최근 들어 에너지 개발과 환경문제의 해결방안으로 열전발전 및 열전냉각에 많은 관심과 연구가 진행되고 있다. 열전소재의 특성 향상을 위해 열전성능지수를 높이기 위하여 나노 입자상을 열전소재 내에 분산하고자 하는 연구가 진행되었다. Grain 내에 나노 입자를 분산하기 위해서는 원료 입자에서부터 나노 입자가 열전소재 내에 분산되어야 하며 이것은 산화물 나노입자의 코어-쉘 형성으로부터 가능하다. 이 과정에서 나노 입자를 열전소재 내에 코어로 분산하기위한 나노입자의 합성 및 제어가 필수적이다. 본 연구에서는 용융염법을 이용한 BaTiO3 나노 일자를 합성하고 이들을 용매에 분산하는 것을 목표로 하였다. 염으로는 KCl, LiCl, NaCl 및 이들의 혼합 염을 사용하였으며 염의 청가량, 염의 종류, 반응온도 및 반응시간의 변화에 따라 BaTiO3 나노 입자를 합성하였다. 또한, 합성된 나노 입자의 입자크기와 응집 제어를 통해 나노입자들의 분산 상태를 확인해 보았다. 이 결과는 SEM, TEM, 입도측정기, XRD등의 측정 결과를 통하여 확인하고자 하였다.
100 nm 이하의 구형입자를 짧은 시간에 정확히 측정할 수 있는 기술을 개발하기 위하여 하전된 입자를 전기장내에 투입한 후 이의 이동도를 측정하였다. 100 nm의 표준 입자를 초순수에 분산시킨 후 Collison atomizer를 이용하여 입자를 공기중에 분산시켰다. 이후 입자를 건조시킨 후 입자의 분산과정에서 하전된 입자를 방사능 전기 중화장치를 통과시켜 입자의 하전을 기저상태로 만들었다. 이 후 입자를 전기 이동도 측정장치에 투입한 후 전기 이동도 측정장치의 유량과 전압을 조절하면서 입자의 크기를 측정하였다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.27-31
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1997
액상법에 의한 단분산 ZnS입자의 합성을 60~9$0^{\circ}C$에서 행하여, 반응조건이 ZnS입자의 형태에 미치는 효과를 검토했다. ZnS입자의 형태는 반응 시간의 경과와 더불어 단분산으로부터 다분산 혹은 응집체로 변화하였다. 반응 온도 60~9$0^{\circ}C$에서 초기 농도적이 중간값이고, 반응시간이 짧을 경우 입경 0.2~0.8$\mu\textrm{m}$의 구상 단분산 입자를 얻었다. 또한 Ag$_2$NO$_3$, EtOH용액, $0^{\circ}C$에서, Ag$_2$S에 의한 ZnS의 균일 피복이 가능하였다.
입자의 크기 및 분산도에 관한 지식은 에멀젼 뿐만 아니라 aerosol, dispersion, suspension을 포함하는 미립자 계에서 중요한 정보이다. 특히 유화 중합에 있어서 입자의 크기 및 분산도의 정확한 측정은 중합 속도론 (입자의 생성, 성장 및 응집)을 다루는데 필수적이며, 입자의 크기 및 분산도는 hiding power, tinting strength 등 최종 물질의 물리$.$화학$.$기계적 성질 결정에 있어서 중요한 변수로 작용한다. 합성 공정에서도 입자의 크기 및 분산도는 콜로이드의 점도에 많은 영향을 미쳐서 공정의 안정성을 좌우하기도 한다.(중략)
솔젤법을 이용하여 단분산의 실리카 입자를 제조하고 농도변화에 따른 실리카 분산 액의 유변학적 거동을 해석하였다. 단분산 실리카 입자의 제조는 솔젤법을 이용한 액상반으 으로 제조하였고 입자의 안정화를 위하여 입자표면에 실란커플링제를 코팅하여 유기용매에 서 안정성을 갖도록 하였다. 분산액의 농도에 따른 유변학적 거동을 조사하기 위하여 부피 분율( )이 0.05인 희박 분산계로부터 =0.55의 고농도 분산계를 제조하였다. 솔젤법을 통하 여 단분산 실리카 입자를 성공적으로 제조하였으며 실란커플링제인 ${\gamma}$-methacryloxypropyl triethoxysilane로 입자의 표면을 화학적 방법으로 처리하여 유기용매 상에서 알킬기의 작용 에 의한 hard-sphere'특성을 나타내도록 하였으며 동시에 분산안정성을 유지할수 있었다. 입자 분산계는 =0.25이하의 부피농도에서는 분산용매와 같은 뉴톤거동을 보여주었으며 이 이이상의 농도에서는 비뉴톤거동인 전단담화(shear thinning)현상과 high shear limiting viscosity를 나타내었다. 이결과는 Krieger-Dougherty 식을 따름이 확인되었으며 부피분율 =0.50정도까지도 이식이 잘적용됨을 확인하였다. 부피분율 =0.50 이상의 고농도 입자 분산계 는 급격한 점도의 증가와 함께 전단담화와 전단탁화(shear thickening)현상이 모두 관찰되었 다. 특히 전단탁화를 일으키는 특헝전단변형률(cr)이하의 전단변형률에서는 안정되고 빠른 점성반응(viscous response)을 보여주었으나 특성 전단변형률 부근과 이상의 전단변형률 영 역에서는 매우 불안한 거동이 보여짐을 확인하였다. 그러나 이러한 점도 거동은 가역적이며 전단변형률을 증가시킬때와 감소시킬 때의 유변학적 거동이 거의 일치하였다.
