대기 중에는 가스상 물질뿐만 아니라 액적 또는 고체의 미립자도 존재하고 있다. 이러한 입자상 물질은 다른 크기와 화학적 조성을 가지는 입자들로 혼합되어 있고, 그 성상은 시간에 따라 크게 변동한다. 따라서 대기 중 미세입자에 대한 발생원 추정 및 발생원 정보를 얻기 위해서는 개개의 입자에 대한 물리ㆍ화학적 정보를 얻는 것이 중요하다. 입자상 물질을 이해하기 위해서는 물리적인 특성(size, shape 등)과 화학적인 특성이 중요한 요소이다. 입자상 물질의 형상은 그 발생원에 따라 또는 존재에 따라 매우 다양하고 불규칙적이다. (중략)
화재현장에서 발생하는 연기는 일반적으로 연소가스와 더불어 여러 가지 성분의 유기증기 및 미연탄소로부터 생성된 미세입자로 되어 있다. 연기는 호흡기로 흡입되어 장단기 인체피해를 유발한다. 화재 시 발생하는 유독가스나 입자에 의한 피해를 예측하기 위해서는 연기입자의 호흡기관 내 이송과 침전, 그리고 입자를 매개로 한 유독가스의 흡수와 흡착등의 현상 파악이 필수적이며 이에 연기입자의 크기 및 형상은 이와 같은 현상의 변화에 중요한 변수로서 작용한다. 이 연구에서는 화재 시 발생하는 연기입자의 흡입에 의한 인체피해 특성을 예측하기 위하여 가연물 및 화재 조건에 따른 연기입자의 크기 및 형상에 대한 분석을 수행하였다. 국제표준에 따른 연소생성물 분석을 위하여 ISO/TS 19700 기준에 따라서 등속연소로를 제작하고 각 가연물에 대하여 연소로 온도 및 당량비 조건으로 정해지는 4가지 대표적인 화재조건, 즉, 저온불완전연소, 완전불꽃연소, 불완전불꽃연소, 고온불완전연소 조건에서 연기입자를 발생시켰다. 발생된 연기입자는 다단 충돌집진기를 이용하여 채집한 다음 투과전자현미경으로 크기 및 형상을 분석하였다.
$CeO_2$는 고체 산화물 연료전지 (SOFC, soild oxide fuel cell)의 전해질 재료와 CMP(Chemical Mechanical Polishing) 슬러리 재료, 자동차의 3원 촉매, gas sensor, UV absorbent등 여러 분야에서 사용되고 있다. 본 연구에서는 위의 활용범위 외에 $CeO_2$의 구조적 안정성과 빠른 $Ce^{3+}/Ce^{4+}$의 전환 특성을 이용하여 lithium ion battery의 anode 재료로서 전기화학적 특성을 알아보고자 실험을 실시하였다. $CeO_2$ 합성에 사용되는 전구체인 cerium carbonate의 형상 및 크기, 비표면적과 같은 물리화학적 특성이 $CeO_2$ 분말의 특성에 직접적인 영향을 주기 때문에 전구체의 합성 단계에서 입자의 특성을 조절하였다. 전구체 합성의 출발원료로 cerium nitrate hexahydrate 와 ammonium carbonate를 사용하였고 반응온도 및 농도 등을 변화시켜 입자의 형상 및 결정상을 fiber형태의 orthorombic $Ce_2O(CO_3)_2{\cdot}H_2O$와 구형의 hexagonal $CeCO_3OH$의 세리아 전구체를 합성하였다. 이를 $300^{\circ}C$에서 30분 동안 하소하여 전구체의 입자형상을 유지하는 cubic $CeO_2$를 합성하고 X-ray diffraction, FE-SEM, micropore physisorption analyzer 분석을 통하여 입자의 결정상과 형상, 비표면적 등을 비교 분석하고 $Li/CeO_2$ couple의 충,방전 용량과 수명특성을 비교 분석하여 $CeO_2$의 전기화학적 특성을 알아보았다.
