• 제목/요약/키워드: 입자합금

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전기영동법에 의한 직접메탄올 연료전지용 Pt-Ru/C 복합촉매 전극제조 및 특성평가 (Fabrication of Pt-Ru/C Composite Catalyst Electrodes by Electrophoresis Deposition Method for DMFC Fuel Cell and their Characteristics)

  • 김정현;송민경;김진우;유연태
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2011년도 추계학술대회 초록집
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    • pp.86.2-86.2
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    • 2011
  • 저온형 연료전지인 직접 메탄올 연료전지(Direct Methanol Fuel Cells, DMFC)는 친환경적인 발전 시스템, 높은 에너지 효율의 장점 때문에 주목을 받고 있으나 연료극의 촉매로 사용되는 금속은 고가의 귀금속인 Pt와 Ru가 요구되어 제조비용이 비싸기 때문에 촉매의 양을 줄이고, 반응 도중 생성되는 CO에 의한 촉매의 피독 문제 등 해결하여야 할 점이 산적해 있어 연료전지 중 촉매의 활성을 높이는 연구들이 활발히 이루어지고 있다. 종래의 MEA의 촉매층 제조공정은 우선 환원석출법에 의해 Pt-Ru/C를 합성하고 Nafion 용액에 혼합하여 Pt-Ru/C 슬러리를 제조한다. 이 방법에서는 carbon sheet에 spray 방법으로 Pt-Ru/C 촉매층이 만들어지기 때문에, Pt-Ru 촉매가 Nafion에 의해 부분적으로 매몰되어 촉매의 전기화학적 활성이 떨어지는 문제점이 있다. 이를 해결하는 방안으로 펄스전류를 이용하여 Pt-Ru 합금입자를 carbon sheet에 전기화학적으로 담지 시켜 Nafion에 매몰되는 것을 방지하는 펄스전해법 연구가 진행되고 있다. 그러나 촉매의 입자크기가 일반적으로 50~70 nm 이상으 크기 때문에 촉매의 낮은 활성이 문제점으로 야기되고 있다. 본 연구에서는 Pt-Ru/C 촉매층 제조 문제점을 해결하고, 촉매의 전기화학적 활성을 증가시키기 위해서 2~4 nm Pt-Ru 콜로이드를 전해액으로 사용하고, 전기영동법을 이용하여 Pt-Ru 나노 입자를 carbon sheet($1{\times}1cm^2$) 에 담지 시켰다. 전기영동법에서 균일한 Pt-Ru 촉매층의 제조를 위해 전류인가 방법으로는 펄스전류를 사용하였고, 실험변수로는 전해액 pH, duty cycle, 담지시간을 선정하였다. 합성된 Pt-Ru 콜로이드를 TEM분석으로 나노입자의 크기와 분산성 분석하였고, 콜로이드 나노입자의 표면전하 상태를 분석하기 위해 zeta-potential을 분석하였다. Pt-Ru/C의 촉매의 전기화학적 활성을 분석하기 위하여 0.5 M H_2SO_4$ 와 1 M $CH_3OH$ 혼합용액에 CV(Cyclic Voltammetry)실시하였고, carbon sheet 전극 상 Pt-Ru의 분산성 확인을 위하여 FE-SEM분석을 수행하였다.

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다양한 조성의 Sn-Ag-Cu 합금계 무연 솔더볼과 ENIG(Electroless Ni Immersion Gold), Cu-OSP(Oraganic Solderability Preservertive) 금속 패드와의 계면 반응 연구 (A Study of the Interfacial Reactions between Various Sn-Ag-Cu Solder Balls and ENIG (Electroless Ni Immersion Gold) and Cu-OSP (Organic Solderability Preservative) Metal Pad Finish)

  • 박용성;권용민;손호영;문정탁;정병욱;강경인;백경욱
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제14권4호
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    • pp.27-36
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    • 2007
  • 본 논문에서는 다양한 조성의 주석-은-구리 합금계 솔더볼과 ENIG 및 Cu-OSP 패드와의 계면 반응에 대해 연구하였다. ENIG 패드와 미량의 Sb이 첨가된 합금 솔더와의 계면 반응 시 다른 솔더에 비해 매우 얇은 100 nm 내외의 두께를 가진 P-rich Ni layer가 형성되었다. 미량의 Ni이 첨가된 합금 솔더와 Cu-OSP 금속 패드와의 계면 반응 시에는 다른 솔더와는 달리 균일한 두께의 $Cu_6Sn_5$ 금속간화합물이 형성되었으며 추가 리플로우 시에 금속간화합물 입자가 거의 성장하지 않았다. 또한 $150^{\circ}C$의 장시간 열처리 시에 다른 솔더에 비해 매우 얇은 두께의 $Cu_3Sn$ 금속간화합물이 형성되었다.

