PVD 공정에서 다성분으로 이루어진 나노복합 코팅을 형성하는 것은 원소들간의 합금화 문제로 인해 어렵다. 따라서 일반적으로 두 개 이상의 원소타겟 또는 멀티타겟을 이용한 PVD+PECVD 의 융합공정에 의해 제조된다. 하지만 멀티타겟을 사용한 공정은 공정의 복잡화가 뒤따르며 신뢰성이 떨어진다. 본 연구에서는 멀티타겟의 단점을 보완하기 위해 Ti-Al-X(Cr, Si, B, V) 단일 합금 타겟을 제작하여 나노복합 코팅을 형성하고자 하였다. 기계적 합금화법을 통해 합금분말을 제조하였으며, 방전플라즈마소결법으로 합금 타겟을 제작하였다. 제작된 타겟을 이용하여 스퍼터링 장치를 통해 박막을 형성 하였다. 그 결과 분말은 밀링 시간 20시간에서 정상상태에 도달하였으며, 더 이상 분말의 입자는 줄어들지 않았다. 이때 분말의 입자크기는 $5{\sim}6{\mu}m$ 이었으며 결정립의 크기는 16~20nm 이었다. 소결을 통해 99% 이상의 진밀도를 갖는 합금타겟을 제작하였으며, 이때 결정립의 크기는 매우 미세하였다. 박막의 경우 모두 30GPa 이상의 고경도 특성을 나타냈다.
본 연구에서는 연어 오일의 미세캡슐화를 위해 다양한 피복물질을 사용해 보았다. 피복물질의 종류가 미세캡슐화 수율에 큰 영향을 미쳤으며, 피복물질로 사용한 MD/SC/WPI 혼합 처리구에서 수율이 82.55%로 가장 우수한 성능을 보였다. SEM 분석 결과 입자의 분포가 균일하고 섬유 표면의 질감이 매끄럽게 나타났으며, 저장성 실험결과 pH, 산가, 과산화물가에서 안정한 수치를 나타내었기에 제품화 시 유통기한 30일까지는 실온저장에서 안전할 것으로 사료된다. 또한 MD/SC/WPI를 이용하여 분말화 한 연어 오일은 유화안정성이 높고, 제품의 취급이 쉽게 이용 될 수 있을 것이다. 이에 본 연구에서의 캡슐화 방법이 연어 오일과 유사한 특성을 지닌 물질의 캡슐화에 응용 될 수 있을 것이다.
$MnO_{2}$는 배터리, 촉매 및 capacitor 등의 사용으로 인하여 이의 수요는 날로 증가하고 있다. 본 연구는 sacrificial core 법을 이용하여 $MnO_{2}$ 중공 미세구를 제조하였다. 이때 $MnO_{2}$ 나노입자는 manganese acetate의 가수분해 및 축합반응에 의해 제조되었다. 실험결과 물 0.2%, manganese acetate 0.65 mM, 촉매 0.02 mM를 실온에서 반응시켜 실험을 하였을 때 일정한 모양의 $MnO_{2}$ hollow microsphere를 제조할 수 있었다.
본 연구에서는 친환경적이고 공급이 안정적인 소재를 찾기 위하여, Bio waste인 쌀겨와 조개 껍질에서 활용하여 마이크로 사이즈의 미세 입자를 추출하고, 추출한 입자의 크기와 형상을 분석한 후 CFRP에 첨가하여 물성의 변화를 관찰하였다. 쌀겨와 탄화 쌀겨의 주요구성성분은 탄소, 산소, 규소로 이루어졌으며 탄화과정을 거치면서 탄소와 규소의 비율이 증가함을 확인하였고, 조개 껍질 분말에서는 탄소 산소와 칼슘이 검출되었으며 이는 조개 껍질의 주요구성물질인 탄산칼슘의 영향으로 보인다. 쌀겨 분말의 면적평균은 $6.19{\mu}m$ 체적평균은 $14.77{\mu}m$으로 FE-SEM을 통하여 막대형상의 입자가 관찰되며 이는 쌀겨가 가지고 있던 껍질부분의 주름이나 표면의 털이 남아있는 형상으로 보인다. 탄화쌀겨의 분말은 면적평균은 $1.55{\mu}m$ 체적평균은 $8.20{\mu}m$ 조개 껍질 분말은 면적평균은 $2.53{\mu}m$ 체적평균은 $5.79{\mu}m$로 분석되었으며 쌀겨분말의 경우 막대(Rod)형상의 입자들이 관찰되었고, 조개 껍질 분말의 경우 판상(Plate)의 형상을 가지는 것으로 관찰되었다. CFRP에 첨가하였을 경우 첨가량에 비례하여 물성의 하락이 관찰되었는데 그 폭이 쌀겨분말의 경우가 가장 컸으며, 조개 껍질 분말의 경우 물성하락을 거의 유발하지 않음을 확인하였다.
