본 연구에서는 마이크로 크기의 입자(안료, 대기입자, 등)를 수집과 동시에 물에 분산된 상태로 분획가능한 장치를 개발하였다. 이 장치에서는 물을 넣은 입자수집용 실린더 세 개를 직렬로 연결하여 공기를 통과하게 하였다. 그럼으로써 크기가 다른 입자들이 다른 실린더에 모아지도록 하였고, 수집과 동시에 분획이 가능하도록 하였다. 이 장치의 중요한 특징은 막필터(membrane filter)를 사용하지 않는다는 점이다. 즉, 필터를 사용하지 않고 마이크로 크기의 입자를 직접 시료 수집용 실린더에 수집되도록 하였다. 또한 수집된 시료는 수집되는 동안 물에 분산된 상태로 장치 내에서 동시분획이 가능하다. 이 장치를 에어본 입자의 수집에 응용하였다. 수집된 에어본 입자는 침강 장-흐름 분획법(sedimentation field-flow fractionation, SdFFF)을 이용하여 입자 크기별로 분획하였고, 광학현미경(optical microscopy, OM)을 이용하여 입자 크기와 모양을 관찰하였다. 또한 AAS와 ICP-AES를 이용하여 에어본 입자들의 조성을 분석하였다. 본 연구를 통하여 개발한 입자 수집 및 분획장치는 다양한 종류의 입자의 수집 및 크기분포 분석에 활용이 가능할 것으로 기대한다.
간 기능 진단에 초음파 영상이 가장 많이 이용되고 있다. 간이 나빠지면 간 표면의 입자가 굵어지고 이것이 영상에서는 밝기(intensity)와 입자의 거칠기(Coarseness)가 높아지는 등의 특성이 나타난다. 진단에 사용되는 인자는 표면의 거칠기와 밝기 외에도 소엽의 크기와 모양 그리고 문맥 혈관의 크기 등도 고려가 된다. 초음파상으로 이러한 크기와 모양의 구분은 그렇게 어렵지 않다. 그러나, 영상의 밝기와 거칠기의 미세한 변화는 구분하기가 어렵다. 본 연구는 밝기와 거칠기를 나타내는 변수를 제시하고 이를 기준으로 간 질환을 분류하였다. 간 조직의 거칠기에 따라 크게 정상(Normal), 만성 간염(Chronic), 간경변증(Cirrhosis) 세단계로 질환의 상태를 진단하고 영상의 밝기에 따라 다른 간질환과 지방간(fat liver)을 구별해 낸다. 본 분석에 이용된 임상 영상은 주로 만성 간염과 간경변증을 갖고 있는 환자들의 것과 약간의 지방간 영상들이다.
본 연구에서는 옥수수수염을 일반분쇄기와 저온초미분쇄기를 이용하여 얻은 5단계의 다른 입자 크기의 옥수수수염 분말을 각각의 입자 크기별 이화학적 특성을 검토하고 항산화활성을 평가하여 최적의 입자크기를 찾고 우수한 가공법을 확립하고자 연구를 수행하였다. 본 연구의 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 건조된 옥수수수염을 일반적 분쇄 방법과 저온초미분쇄기를 이용하여 분쇄한 5단계의 입자크기는 각각 $199.17{\mu}m$, $178.27{\mu}m$, $85.48{\mu}m$, $27.04{\mu}m$ 및 $20.97{\mu}m$로 가장 큰 입자 크기와 가장 작은 입자 크기와는 약 10배 가량 입자크기의 차이가 있었다. 2. 입자크기별 옥수수수염 분말의 색차는 입자의 크기가 작아질수록 명도와 황색도의 수치가 커졌다. 3. 또한 입자크기별 옥수수 수염 분말을 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 300배 확대하여 관찰한 결과 입자의 크기가 작아질수록 확대한 입자의 크기가 작은 것을 확인할 수 있었으며 입자의 모양은 다각형의 모양을 보였다. 4. 입자크기별 옥수수수염 분말의 조지방, 조섬유, 조회분, 조단백질 함량과 유리당 함량을 분석한 결과 조섬유 함량과 조단백질 함량은 입자크기가 작아질수록 그 수치가 줄어들었고, 조지방 함량과 조단백질 함량, 유리당 함량은 입자크기 간에 유의적인 차이를 보이지 않았다. 5. 입자크기별 옥수수수염 분말의 총 페놀 함량과 DPPH 라디컬 소거능 모두 입자크기가 작아질수록 그 수치가 증가하였고 통계적으로도 유의적인 차이를 보였다. 6. 옥수수수염 분말의 입자크기에 따른 ascorbic acid equivalents는 입자크기간의 수치적으로는 차이가 있는 것으로 보였으나 통계적으로는 서로간의 유의적 차이가 없는 것으로 나타났으나 TEAC 실험과 FRAP 실험에서는 입자크기가 작아질수록 그 수치가 증가하였고 통계적으로도 유의적인 차이를 보였다. 7. 옥수수수염 분말의 입자크기, 색도, 이화학적 특성 및 항산화 활성간의 상관관계를 분석한 결과 서로 유의적 관계를 보였으며 특히 입자크기가 작아질수록 명도, 적색도, 황색도, 총 페놀 함량, ascorbic acid equivalents, TEAC에서 고도로 유의한 상관관계를 보였다.