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기계적 합금처리된 Mg-25wt.%Ni 혼합물의 수소화물 형성 및 분해에 대한 반응속도론적 연구 (A Study on the Hydriding and Dehydriding Kinetics of a Mechanically-Alloyed Mg-25wt.%Ni Mixture)

  • 송명엽
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제10권1호
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    • pp.9-17
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    • 1999
  • 기계적인 합금처리된 여러 Mg-Ni 혼합물 중에서 가장 우수한 수소저장 성질을 가지고 있는 Mg-25wt.%Ni 혼합물의 수소화물 형성 및 분해 반응에 대한 반응속도론적 연구를 하였다. 수소화물 형성 및 분해 속도를 측정하여 이론적인 반응 속도식과 비교함으로써 율속 단계를 결정하였다. Mg-25wt.%Ni의 수소화물 형성의 율속단계는 $H_a$ = 4.0 미만의 여러 $H_a$ 범위에서는 입자간 통로 (interparticle channel), 입자의 갈라진 틈(crack) 등을 통한 수소 분자의 이동 단계인 Knudsen 유동과 보통의 기체 확산이고, 4.0 < $H_a{\leq}4.25$ 범위에서는 성장하는 수소화물 층을 통한 수소 원자의 확산으로 생각된다. Mg-25wt.%Ni의 수소화물 분해의 율속 단계는 전 $H_d$ 범위에 걸쳐 수소 분자의 이동 단계인 Knusden 유동과 보통의 기체 확산이다.

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In-situ 반응에 의한 $Al_2O_{3p}/Al$기 복합재료의 제조 (Fabrication of $Al_2O_{3p}/Al$ composites by in-situ Reaction Process of Molten Al)

  • 김재동;정해용;고성위
    • Composites Research
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    • 제12권3호
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    • pp.36-44
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    • 1999
  • In-situ process에 의한 $Al_2O_{3p}/Al$기 복합재료 제조시, Mg의 첨가형태와 함량, 공정온도 및 유지시간이 응용Al의 침투거동과 미세조직 및 경도에 미치는 영향을 조사하였다. Mg분말과 $Al_2O_3$입자의 혼합분말에 순 Al을 침투시켜 복합재를 제조하는 경우, 침투율에 영향을 주는 가장 유력한 변수는 Mg분말의 함량이며, Mg의 활발한 반응으로 $700^{\circ}C$의 낮은 온도에서도 침투가 가능했다. 한편 Al-Mg합금을 $Al_2O_3$입자에 침투시켜 복합재를 제조하는 경우 Mg함량과 공정온도에 관계없이 거의 동일한 침투율을 나타냈으며 침투 가능한 공정온도는 $800^{\circ}C$이었다. Mg과 $Al_2O_3$의 혼합분말로 제조한 복합재가 Al-Mg합금으로 제조한 복합재 보다 월등히 높은 경도를 나타냈으나, 과도한 계면방응에 의한 불균일한 강화상의 분산으로 경도의 산포도는 컸다.

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철 및 코발트-철합금석출 양극산화피막의 초기석출부가 자기특성에 미치는 영향 (The Effects of Bottom Extremity on the Magnetic Properties of Iron and Cobalt-Iron Electrodeposited Anodic Oxided Films.)

  • 강희우
    • 한국자기학회지
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    • 제5권6호
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    • pp.921-927
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    • 1995
  • 양극산화피막에 철이온 및 코발트-철혼합이온 등을 전해석출하여 얻어지는 자성막의 입자는, 입자의 크기 Dp에 따라 모양이 크게 달라진다. Dp가 $300\AA$ 이상일때 나무가지모양의 초기석출부가 반드시 생성된다. 이것은 초기석출부의 형상만을 고려할때 자성막의 국부적충진율을 증가시킴으로, 철석출막의 경우와 같이 항자력 Hc 및 수직자 기이방성 Ku의 감소효과를 가져온다. 코발트-철합금 석출막의 경우, 일부조성에서 초기석출부의 형상효과보다는 여기에 석출한 FeC의 결정배향이 더 크게 작용하여, Hc의 감소와 -Ku를 나타내었다. 이러한 초기석출부의 영향이 규명됨에 따라 코발트-철합금 자성막의 제작시 초기석출부의 FeC석출을 억제시키는 방법을 사용, 임의의 조성에서 수직자기이방성을 갖게하는 것이 가능하였다.