본 연구에서는 protease를 함유하고 있는 파인애플의 산업적 이용 증대 및 기능성식품 소재 개발을 목적으로 분무건조공정을 이용하여 파인애플 착즙액을 미세캡슐화 하였으며 미세캡슐 분말의 물리화학적 특성 및 protease 활성을 조사하였다. 파인애플 착즙액의 pH, 당도 및 protease 활성은 각각 pH 5.43, 12.80 및 4.82 unit/mL이었다. Protease 활성에 대한 최적 pH 및 온도는 각각 pH 7.0 및 $50^{\circ}C$에서 가장 높게 분석되었다. 파인애플 착즙액의 미세캡슐분말 제조는 말토덱스트린 및 알긴산을 피복물질로 사용하여 분무건조하였으며, 수분함량은 3.02~3.75%였다. 색도는 분무건조 미세캡슐 분말이 동결건조 분말에 비하여 L값 및 a값은 낮고 b값은 높은 경향을 나타내었는데 특히 말토덱스트린에 알긴산 3% 첨가시 선명한 노란색을 보여주었다. 입자크기는 동결건조 분말($501.57{\mu}m$)에 비하여 분무건조 미세캡슐 분말이 $42.58{\sim}53.32{\mu}m$로 유의적으로 작고 균일한 크기였으며, 입자모양은 전반적으로 구형의 형태를 보여주어 분말 흐름성이 양호할 것으로 판단되었다. 수분흡수지수는 말토덱스트린에 알긴산을 3% 첨가한 분무건조 미세캡슐 분말에서 0.41로 가장 낮은 지수를 나타내었으며 수분용해지수는 분무건조 미세캡슐 분말에서 98.22~99.76%로 나타나 동결건조 분말보다 우수하였다. 미세캡슐 분말의 protease 활성은 동결건조 분말(1,297.47 unit/g)이 분무건조 미세캡슐 분말(633.51~692.08 unit/g)보다 유의적으로 높은 활성을 나타내었으나, in vitro 인체 내 소화모델에 대한 protease 활성의 안정성은 분무건조 미세캡슐 분말에서만 g당 23.70~100.83 unit의 효소 활성이 나타나 위액과 장액의 pH 환경에서 안정성을 나타내는 것으로 확인되었다. 따라서 피복물질로 말토덱스트린 및 알긴산을 첨가하여 분무건조시 식품산업 활용 측면에서 가공적성이 향상된 미세캡슐 분말의 제조가 가능하고in vitro 인체 내 소화모델에 대한 protease 활성의 안정성이 우수하여 기능성 식품 소재 개발에 있어 산업적으로 적용 가능할 것으로 사료된다.
