내경 2.8cm, 높이 65cm의 반응관을 이용하여 1000∼1400 K에서 산소-질소 혼합 가스류 중을 낙하하는 동정광 입자의 1차원 비등온 산화반응의 초기거동에 대하여 검토하였다. 동 정광은 반응관을 낙하하면서 매우 빠르게 산화 용융되었다. 입자 온도는 미 반응핵 모델과 가스-입자간의 물질전달 및 가스-입자-관벽 사이의 열전달을 조합하여 계산하였다. 계산에 의한 입자 온도는 반응관 상단에서 20∼30cm의 위치에서 최고온도에 도달하였으며, 고 산소분압에서는 약 1700 K에 도달하였다. 산소분압이 0.2 atm 이상인 경우 대부분의 입자는 용융되었다.
나노입자를 이용하여 치밀한 $Cu(In,\;Ga)Se_2$ 태양전지용 광흡수층을 제조하기 위해 먼저, 콜로이달 방법으로 합성된 20nm이하의 CIGS 나노입자를 저가의 스프레이 법을 이용하여 CIGS 막을 제조하였다. 제조된 CIGS막을 two-zone RTP (rapid temperature Process) 방법으로 Se 분위기 안에서 열처리를 행하였다. 입자의 치밀화를 위해 기판의 온도, Se 증발온도와 수송가스의 유량을 조절하여 CIGS 입자성장을 행하였다. 그러나, Se의 증발온도가 높을수록 CIGS와 MO 박막 사이에서 $MoSe_2$ 층이 형성되었다. 형성된 $MoSe_2$층의 부피 팽창으로 인해 하부의 유리기판과 Mo층 사이에서 peeling off 현상이 발생했다. 이러한 Peeling off현상을 억제하면서 CIGS 나노입자 성장을 하기 위해, Se 공급을 빨리 할 수 있도록 Se의 증기압을 높였으며, 최적조건에서 급속 열처리 공정을 통해 CIGS 나노입자 성장과 치밀화를 위한 소결거동을 관찰하였다.
본 연구에서는 온도를 $T_a=273$, 300 및 $324^{\circ}C$로 설정한 고온에서 $Fe(acac)_3$ 전구체가 열분해 한 후 산화철 나노입자를 형성하는 과정을 분석하기 위하여 온도 조절 과정 동안 시간에 따라 순차적으로 추출한 반응 원액의 강자성 공명 신호를 측정하였다. 강자성 공명 신호를 두 번 적분한 마이크로파 흡수량의 증가 시간으로부터 나노입자의 성장 시간을 추정하였으며, 생성된 산화철 나노입자들의 TEM 사진으로부터 나노입자의 크기 및 표준편차를 구하였다. 이들 결과로부터 산화철 나노입자의 균일성과 성장율은 역비례 하였으며, 특히 $T_a=300^{\circ}C$ 온도 조건에서 산화철 나노 입자의 성장율이 가장 빨랐으며, 균일성이 가장 우수하였다. 따라서, 균일한 크기의 산화철 나노입자를 제조하기 위하여 급속 성장 조건이 필요함을 본 연구를 통하여 알 수 있었다.