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기계적합금화법을 이용한 고온 고강도 Al-Nb-Zr 합금 제조 및 특성 평가 (Elevation of Properties of Al-Nb-Ar alloys Fabricated by Mechanical Alloying Metho)

  • 권대환;안인섭;김상식;이광민;박민우
    • 한국재료학회지
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    • 제10권7호
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    • pp.499-504
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    • 2000
  • 최근에 고온용 항공기 구조 재료로 Ti, Zr, V, Nb 및 Ta 등의 천이금속을 첨가한 Al 합금계 제조와 특성에 관한 연구가 되어져 왔다. 본 연구에서는 Al-Nb합금에 Zr을 첨가하여 상형성거동을 연구하였다. Al-1.3at.%(Nb+Zr) 합금에서 Nb와 Zr의 원자비를 1:3, 1:1 및 3:1로 하여 기계적합금화하였다. 기계적합금화하는 동안 Al-Nb-Zr의 형태변화와 미세구조를 SEM, XRD 및 TEM으로 관찰하였다. X-선 회절 시험에 의하여 $Nb_2Al$$Al_3Zr_4$가 생성됨을 확인하였다. $500^{\circ}C$에서 1시간동안의 진공열처리에 의하여 $Al_3Zr$, $Al_3Zr_4$ 등의 금속간화합물을 형성하였다. 30시간동안 기계적 합금화한 분말을 열처리하여 TEM으로 관찰한 결과 100nm 이하의 금속간화합물 입자들을 관찰하였다.

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고성능 리튬이온 전지를 위한 저마늄 나노입자의 가스상 레이저 광분해 대량 합성법 개발 (High-Yield Gas-Phase Laser Photolysis Synthesis of Germanium Nanocrystals for High-Performance Lithium Ion Batteries)

  • 김창현;임형순;조용재;정찬수;장동명;명윤;김한성;백승혁;임영록;박정희;송민섭;조원일;차은희
    • 전기화학회지
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    • 제15권3호
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    • pp.181-189
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    • 2012
  • ND-YAG 펄스 레이저를 사용하여 밀폐 반응기에서 가스상 $Ge(CH_3)_4$ (tetramethyl germanium, TMG)을 광분해하여 Ge (germanium) 나노입자를 합성하는 새로운 합성법을 개발하였다. 나노입자의 크기는 간단히 충돌이완가스를 사용하여 5-100 nm로 조절할 수 있었다. $Ge_{1-x}Si_x$ 합금 나노입자는 TMG와 $Si(CH_3)_4$ (tetramethyl silicon, TMS) 혼합가스를 광분해하여 합성하였으며, 이때 반응기 안의 가스 혼합비율에 따라 나노입자의 조성을 조절할 수 있었다. 합성된 나노입자는 얇은 탄소층(1-2 nm) 에 싸여있고, 안정한 콜로이드 용액형태로 잘 분산되어 있다. 합성된 Ge 나노입자와 Ge-RGO (reduced graphene oxide) 하이브리드 구조체 모두 리튬이온전지 특성이 50 사이클 이후 각각 800, 1,100 mAh/g의 높은 방전용량을 갖는 것을 확인하였고, 이 방법은 이전의 Ge 나노입자 합성법과 비교하여 높은 수득률, 우수한 재현성, 성분조절의 용이 하므로, 고성능 리튬 전지의 개발을 위한 음극소재로 기대된다. 이와 같은 Ge 나노입자의 새로운 대량 합성법은 고성능 에너지 변환 소재 실용화에 기여할 것으로 예상된다.

수정된 폴리올 방법을 적용하여 합성한 PtM 촉매들의 산소환원반응성 연구 (A Study on Oxygen Reduction Reaction of PtM Electrocatalysts Synthesized by a Modified Polyol Process)