콜로이드 실리카와 가용성 실리카를 이용하여 나트륨이 첨가되지 않은 다양한 금속이온 첨가 MCM-41 촉매를 제조하였다. 전이금속 이온인 $V^{5+}$, $Co^{2+}$ 및 $Ni^{2+}$이 MCM-41에 첨가되었을 경우 기공벽 내의 실리콘 이온과 등방치환을 하여 실리카 기공벽 내에서 독립된 단일 활성점을 형성하여 우수한 환원 및 활성 내구성을 보였다. 수소 승온 환원법을 이용하여 Co-MCM-41 촉매의 기공 곡률 반경효과에 대해 검토해 본 결과, 적절한 환원 처리와 기공 크기 및 pH 조절에 따라 코발트 금속입자의 크기를 1nm 이하의 범위에서 조절할 수 있었으며, 이 미세 금속 입자들은 표면 금속이온들과의 결합으로 인해 상당한 고온 안정성이 있음을 발견하였다. 완전 환원 후에도 비정형 실리카의 부분 덮힘으로 인해 금속 입자들의 표면 이동 및 뭉침 현상이 현저히 저하되는 것을 볼 수 있었다. 이들 촉매의 반응 예로 금속 입자 크기에 민감한 단일층 탄소 나노튜브의 합성을 Co-MCM-41을 이용하여 실시하였고, 금속 입자의 안정성 시험반응으로 Co 및 Ni-MCM-41을 이용한 CO 메탄화 반응, V-MCM-41을 이용한 메탄올 및 메탄의 부분 산화반응 및 기공곡률 반경이 촉매활성에 미치는 영향 등을 살펴보았다.
하전된 마이크로채널의 전기이중층에서 계면동전기 흐름에 의해 발생되는 흐름전위는 일반적 Helmholtz-Smoluchowski 관계식으로부터 중공사 멤브레인 기공의 제타전위를 결정하는데 적용된다. 흐름전위는 실제 운전상황이나 물리화학적 조건에서의 표면특성 및 기공과 입자간 상호작용에 대한 유용한 실시간 정보를 제공함이 알려져 있다. 무리화학적 인자들이 주공사에 의한 여과에 미치는 영향을 투과플럭스와 흐름전위의 동시적 모니터링으로 고찰하였다. 특히, 본 연구에서는 중공사의 위치에 따른 흐름전위를 측정함으로써 중공사 길이 방향과 멤부레인 오염 진행에 따라 달라지는 케이크층 효과를 규명하는 실험방법을 다루었다. 실험결과, 입자농도가 증가할수록 투과플럭스는 감소하나 흐름전위는 증가하였다. 입자농도가 증가하면서 케이크층 성장은 활발하지만 쌓인 하전 입자들의 표면전하 효과로 흐름전위는 증가한 것이다. 용액의 이온화 세기를 KCI 0.1 mM에서 10mM로 증가하면 투과플럭스와 흐름전위가 함께 감소하였다. 이는, 이온화 세기의 증가로 라텍스입자 주위의 Debye 길이 감소로 치밀한 케이크층이 형성되고, 전기이중층의 얇아진 확산층에 의한 이온흐름의 약화로 흐름전위는 감소한 것을 판단된다.
염색폐수를 처리하기 위하여, 일반적으로 물리.화학적 공정과 호기성 생물학적 공정을 조합한 방법들을 사용하고 있다. 하지만 호기성 생물학적 공정은 난분해성 물질의 제거능력이 낮고, 염색폐수의 주된 오염원인 염료분자가 호기성 미생물에 대한 에너지원으로 적합하지 않아 분해되기 어려우며, 물리.화학적 공정을 이용한 처리방법으로도 높은 처리효율을 얻을 수가 없다. 이러한 문제점을 극복하기 위하여 염색폐수 처리에 혐기-호기공정을 이용하며, 혐기성 공정에서 생물학적으로 분해되기 어려운 고분자 물질들을 가수분해하여 생물학적으로 분해가능한 저분자물질로 전환시키고, 호기성 공정에서 저분자 물질을 효과적으로 처라할 수 있기때문에 기존의 염색폐수 처리공정에 비하여 훨씬 높은 처리효율을 얻을 수 있다. 특히, 혐기성 미생물은 호기성 미생물에 비하여 난분해성 물질에 대한 분해력이 높고, 생물독성 물질에 대한 내성이 강하기 때문에 수중생물에 유해한 염료를 함유한 염색폐수의 색도제거에 효과적인 것으로 기대된다. 