연구에서는 수열 합성법을 이용하여$\alpha$-Al$_2$O$_3$, $\alpha$-SiO$_2$, PZT, PSZT, BTO등의 미세분말을 제조하는 공정에서 반응온도, 광화제의 양과 종류, 반응시간, 출발물질의 양과 종류, 전처리공정, 교반공정 등이 평균입자지름과 결정성 및 입도분포에 미치는 영향을 조사하였다. 그결과 미세분말의 종류에 관계없이 반응온도, 반응시간, 성장기질의 농도, 종자결정의 농도 등이 증가할수록 평균입경은 커지며, 광화제의 농도가 증가할수록 평균 입자지름이 작아지고, 광화제의 농도가 종자결정의 농도가 증가할수록 입도분포가 좁아짐을 알 수 있었다. 특히 $\alpha$-SiO$_2$에 대해 수열합성실험으로부터 평균입자지름과 수열합성의 조업변수간의 특성방정식을 얻었다.
마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착(MPCVD) 시스템을 이용하여 실리콘 웨이퍼 위에 나노결정질 다이아몬드 박막을 증착하였다. 공정압력, 마이크로웨이브 전력, Ar/$CH_4$ 조성비를 일정하게 놓고 기판온도를 $400^{\circ}C$ 및 $600^{\circ}C$, 증착시간을 0.5, 1, 4시간으로 변화시켜 박막의 성장 과정을 관찰하였다. 성장 초기에 약 30 nm 크기의 나노 결정립으로 이루어진 구형 입자가 형성되어 시간의 경과에 따라 입자들이 성장하고 4시간 이후에는 입자들이 서로 붙어 완전한 박막을 형성함을 관찰하였다. 같은 증착시간에서 기판온도가 $400^{\circ}C$에서 $600^{\circ}C$로 증가함에 따라 다이아몬드 입자의 크기가 증가하였다. 시간의 경과에 따라 기판 위에서 입자들이 차지하는 면적의 비율은 증가하였다.
화장품, 의약품, 전자소재 분야에서 생체적합, 생분해성 고분자로 널리 사용되는 폴리비닐피롤리돈(PVP)을 에어로젤 용매추출 방법에 의해 미세입자를 제조하였다. 용매로는 이 염화메탄올, 반용매로는 초임계 이산화탄소가 사용되었다. 온도, 압력, 이산화탄소 유량, 용액유량의 작업조건에 따라 0.184 - $0.249\;{\mu}m$입자크기를 얻었고, 그 입자크기에 영향을 미치는 초기구형 입자크기와의 상관관계를 규명하였다.
4 ~ 20 nm 범위의 입자들이 갖는 전기적 특성을 이용하기 위하여 이들 입자를 300mm 웨이퍼 위에 균일하게 증착시키는 기술을 개발하고자 하였다. 이를 위하여 나노 임자의 증착 장비 개발에 필요한 증착 장비내 유동장 해석 및 온도 구배장 해석을 수행하였다. 증착 장비 입구의유량이 3 1pm, 4 nm인 경우, 입자의 확산력만을 고려하였을 때, 대부분의 입자들은 웨이퍼 표면이 아닌 벽면으로의 부착이 98% 정도 일어났다. 그러나 입자의 열영동 및 전기영동을 고려한 경우, 100% 웨이퍼 표면에 증착되는 것을 알 수 있었다. 따라서 입자의 확산력 이외의 외력(열영동, 전기영동)을 이용하면 웨이퍼 표면에의 증착 효율을 상승시킬 수 있을 것으로 판단된다.
최근 나노 입자가 항체와 호환이 가능하다는 연구가 진행됨에 따라, 외부에서 나노 입자를 비침투식으로 가열할 수 있다면 암세포만을 선택적으로 치료할 수 있기에, 본 연구는 유도결합 고주파 가열 메커니즘을 이용하여 암세포를 제거할 수 있는 새로운 방법에 관한 내용을 다루고 있다. 13.56 MHz의 고주파를 인가하였으며, 카본나노튜브 용액을 유도 결합 고주파 가열시킨 후 용액의 온도 상승 값을 측정하였다. 또한, 인체와 호환이 가능하도록 제조된 특수용액을 이용하여 유도 결합 고주파 가열 실험을 하였으며, 그에 따른 온도 증가를 측정하였다. 용액의 온도는 농도가 짙고, 고주파 전력이 높으며, 그리고 인가 시간이 길수록 온도 상승이 급격해짐이 관찰되었으며, 이러한 온도 상승은 유도 가열에 의한 에너지 전달이 효과적임을 나타낸다. 따라서 이 유도 결합 고주파 가열법은 비침투식, 선택적 암세포 치료에 적용이 가능할 것으로 예상된다.
대면적 정전 접합 장치를 고안 및 제작하여 Si과 glass를 정전 접합시켰다. 여러 온도에서 정전 접합 후 접합 면적을 측정하였으며 접합이 이루어진 경우 그 접합 면적이 90%를 넘었다. 접합시 전류를 측정하여 접합 강도와의 관계를 살펴보였다. 잔류 공공을 생성시키는 원인은 재료의 표면 거칠기 차이나 전극의 모양보다는 불순물 입자에 의한 것임이 밝혀졌고 같은 크기의 불순물 입자에 대한 공공의 크기는 접합 온도가 높을수록 감소하였다. 정전 접합에 미치는 불순물의 영향을 공공의 크기 및 불순물 입자의 크기를 측정하여 살펴보았다.
Bayer 공정은 보오크사이트로부터 수산화알루미늄을 추출시키는 가장 일반적인 방법으로서 공정 조건에 따라 수산화알루미늄의 1차입자경, 입도분포도 및 생산효율 등이 달라지게 된다. 이러한 수산화알루미늄의 특성에 영향을 미치는 석출인자로는 가성소다 농도, 석출온도, 종자투입량 및 알루미나와 가성소다 농도비 등이 있다. 본 실험에서는 이러한 각각의 인자들이 수산화알루미늄 석출시 입자성장에 미치는 영향을 연구하였다. 그 결과 입자성장에 가장 큰 영향력을 미치는 인자는 석출온도와 종자 투입량이며 A/C비 및 가성소다 농도는 큰 영향을 주지 않음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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