현재 반도체 및 디스플레이이 공정 분야는 1 um 이상의 입자에서부터 10 nm이하 크기의 오염입자를 제어해야 한다. 현재 오염원인을 파악하기 위해서 사용하는 방법은 공정 완료 후 대상물(웨이퍼 및 글래스)을 CD-SEM (Critical Dimension Scanning Electron Microscope)와 같은 첨단 분석장비를 사용하여 사후 (Ex-situ) 진행하고 있다. 이러한 방법은 오염원이 이미 공정 대상물을 오염시키고 난 후 그 원인을 분석하는 방법으로 그 원인을 찾기가 어려울 뿐만 아니라, 최근 공정관리가 공정 진행 중(In-situ) 행해져야 하는 추세로 봤을 때 합당한 방법이라 할 수 없다. 이를 해결하기 위해 진공공정 중 레이저를 이용하여 측정하고자 하는 여러 시도들이 있었지만, 여전히 긍정적인 답변을 보여주지 못하고 있다. 본 발표에서 소개하는 PCDS (Particle Characteristic Diagonosis System)은 PBMS (Particle Beam Mass Spectrometer)와 SEM (Scanning Electron Microscope), 그리고 EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)를 통합하여 만든 시스템으로 진공공정 중 (In-situ) 챔버 내부에서 발생하고 있는 입자의 크기 분포, 입자의 형상, 그리고 입자의 성분을 실시간으로 분석할 수 있는 방법을 제공한다. 이러한 방법 (PCDS)에 대한 개념과 원리, 그리고 현재까지 개발된 단계에서 얻어진 결과에 대해 소개할 것이다.
아민기로 코팅된 단분산 폴리스티렌 입자를 제조한 뒤 톨루엔-물로 구성된 유중수 액적(oil-in-water emulsion) 내부에서 입자를 자기 조립(self-assembly)시켜 다양한 다면체(polyhedra) 구조의 콜로이드 클러스터(colloidal cluster)를 제조하였다. 콜로이드 클러스터의 표면에서 솔-젤(sol-gel) 반응을 유발한 뒤 표면이 실리카로 코팅된 복합(composite) 콜로이드 클러스터를 제조할 수 있었고 이를 주형(template)으로 활용하여 고온 소성에 의해 내부의 폴리스티렌 입자를 제거하고 마이크로미터 크기의 다양한 구조의 비구형상 공동 입자(hollow particle)를 제조하였다. 밀도구배원심분리법 (density gradient centrifugation)에 의해 폴리스티렌 구성 입자의 수와 구조가 균일한 콜로이드 클러스터를 제조할 수 있었으며 표면 솔-젤 반응에 의해 비구형상 구조의 공동 입자를 제조하였다.
음극 아크로 증착한 TiAlN 박막의 표면형상과 물리적 특성을 관찰하였다. 음극 아크로 박막을 코팅할 경우, 거대 입자가 박막 표면에 존재하여 박막의 품질을 저하시킨다. 본 연구에서는 거대입자의 생성을 막기 위한 기판 청정공정을 도출하였다. 먼저 글로우 방전을 이용하여 기판을 청정한 후 $N_2$ 가스를 주입하여 TiAlN 박막을 코팅하였다. 글로우 방전의 경우 Ar 가스주입 후 공정압력은 $1.9{\sim}2.1{\times}10^{-2}$ Torr, 전압 -800 V에서 30분 동안 청정을 실시하였다. 다른 청정 방법으로는 Ar과 $N_2$ 가스를 동시에 주입하여 아크를 발생시키고 시편에 전압을 -400 V 인가하여 청정을 실시한 후 인가전압만을 -100 V로 낮추어 TiAlN을 코팅하였다. 글로우 방전 청정과 Ar과 $N_2$의 혼합가스로 아크를 발생시켜 청정을 실시한 후 코팅된 시편의 박막 표면형상과 물리적 특성을 비교해 본 결과, 앞서 서술한 두 종류의 청정공정 모두 거대입자의 수가 주목할 만하게 줄어들었다. 글로우 방전과 Ar과 $N_2$의 혼합가스로 발생시킨 아크로 청정을 실시하고 코팅한 TiAlN 박막은 거대입자의 제거와 함께 박막의 경도가 최대 47 GPa까지 향상되는 경향을 보였다.