또한, 막분리 공정은 유기물 및 미생물이 막표면에 축적, 증식함으로써 막세공에 막힘현상을 초래하여 역세척 등의 물리적인 방법이나 화학약품을 이용한 화학적 세척 방법으로도 투과플럭스의 회복이 불가능한 상태를 유발함으로 막의 수명을 단축시키는 원인이 된다. 따라서, 혐기-호기공정과 조합하면 색도성분 제거 및 막 오염의 원인이 되는 유기물 및 용존성 고형물을 제거하고, 막 오염의 억제를 통한 후 수염의 연장은 물론, 처리수의 수질향상에 활용될 수 있을 것으로 사료된다.1로 강구와 함께 공구강 vial에 장입 후, Spex mixer/mill을 이용하여 기계적 합금화 하였다. 기계적 합금화 공정으로 제조한 분말에 대한 X-선 회절분석과 시차 열분석으로 합금화 정도를 분석하였다. (Bi1-xSbx)2Te3 및 Bi2(Te1-ySey)3 합금분말을 10-5 torr의 진공중에서 300℃∼550℃의 온도로 30분간 가압소결하였다. 가압소결체의 파단면에서의 미세구조를 주사전자현미경으로 관찰하였으며, 상온에서 가압소결체의 열전특성을 측정하였다. (Bi1-xSbx)2Te3의 기계적 합금화에 요구되는 공정시간은 Sb2Te3 함량에 따라 증가하여 x=0.5 조성에서는 4 시간 45분, x=0.75 조성에서는 5 시간, x=1 조성에서는 6 시간 45분의 vibro 밀링이 요구되었다. n형 Bi2(Te1-ySey)3 합금분말의 제조에 요구되는 밀링시간 역시 Bi2Se3 함량 증가에 따라 증가하였으며 Bi2(Te0.95Se0.05)3 합금분말의 제조에는 2시간, Bi2(Te0.9Se0.1)3 및 Bi2(Te0.85Se0.15)3 합금분말의 형성에는 3시간의 bivro 밀링이 요구되었다. 기계적 합금화로 제조한 p형 (Bi0.2Sb0.8)2Te3 및 n형 Bi2(Te0.9Se0.1)3 가압 소결체는 각기 2.9x10-3/K 및 2.1x10-3/K 의 우수한 성능지수를 나타내었다.ering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filte
본 연구에서는 영양적으로 우수한 밀기울의 식품 소재화를 위해 산지별 밀기울의 고압균질처리에 따른 이화학적 특성변화를 연구하였다. 고압균질처리로 밀기울의 입자 크기를 효과적으로 줄일 수 있었으며, 이러한 미세화 처리에 의해 물리 화학적 특성을 변화시킬 수 있었다. 입자 크기와 용적밀도가 감소함에 따라 보수력, 팽창력, 보유력 및 양이온치환력을 증가시킬 수 있었다(p<0.05). 이는 고압균질기의 노즐 지름이 작을수록, 통과횟수가 많을수록 증가하는 경향이 있었다. IC 200으로 1회 및 IC 100 2회 처리한 시료에 있어서는 유의적인 차이가 있었으나 IC 100 5회 처리한 시료는 IC 100 2회 처리한 시료와 유의적인 차이가 없었다. 따라서 경제적인 면과 기능적인 면을 고려할 때 IC 100 2회 처리한 시료가 가장 효율적임을 알 수 있었다. 또한 산지별 밀기울 간에는 이화학적 특성에 큰 차이가 없는 것으로 나타나 우리밀과 수입밀의 밀기울 특성에는 차이가 없음을 알 수 있었다. 결론적으로 밀기울의 고압균질처리에 의해 불용성 식이섬유소의 기능을 향상시킬 수 있으며 나아가 섬유소를 강화하고 유지와 수분의 보유를 필요로 하며 지질 흡수를 저해하는 식품에 기능성 소재로서 활용할 수 있을 것이다. 따라서 본 연구는 미세화 처리를 통한 기능성 식품소재 개발에 도움이 될 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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