현장공기분사공정의 복원효율에 있어서 중요한 인자로 작용 할 수 있는 것은 공기가 지하 포화대수층을 통과하면서 생기는 공기분사에 따른 흐름 양상과 토양입자크기에 따른 공기의 영향반경이다. 토양입자크기별 AMG 0.34, 1.38, 3.89 mm diameter 3가지 입자크기로 실험한 결과 AMG 0.34 mm diameter의 포화 대수층에서는 공기가 처음 결정된 방향으로만 흐르는 채널링 현상(channelized air flow)과 포화 대수층 가장 윗면에서는 확장모양(expansion state)을 가졌으며, 공기영향반경은 단위 면적당 15.2%/$\textrm{m}^2$이었다. AMG 1.38, 3.89 mm diameter의 포화 대수층에서는 공기가 퍼지는 현상(pervasive air flow)과 포화 대수층 가장 윗면에서는 각각 붕괴의 조짐(onset of collapse), 안정한 상태로 퍼짐모양(approach to steady state)을 가졌으며, 단위면적당 각각 37.0%/$\textrm{m}^2$, 30.0%/$\textrm{m}^2$영향반경이 계산되었다. 이 실험을 통해서 현장공기분사공정에 있어서 토양입자 크기에 따른 최대 영향반경효율을 얻을 수 있는 토양입자의 크기는 AMG 1.5-2.5 mm diameter로 사료된다.
구리를 포함하는 산성 염화동 폐액으로부터 입자형상이 제어된 고순도의 산화동을 중화법을 사용하여 제조하였다 PCB(Printed Circuit Board)제조 산업은 구리 소재를 이용한 전자 부품 가공 산업으로서 제조 공정인 부식 과정에서 다량의 구리가 함유된 에칭 폐액이 발생한다. 환경과 경제적인 측면에서 폐액으로부터 구리성분을 재회수하는 기술의 개발은 매우 중요하다. 본 연구에서는 폐액으로부터 산화동을 회수하는 공정 중 반응 온도를 조절하여 생성물의 입자 크기와 형상을 제어하였다. $40 ^{\circ}C$미만에서 회수한산화동은 입자모양이 침상이었으며 $40^{\circ}C$이상에서 회수한 산화동은 판상을 보여 주었다. 생성물의 물리적 특성을 SEM, XRD, TGA그리고 원자 흡수 분광기를 사용하여 분석하였다.
본 연구는 입자크기를 분석하기 위한 장치인 레이저회절 분광계의 측정오차 및 재현성을 분석한 것이다. 레이저회절 spectrometers는 입자크기를 분석하기 위한 장치 중에서 가장 대표적이고 중요성을 가진다. 이 측정장치는 운전이 간단하며, 입자분석에 있어서 재현성이 우수하고, 빠른 속도로 분석이 가능한 형태이다. 입자크기를 분석하는 과정에 있어서 공급되는 분산형태와 흐름율에 따라서 측정오차가 미세하게 발생되었고, 흐름율은 분산형태가 건식인 경우 0.1~23 g/min로 공급하였고, 습식인 경우는 분산되는 용매에 따라서 1.4~35 %가 되도록 조절하여 측정결과에 따라서 발생되는 측정오차를 분석하였다. 흐름을 변화에 따라서 발생되는 측정 오차는 측정 cell 내의 입자에 입사되는 레이저 회절패턴이 변화함으로서 측정오차가 다양하게 발생하였다. 본 연구에서 측정오차를 분석하기 위해서는 입자모양, 크기, 분산형태와 용매, 흐름율과 농도의 변화에 따라서 실험을 실행하였고, 분석장치의 시스템에 따른 측정오차를 나타내기 위해서는 장치내의 역학적인 공정, 측정시간, 초점거리, 주입압력, 전처리과정인 ultrasonic이나 혼합에 의한 분산효과에 따라 측정오차 및 재현성을 분석하였다.
고순도 ZnO 미분말은 금속 질산염을 수산화 칼슘으로 침전시켜 이를 1,4-부탄에디올속에서 고온고압 반응으로 얻어졌다. 이때 미분말이 얻어진 반응온도는 $225-275^{\circ}C$, 압력은 1-3.0 MPa 이였다. 분말의 미세구조는 주사전자현미경으로 결정상은 X-선회절 분석으로 행하였다. 분말의 물성과 반응온도, 반응시간 및 농도의 관계를 조사하였다. ZnO 분말의 평균입자크기는 반응온도와 시간이 증가함에 따라 증가하고, 입자의 모양은 반응온도가 증가함에 따라 다각형의 모양이 얻어졌다. $225^{\circ}C$에서 8 시간 반응을 행한 경우의 평균입자 크기는 약 150 nm 이고, 입도분포는 균일하였다.