열필라멘트 화학 기상 증착 공정(HWCVD, hot wire chemical deposition)은 낮은 기판 온도에서 다결정 실리콘 박막을 빠른 속도로 증착할 수 있는 방법이다. 이는 후처리가 없어도 전기적 특성이 우수한 박막을 저온에서 얻을 수 있기 때문에 녹는점이 낮은 기판에 증착을 할 수 있으며 공정비용 절감 효과가 있다. 이러한 박막 증착 공정 중 기상 핵생성에 의해 나노 입자가 생성되며, 새로운 관점에서는 그 농도와 크기가 박막 성장에 중요한 변수로 작용한다. 따라서 공정조건의 변화에 따라 생성되는 나노 입자의 크기 분포를 실시간으로 분석하여 박막 형성의 최적 조건을 찾는 연구가 필요하다. 하지만 이러한 입자 발생 특성에 관한 연구는 기존에 밝혀진 반응 메커니즘으로 인해 수치해석적 연구는 체계적으로 진행되었으나 실험적 연구의 경우 적합한 측정장비의 부재로 인해 제한이 있었다. 따라서 본 연구에서는 저압에서 실시간으로 나노입자 분포를 측정할 수 있는 PBMS (particle beam mass spectrometer)를 이용하여 열필라멘트 화학 기상 증착 공정 중 발생하는 입자의 존재를 확인하고 특성을 분석하였다. 실리콘 나노 입자의 측정은 PBMS 장비의 전단 부분을 HWCVD 배기 라인에 연결하여 진행하였으며 반응기 내 샘플링 위치, 필라멘트 온도, 챔버 압력, 작동기체의 비율을 변수로 하여 진행하였다. 그 결과 실리콘 나노 입자는 양 또는 음의 극성을 가진 하전된 상태임을 확인 하였고, 측정 조건에 따라 일부 단일 극성으로 존재하였다. 한편, 필라멘트 온도가 증가할수록 하전된 나노입자의 최빈값은 감소하였다. 또한 반응 가스인 SiH4 농도가 증가할수록 최빈값은 농도에 비례하여 증가하였다. 이런 결과는 기존 HWCVD 실험에서 투과 전자 현미경(TEM)을 이용하여 분석한 실리콘 나노 입자의 크기 분포 결과와 경향이 일치함을 확인하였다. 본 연구를 통하여 확인된 하전된 나노 입자의 존재를 실험적으로 확인하였으며 추후 지속적 연구에 의해 이러한 하전된 나노 입자가 박막 형성에 기여 하는 것을 규명하고 박막 형성 조건을 최적화하는데 중요한 역할을 할 것을 기대할 수 있다.
2종의 감자전분(세풍과 대지)로부터 각각 큰 입자 $(41{\mu}m$ 이상)과 작은 입자$(30{\mu}m$ 이하)를 분획하고 각 입자 크기별 가열 호화액에 대한 리올로지 특성을 분획전의 전분과 비교하면서 검토하였다. 시료 호화액은 모두 빙햄의가소성의 거동을 보였고 이 거동은 품종 또는 입자크기간의 차이를 보이지 않았으며 온도의 영향도 없었으나 농도의 증가로 의가소성의 성질은 다소 강해졌다. 점조도지수 및 항복응력값은 품종간의 차이는 없었으나 입자크기간에는 현저한 차이를 보여서 각 대응하는 농도에서 작은 입자의 경우가 큰 입자보다 훨씬 큰 점조도지수 및 항복응력값을 보였고 농도증가로 지수함수적으로 증가하였다. 또, 이들 값은 측정온도에 대하여 품종 및 입자크기에 따라 차이를 보이면서 온도증가로 감소하였고, 작은 입자>분획전의 전분입자>큰 입자의 순으로 온도의존성을 되었다.
반도체 및 디스플레이 산업은 많은 공정들에서 저온 플라즈마 반응을 이용한다. 특히 소자 제작을 위한 실리콘 박막의 증착은 저온 플라즈마 공정의 주요 공정이다. 하지만 실리콘 박막을 합성하는데 있어서 저온 플라즈마에서 형성되는 실리콘 나노 입자는, 오염입자로써 박막의 특성을 악화시켜 소자생산 수율을 악화시키는 주요 원인이 되고 있다. 따라서 플라즈마에서 입자 형성의 원인이 되는 화학반응 및 입자들의 성장 매커니즘에 대한 연구는, 1980년대 플라즈마 공정에서 입자 합성이 보고된 이래 공정의 최적화를 위해 꾸준히 연구되어왔다. 이러한 매커니즘의 연구들은, 플라즈마 화학반응에 의해 실리콘 입자 핵을 만들어 내는 과정과 입자들이 충돌에 의해 성장해가는 과정으로 나눠진다. 