액체와 액체를 교반할 경우 혹은 두가지 이상의 상이 함께 반응하는 화학공정의 경 우에서는 비상용성인 액체들을 난류조건하에 분산시켜 섞이게 한다. 부산계로 구성된 중합 반응기의 경우 분산입자의 크기는 최종제품의 생산성 및 품질에 큰 영향을 미치게 되므로 분산입자의 크기를 예측하는 것은 대단히 중요하다. 이러한 분산계에서 분산입자의 크기는 분산입자가 겪는 유동장에 의해 결정된다. 오일/오일 분산계로 이루어진 고분자 유탁액의 난류교반시 유동장은 종종 점성전단 부영역에 속하게 되는데 이경우의 분산입자의 크기를 예측하는 모델에 대한 연구는 별로 이루어지지않았다. 본연구에서는 오일/오일 분산계의 고 분자 유탁액에 대한 분산입자의 크기를 예측하는 모델식을 유체동력학적인 이론을 배경으로 하여 개발하였다. 개발한 모델식을 난류교반을 겪은 오일/오일 분산계를 거쳐 생산된 제품 인 내충격성 폴리스티렌으로 검증하여 모델식의 타당성을 입증하였다.
유기물/무기물 나노복합체를 이용하여 제작한 비휘발성 메모리 소자는 유기 박막 소자의 응용 때문에 많은 연구가 진행되고 있다. 유기물 박막 안에 분산된 금속 나노입자를 사용하여 제작한 메모리 소자의 전기적 특성 향상에 대한 연구가 많은 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 Ag 금속 나노입자가 유기물 박막 안에 분산된 유기 쌍안정성 메모리 소자에서 메모리 특성 및 나노입자의 분산 농도에 따른 전기적 특성에 미치는 영향을 연구하였다. 화학적 방법을 이용하여 합성한 Ag 금속 나노입자를 클로로벤젠에 용해되어 있는 polymethylmethacrylate (PMMA) 용액을 제작하였다. Ag 금속 나노입자 포함된 용액을 p-형 Si 기판 위에 스핀 코팅한 후, 열을 가해 남아있는 용매를 제거하여 Ag 금속 나노입자가 PMMA 유기물에 분산되어 있는 나노복합체 박막을 형성하였다. 형성된 Ag 금속 나노입자가 포함된 나노복합체 박막 위에 상부 전극으로 Al을 열증착하여 비휘발성 메모리 소자를 제작하였다. 제작된 소자의 전하 저장 능력을 측정하여 Ag 금속 나노입자를 포함하지 않은 소자의 전하 저장 능력과 비교하여 Ag 금속 나노입자가 메모리 소자에서의 전하 저장 매체의 중요한 역할인 것을 확인하였다. Ag 금속 나노입자의 농도에 따른 전하 저장 능력 및 전기적 특성에 대해서도 측정 및 확인 하였다.