함은 폐재의 리싸이클링을 위한 연구의 일환으로써 Hydrazine Hydrate을 환원제로 사용하여 질산은 수용액으로부터 Ag 나노분말을 제조하기 위한 실험을 수행하였다. 이를 위해 질산은을 소정 농도로 증류수에 용해시킨 수용액에 Ag 미립자의 응집방지를 위한 분산제로써 Tamol NN8906 혹은 Tween 20을 미리 혼합한 다음 환원제인 Hydrazine Hydrate 용액을 첨가하는 방법으로 환원반응을 실시하였다. 환원반응을 통하여 제조한 Ag 미립자는 입도분석기 및 TEM 측정을 통하여 형상과 평균입도를 측정하였다. Hydrazine Hydrate에 의한 은의 환원을 위해서는 이론치의 약 2배를 첨가해 주어야 하는 것으로 나타났으며, Tamol NN8906을 분산제로 사용하여 제조한 Ag 나노분발은 매우 좁은 입도범위의 분포특성을 보여 주었다. Tween 20을 분산제로 사용한 경우의 입도 분포는 bimodal 혹은 multimodal distribution을 보였으며, 입자 모양에 있어서는 Tamol NN8906과 Tween 20이 모두 비슷하게 표면이 매끄러운 불규칙한 모양의 입자들로 구성되어 있었다.
단결정의 실리콘 웨이퍼를 hydrofluoric acid와 ethyl alcohol이 혼합된 용액에 담궈 적정한 전류를 흘려주면 웨이퍼 표면에 수많은 pore를 형성하면서 에칭되어진다. 이러한 pore의 형태와 porosity는 전류 값과 에칭 시간 및 주기를 변화시켜 쉽게 조절할 수 있는데, 이렇게 제작된 다공성 실리콘은 수백 $m^2/cm^3$의 큰 표면적을 가지게 된다. 이때 sin 파와 같은 모양으로 시간대별 가해지는 전류 밀도를 다르게 해주어 pore안쪽의 모양을 변화시켜 주어 가시광선 영역에서 하나의 spectrum을 나타나게 되는 rugate 박막을 제작 한다. 본 연구에서는 법과학적인 목적으로 코드화된 다공성 실리콘의 rugate film을 이용하여 nano particle을 제작한 다음 이 입자들을 페인트에 혼합, 차량에 도포하고, 회수 후에 이를 확인할 수 있는지 조사하였다. 본 연구에서는 또 다양하게 가해지는 전류 값을 변경 또는 혼합하여 다공성 실리콘에 다양한 코드화를 시도하였으며, 사고 시 탈착한 페인트에서 다공성 실리콘 nano particle을 회수 하기위해 다공성 실리콘 안에 magnetite를 삽입하여 자석을 이용한 미량 나노입자 시료를 응집시켜 스펙트럼을 확인하였다.
고지혈증 치료제로 잘 알려져 있는 난용성 약물인 심바스타틴(simvastatin)을 대상으로 디클로로메탄을 용매로 사용하고 초임계 이산화탄소를 역용매로 사용하는 초임계 역용매 재결정법에 의해 약물 미세입자를 제조할 때, 운전 조건을 설정하는데 활용될 수 있는 가이드 라인을 제공하기 위하여 simvastatin/디클로로메탄/초임계 이산화탄소 3성분계 혼합물의 상거동을 연구하였다. 가변부피 투시 셀이 장착된 고압 상평형 장치를 사용하여 여러 가지 조건에서 3성분계 혼합물의 구름점(cloud point)을 측정함으로서 디클로로메탄과 초임계 이산화탄소의 혼합용매에서 simvastatin의 용해도를 온도, 압력, 용매 조성의 함수로 결정하였다. 주어진 온도에서 Simvastatin 약물의 용해도는 디클로로메탄의 조성과 압력이 증가할수록 온도가 감소할수록 증가하였다. 상거동 데이터를 바탕으로 교반기가 설치된 실린더 모양의 고압 용기에서 초임계 역용매 재결정 공정을 이용하여 simvastatin 약물을 미세입자로 제조하는 연구를 수행하였다. 운전 조건인 압력 ($8{\sim}12\;MPa$), 온도(303.15 K, 313.15 K), 이산화탄소 공급 속도, 교반 속도 (최대 3,000 rpm)를 변화시키면서 simvastatin 미세입자를 제조함으로써 재결정되는 약물 입자의 크기와 모양에 미치는 공정 변수들의 영향을 관찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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