플라즈마 화학 반응 과정은 아레니우스 방정식에 의해 정의된 반응계수를 이용하여 플라즈마 내 전자와 이온, 중성 화학종들이 전자 온도와 전자 밀도, 챔버 온도 등에 의해 결정되는 현상을 모사한다. 또한 이 과정에서 실리콘을 포함하는 화학종들의 반응에 의해 핵이 생성 되가는 양상을 모사한다. 생성된 핵은 충돌에 의해 입자가 성장해 가는 과정의 가장 작은 입자로써 이용된다. 입자들이 성장해가는 과정은 입자들이 서로 충돌하면서 다양한 입경의 입자로 분화되어가는 현상을 모사한다. 이 과정에 의해 다양한 입경분포로 분화된 입자들은 플라즈마 내 전자에 의해 하전되며, 이러한 하전 양상은 입경에 따라 다른 분포를 보인다. 본 연구에서는 입자의 하전 분포를 고려하여, 입자들의 성장의 주요 원인인 입자간의 충돌을 대표하는 충돌주파수를 수정하는 방식을 채택하여 보다 정밀한 입자 성장 양상을 모델링하였다. Inductively coupled plasma (ICP) 타입의 저온 플라즈마 반응기에서 합성된 입자들을 Particle Beam Mass Spectrometer (PBMS)와 Scanning Electron Microscope (SEM)를 이용하여 입경분포를 측정한 데이터와 모델링에 의해 계산된 결과를 비교하여 본 모델의 유효성을 검증하였다. 검증을 위해 100~300 mtorr의 챔버 압력 조건과 100~350 W의 입력 전력 조건들을 달리하며 측정한 결과와 계산한 데이터를 조건별로 비교하였다.
광섬유 모재제조공정인 OVD와 VAD방식에서의 입자부착 증진을 위해서 외부에서 전기장을 가 해서 실리카입자를 대전시킨 뒤에 타겟으로 부착을 시키는 전기영동원리를 이용하는 방법을 소 개하였다. 실험에서는 디스크형 타겟을 사용하여 타겟 근방에서의 온도, 전기장분포를 측정하였고 입자부착실험을 수행했다. 그 결과 9cm 타겟에 -1.6kv가 가해\ulcorner을 때 전기영동으로 인한 부착률 증가는 열영동으로 인한 효과의 약 35%가 되었다.
본 연구에서는 소형 연소로에서 단입자 석탄화염을 형성하고 스펙트럼 분석기 를 통하여 순간적으로 입자 발광스펙트럼을 획득하고 이를 컴퓨터에서 분석하는 장치 를 구성하였다. 입자로부터의 발광신호(luminous signature)를 측정하여 연소과정에 서의 복사거동을 파악하여 이로부터 광학적 온도측정을 하는 방법을 보고하다. 본 논문에서는 미분탄 입자 화염의 in-situ측정에 의한 스펙트로스코피 방법을 보고하는 데에 중점이 있으므로 전형적인 화염의 스펙트럼에 의한 자료분석 방법을 제시하였고 화염조건에 따른 결과치의 변화상황은 별도로 보고한다.
대기 중에 분포되어 있는 다양한 크기와 종류의 에어로졸은 산업의 발전과 급속한 인구의 증가로 인해 가중되고 있으며, 특히 이로 인해 도심지역의 시정감쇄에 큰 영향을 미치고 있다. 특히 도시지역의 대기 중 미세 입자(PM2.5)의 시정감쇄에 대한 영향은 거대입자에 비하여 지배적인 것으로 나타난다. 그 과정에서 대기중 입자의 광학적인 성질 뿐 만 아니라 기상적인 변동 특히 온도와 습도에 의한 시정의 변화는 큰 영향을 받고 있다. (중략)
원하는 전자기적 특성인 높은 초투자율과 우수한 주파수 의존특성을 얻기 위해 Mn-Zn 페라이트계에서 핵입자의 첨가효과를 실험하였다. 소결온도에서 가소된 핵입자를 첨가함에 따라 비정상 입자성장이 말끔히 사라졌지만, 페라이트의 소결밀도와 초투자율이 감소하였다. 이와 반대로 매트릭스 입자의 가소온도보다 낮은 온도에서 가소된 핵입자의 첨가시에는 비정상 입자성장이 잔유하였으나, 적정한 핵입자 첨가로 Cutoff Frequency가 변화하지 않는 가운데 10∼20%의 초투자율값의 상승이 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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