고 인성의 Y-TZP 세라믹스에 0.5$\mu\textrm{m}$, 1$\mu\textrm{m}$, 3$\mu\textrm{m}$ 알루미나를 20 vol% 분산시킨 후 입자크기에 따른 미세구조와 파괴인성 변화를 관찰하였다. 알루미나 분산 지르코니아 세라믹스는 98% 이상의 높은 밀도를 나타내었으며, 알루미나 입자가 균질하게 분산된 치말한 미세구조를 나타내었다. 알루미나를 분산시킨 시편에서는 순수 지르코니아에 비하면 파괴인성이 증가하였고, 분산시킨 알루미나 입자크기가 증가함에 따라 파괴인성이 증가하였다. 파괴인성은 분산된 알루미나 입자크기가 3$\mu\textrm{m}$일 때 3Y-TZP는 8.6 MPa.m$^{1}$2/에서 12.5 MPa.m$^{1}$2/로, 2Y-TZP는 13.5 MPa.m$^{1}$2/에서 18.9 MPa.m$^{1}$2/로 각각 증가하였는데, 이는 파괴시 알루미나 입자에 의한 균열편향 효과로 인하여 균열길이가 증가하기 때문이었다.
무기물 나노입자를 포함한 유기 박막인 나노 복합체를 사용하여 제작한 비휘발성 메모리 소자는 공정의 간단함과 낮은 전력구동이 가능하다는 장점 때문에 차세대 비휘발성 메모리 소자로 각광받고 있다. 다양한 나노입자를 포함한 유기 박막을 사용한 비휘발성 메모리 소자에 대한 연구는 많이 진행되었지만, 코어-쉘 나노입자가 poly (methylmethacrylate) (PMMA) 유기 박막에 분산되어 있는 나노 복합체를 활성층으로 사용하여 제작한 비휘발성 유기 메모리 소자의 전기적 특성과 메모리 메커니즘에 대한 연구는 비교적 미미하다. 본 연구에서는 코어-쉘 나노 입자가 PMMA 박막 안에 분산되어 있는 나노복합체를 사용한 비휘발성 메모리 소자를 제작하여 전기적 특성, 정보 유지력 및 메모리 스위칭 동작에 대하여 관찰 하였다. 소자 제작을 위해 hexane 안에 들어 있는 코어-쉘 나노입자를 Chlorobenzene에 용해되어 있는 PMMA에 넣어 초음파 교반기를 사용하여 나노입자를 고르게 분산하였다. 코어-쉘 나노입자가 PMMA에 고르게 분산 된 용액을 전극으로 사용 할 Indium-tin-oxide가 성장된 glass 위에 스핀코팅을 한 후 열처리를 하여 용매를 제거한 후 코어-쉘 입자가 PMMA에 분산되어 있는 박막을 형성하였다. 코어-쉘 입자가 PMMA에 분산된 나노복합체 위에 Al을 상부전극으로 열 증착하여 비휘발성 메모리 소자를 제작하였다. 제작된 소자의 전류-전압 (I-V) 특성을 측정결과는 특정한 두께에서 낮은 전도도 (ON state)와 높은 전도도 (OFF state)가 존재하는 쌍안정성 특성을 확인하였다. 코어-쉘 나노입자가 포함되지 않은 소자에서는 쌍안정성 특성이 보이지 않아 코어-쉘 나노입자가 비휘발성 메모리 소자의 기억 특성을 나타내는 중요한 저장 매체가 됨을 알 수 있었다. 제작된 메모리 소자의 메모리 동작에 대한 메커니즘 설명은 I-V와 에너지 밴드 구조를 사용하여 설명할 것이다.
폴리이소부틸렌(PIB)/폴리부텐(PB) 고분자 용액에 분산된 입자의 영향을 살펴보기위 해 제조된 kaolinite/PIB/PB 용액에 대한 Weissenberg 효과와 유변학적 물성을 조사하였다. Kaolinite 분산 PIB/PB 고분자 용액도 2차 유체로 간주될수 있음이 발견되었으며 느린 변형 속도에서 2차유체로 간주되는 입자 분산 고분자 용액에 대한 막대상승 실험에서 얻는 고분 자 용액의 탄성 발현에 의한 상승높이에 비례하는 막대오름상수 $\beta$값으로부터 유변학적 특 서치들을 구할수 있었다. 이러한 막대오름상수 $\beta$값은 PIB/PB 및 kaolinite/PIB/PB계에서 용매 점도, 입자 농도와 PIB의 농도가 높을수록 증가하는 반면 온도에는 반비례함을 보이는 데 고분자 용융체에서와는 달리 입자 분산고분자 용액의 경우 입자의 농도가 증가함에 따라 탄성도 증가하는 특징적 거동을 관찰하였다. 한편 Physica MC-120과 RMS 800 Rheometer 를 사용하여 PIB 고분자 용액의 유변학적 물성들을 측정하였으며 2차 유체 구성방정식에 근거하여 얻어지는 유변학적 특성치들과 비교하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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