본 연구에서는 한반도의 청정지역인 제주도 고산과 한라산 1100 고지에서의 입자상 물질을 분석하였다. 입자상 물질을 분석하는 방법 중에 EPMA(Electron Probe X-ray Microanalysis)를 이용한 단일 입자 분석법(Single Particle Analysis)은 개개 입자의 형상과 크기 그리고 화학 조성에 대한 정보를 동시에 제공하기 때문에 개개 입자의 생성, 이동, 반응성, 소멸 그리고 환경에의 영향에 대한 자세한 정보를 얻을 수 있다. (중략)
세리아는 고체 산화물 연료전지(SOFC, solid oxide fuel cell)의 전해질 재료와CMP( chemical mechanical polishing) 슬러리 재료, 자동차의 3원 촉매, gas sensor, UV absorbent등 여러 분야에서 사용되고 있다. 본 연구에서는 세리아의 입자의 크기와 형상을 조절하여 성능 및 물성을 향상시켜 보다 넓은 분야의 활용을 하고자 실험을 실시하였다. 세리아 합성에 사용되는 전구체인 cerium carbonate의 특성이 세리아 분말의 물리화학적 특성에 직접적인 영향을 주기 때문에 전구체의 합성 단계에서 형상과 크기를 조절하고자 하였다. 세륨염으로 cerium nitrate hexahydrate, 균일침전반응을 할 수 있는 urea를 침전제로 사용하였다. 반응 용매의 유전상수를 조절하고 반응의 과포화도 변화를 이용하기 위하여 에탄올을 첨가하여 입자의 크기 및 형상을 조절, cubic형태의 $Ce_2O(CO_3)_2{\cdot}H_2O$ 결정상을 가지는 세리아 전구체를 합성하였다. 이렇게 생성된 전구체를 $1000^{\circ}C$에서 2시간동안 하소하여 세리아를 합성하고 반응시간, 농도, 에탄올의 함량 변화에 대해 XRD, FE-SEM, particle size analyzer, micropore physisorption analyzer 분석을 통하여 입자의 결정상과 형상, 입도 분포 및 기공분포 등을 반응인자의 변화에 따라 비교 및 해석하였다.
The flow structure of particles for two different injectors has been investigated experimentally by means of a Phase Doppler Particle Analyzer(PDPA). Two injectors used in the present study are the pipe and contraction nozzle. Particles of 0.8${\mu}{\textrm}{m}$, 30${\mu}{\textrm}{m}$, 60 ${\mu}{\textrm}{m}$, and 100${\mu}{\textrm}{m}$ diameter were injected with a constant mass loading ratio of 0.01 and a Reynolds number of 13200. The initial mean velocity and turbulent intensity of particle are strongly influenced by the particle size and the injector geometry. The flow angles of particle at nozzle exit are sensitive to the particle size rather than the injector geometry.
환경문제로 인한 Nox의 규제로 보일러의 연소 온도가 저하되어 미연소탄과 조립분이 증가되었다. 이러한 플라이 애쉬의 미연소탄과 양호하지 못한 입자형상들은 콘크리트용 혼화재로서 플라이 애쉬의 품질을 현저하게 저하시키고 있다. 이 저 품질의 플라이 애쉬를 44$\mu$체를 사용하여 체 분급의 방법을 도입하므로서 어느 정도 양질의 플라이 애쉬로 개선될수 있었다. 분급한 9종의 플라이 애쉬를 시험한 결과 입자형상이 구형으로 개선되었으며, 물리.화학적 특성이 다소 개선되었고 압축강도가 증가되었다. 그리고 분말도와 포졸란 활성지수, 44$\mu$체 잔량과 포졸란 활성지수는 좋은 상관관계를 보여주었다. 또한 분급에 의한 분말도 관리가 포졸란 활성에 영향을 주는 인자임을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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