GaAs ∑19, {331}/{331} [110]과 ∑3 {111}/{111} [110] 기울임입계의 구조적 특징을 고분해투과전자현미경을 이용하여 분석하였다. 이 입계들은 격자일치점의 면밀도가 높은 결정면을 평행하게 놓여 있으며, 특정한 원자배열단위를 나타낸다. 입계에서 관측된 이차입계전위들의 코어 직경의 약 2nm정도이며 이들이 놓인 입계부분에서 입계계단이 생성된다. 이들 입계계단과 이차입계전위의 상관관계를 DSC격자를 이용하여 고찰하였다.
Ge bicrystal 기판 위에 OMVPE 기법을 이용하여 GaAs 에피층을 성장시킴으로써 특정한 교차각을 갖는 GaAs 기울임입계를 제조하였다. 또한 (110) Ge 기판 위에 성장된 GaAs 에피층 내의 쌍정들로부터 ∑ =9 기울임입계들이 생성되었다. 고분해 투과전자현미경을 이용하여 1차 및 2차 쌍정계면들의 구조적 특징들을 고찰하였다. 입계에서의 결합극성은 특정한 회절조건에서 입계 양쪽의 입자로부터 기록된 (200) 수렴성 빔 디스크 내의 HOLZ 선 콘트라스트를 응용하여 파악하였으며, 원자컬럼이나 채널등과 상관된 구조상 콘트라스트 양태를 동일한 사진 내의 1차 쌍정계면 거울면의 콘트라스트로부터 파악하였다. ∑ =9, (115)/(111)[110] 기울입입계는 5-6-7- 모서리 링으로 구성된 단위구조를 나타내며, 입계 양쪽에 놓인 입자들은 입계에서 anti-site type cross-boundary bonding의 분율이 최소화되도록 배향되어 있다.
단련용 다결정 Ni기 초내열합금은 우수한 가공성, 내산화성, 고온특성 등으로 가스터빈 연소기, 디스크, 증기발생기 전열관 등 발전용 고온부품 소재에 널리 적용되고 있다. 최근 발전설비의 고효율화를 꾀하기 위해 작동 온도를 현격히 증가시키는 기술방향으로 발전하고 있고, 소재측면에서는 기존의 초내열합금 대비 고기능성을 확보할 수 있는 차세대 Ni기 초내열합금 개발이 유럽, 미국, 일본, 중국 등을 중심으로 활발히 이루어지고 있다. 이러한 소재의 고온강도 (온도수용성)를 향상시키기 위해서는 통상 규칙격자 금속간화합물인 $Ni_3(Al,Ti)-{\gamma}'$상의 분율을 증가시킬 수 있지만, ${\gamma}'$상분율이 증가할 경우 용접 및 후열처리 동안 용접열영향부 (HAZ)에서 액화균열이 발생할 가능성이 높아진다. 결정립계를 따라 발생하는 HAZ 액화균열은 입계특성에 의해 크게 영향을 받을 것으로 판단된다. 한편, 본 연구자들은 최근 입계 serration 현상을 단련용 합금에 도입시키는 특별한 열처리를 이론적 접근법을 통해 개발하였다. 형성된 파형입계는 결정학적인 관점에서 조밀 {111} 입계면을 갖도록 분해 (dissociation)되어 낮은 계면에너지를 갖게 됨을 확인하였으며, 입계형상 변화뿐만 아니라 탄화물 특성변화까지 유도하여 크리프 수명을 기존대비 약 40% 정도 향상시킴을 확인하였다. 이러한 직선형 입계 대비 'special boundary'로 간주되는 파형입계가 도입될 경우, HAZ 결정립크기 변화 및 액화거동에 미치는 영향을 고찰하고, 아울러 입계특성 제어가 용접성/용접부 품질 향상에 기여할 수 있는 가능성도 토의하고자 하였다. 본 연구에서는 재현 HAZ 열사이클 시험을 통해 미세구조를 정량적으로 비교하였다. 상대적으로 입계구조가 안정된 파형입계의 이동속도가 高계면 에너지를 갖는 직선형 입계보다 느려 HAZ 결정립 성장이 효과적으로 억제됨을 확인할 수 있었다. 입계 액화거동을 살펴보면, 두 시편 모두 $M_{23}C_6$, MC 등 입계탄화물 계면이 빠른 승온중 액화반응 (constitutional liquation)에 의해 입계가 액화되었으며, 이후 급냉에 의해 입계에 액상막이 존재한 흔적이 발견되었다. 최고온도별로 입계액화 폭/비율을 정량적으로 비교한 결과, 파형입계가 직선입계 대비 대체로 낮음을 확인할 수 있었으며, 때때로 액화되지 않고 잔존하는 입계 탄화물이 관찰되었다. 재현 HAZ 미세조직을 통해 Hot ductility 시험 결과를 유추하자면, 파형입계가 직선입계 보다 좁은 취성온도영역 (Brittle Temperature Range)을 나타낼 것으로 예상되어, 입계특성제어에 의해 Ni기 초내열합금의 용접성을 향상 가능성을 확인하였다.