  • 양종원;현규환;추천호;권용재
    • 공업화학
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    • 제25권1호
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    • pp.78-83
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    • 2014
  • 본 연구에서는 수정된 폴리올법에 의해 합성된 백금-이트륨 및 백금-니켈 합금 촉매들의 성능 및 특성 평가를 진행하였다. 그렇게 합성된 합금 촉매들은 고분자전해질연료전지의 공기극 촉매로 사용되며 그 촉매들의 산소환원반응성 및 연료전지의 전기적 성능이 측정되고 상업적으로 사용되는 백금 촉매와 해당하는 결과들이 비교되었다. 성능 및 특성 비교를 위해, 백금 합금 촉매들의 입자크기와 분포는 투과전자현미경에 의해 관측되었고 활성표면적은 반복주사 전압-전류법에 의해 측정되었으며 그들의 산소환원반응성 및 연료전지의 전기적 성능은 회전원판 및 회전-고리 원판전극을 이용한 선형주사 전압-전류법 및 완전지 테스트를 통해 평가되었다. 그 결과 백금 합금 촉매들의 구조적 특성인 입자크기 및 분포 및 활성표면적은 상용 백금 촉매와 그 특성이 비슷하였다. 촉매들의 산소환원반응성의 경우에도 백금 합금 촉매들은 상용 백금 촉매와 비슷하거나 더 나은 반파장전위, 속도론적 전류밀도, 산소분자당 전이되는 전자수, 과산화수소 생성율을 나타내었다. 촉매의 구조적 특성 및 산소환원반응성에 입각해서 완전지 성능을 평가했을 때, 백금 합금 촉매들은 상용백금 촉매보다 더 우수한 0.6 V에서 전류밀도 및 최대출력밀도 값을 나타내었다. 이를 토대로 수정된 폴리올법에 의해 합성된 백금 합금 촉매들은 상용백금 촉매보다 비슷하거나 우수한 산소환원반응성 및 완전지 성능을 가질 수 있음을 제시하였다.

Mg2NiHx 수소저장합금 합성에 미치는 분위기 수소압의 영향 (Effect of Atmospheric Hydrogen Pressure on Mg2NiHx synthesis)

  • 홍태환;임재원;김세광;김영직;박현순
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제10권1호
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    • pp.27-40
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    • 1999
  • Mg 및 Ni chips을 사용하여 $Mg_2NiH_x$ 수소저장합금을 Planetary Ball Mill M/C로 제조하였으며, 합금화 과정 중에 미치는 분위기 수소압의 영향을 고찰하였다. XRD분석결과 1:30의 장입비에서는 24시간 합성조건일 경우 10 bar이상의 분위기에서 $Mg_2NiH_x$ 상이 발견되었으며 48시간 합성할 경우에는 5 bar 이상의 분위기에서 나타났다. 1:66의 장입 조건에서는 24, 48시간 모두 5 bar 이상의 분위기에서 $Mg_2NiH_x$ 가 검출되었다. 합금화 초기에 만들어지는 것으로 생각되는 $MgH_x$ 로 인하여 전 공정에 걸쳐 미반응 Ni가 잔류하였으며 TG 분석결과 합금화 과정 중에 흡수된 수소저장량은 수소압의 변화에 따라 1.1 ~ 3.9 wt%에 이르는 것으로 나타났다. SEM 관찰 결과 동일 공정 조건에서는 분위기 수소압의 증가가 합금화 결과 최종적으로 얻어지는 미세입자와 그 군집체의 형상 및 크기 변화에 큰 영향을 미치지 못하는 것으로 나타났다.

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$AB_2$계 수소저장합금의 전극특성에 미치는 Cr, La 첨가 효과 및 표면 불화처리 효과 (Electrode characteristics of $AB_2$ type hydrogen storage alloy modified by Cr, La addition and fluorination)

  • 장일;이병호;조원일;장호;조병원;윤경석
    • 전기화학회지
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    • 제1권1호
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    • pp.45-51
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    • 1998
  • Ni-MH 전지의 음극으로 쓰이는 수소저장합금(MH)의 한 종류인 $AB_2$계 합금은 수소저장량이 큰 장점이 있으나 초기활성화나 싸이클 수명 및 자기방전 특성이 나쁜 단점이 있다. 본 연구에서는 Zr-Ti-V-Mn-Ni계 합금에 비화학양론적으로 Cr을 소량 첨가했을 때와 La을 첨가하여 불화처리 했을 때의 초기활성화, 싸이클 수명 및 자기방전에 미치는 영향을 조사하였다 EPMA 및 SEM을 이용하여 합금의 표면을 분석하였으며 XRD 분석으로 결정구조를 관찰하였다. 또한 합금으로 전극을 제조하여 정전류 시험법, 임피던스법과 전위주사법 등에 의해 전극특성을 조사하였다. Cr이 첨가될수록 전극표면에 안정한 산화막이 형성되어 V등의 전해질로의 용해를 막아주어 충, 방전에 따른 수명특성 및 자기방전 특성을 향상시키지만 초기 전하이동 반응이 저해되어 초기활성화 특성이 악화되었다. La을 첨가 후 불화처리하면 표면에 반응성이 좋은 입자를 형성하여 전극의 초기 활성화가 크게 향상되었다.