고온가압성형된 다결정상 titanium diboride내에 형성된 전위구조를 투과전자현미경으로 분석하였다. Ion beam thinner를 사용하여 제작한 박편시편은 전위구조에 대한 특징을 드러내 보였다. 이들 특징들은 전위들로 배열된 적각결정입계, ledges나 steps들이 결정입계면에 존재하는 고각결정입계 등이다. 결정입계에서의 ledges나 steps들은 전위형성이나 결정입계 근처에서의 crack전파와 같은 결함구조로서 평가되었고, 고각결정입계는 부분적으로 결정입계전위를 포함하고 있는 것으로 관찰되었다. 또한, 시편의 미세구조에 존재하는 전위들의 Burger's vectors를 결정하였다.
합금원소가 다량 첨가된 고합금강, 스테인리스강, Ni기 초내열합금 등은 용접시 혹은 후열처리 동안 열영향부 (HAZ: heat-affected-zone)에서 결정립계를 따라서 액화균열이 종종 발생한다. 이러한 액화균열은 급속한 가열시 HAZ의 결정립계가 국부적으로 용융되어 액상필름을 형성하고, 냉각시 수축으로 인한 인장구속응력에 의해 필름을 따라서 균열이 발생하여 생성된다. HAZ 결정립계 액화는 탄화물, 황화물, 인화물, 보론계 화합물 등이 급가열시 기지와의 반응에 의해 표피 액상을 형성하는 조성적 액화 (constitutional liquation)에 의한 액상의 결정립계 침투로 설명되거나, 결정립계 자체의 용융점을 상당량 낮추는 보론(B), 인(P), 황(S)등의 편석에 의한 국부적 입계 용융으로 주로 연관 지어 해석한다. HAZ 액화균열은 고온 입계균열 현상이므로, 결정립계의 특성에 따라 크게 영향을 받으며 결정립계 character 설계에 의해 액화균열 저항성을 개선시킬 수 있음을 유추할 수 있다. 한편, 본 연구자들은 최근 Ni기 초내열합금에 있어 입계 serration 현상을 새롭게 발견하였으며, 이론적 접근법을 통해 serration을 위한 특별한 열처리 방법을 개발하였다. 형성된 파형입계는 결정학적인 관점에서 조밀 {111} 입계면을 갖도록 분해 (dissociation)되어 낮은 계면에너지를 갖게 됨을 확인하였으며, 입계형상 변화뿐만 아니라 탄화물 특성변화까지 유도하여 크리프 수명을 기존대비 약 40% 정도 향상시킴을 확인하였다. 본 연구에서는 이러한 직선형 입계 대비 'special boundary'로 간주되는 파형입계가 도입될 경우, 보론 편석 및 HAZ 액화거동에 미치는 영향을 고찰하고자 하였다. SIMS (secondary ion mass spectrometry)를 이용하여 열처리 직후 결정립계 보론편석 정도를 비교하였다. 파형입계 시편의 경우, 일반직선형 시편에 비해 결정립계에 보론편석 저항성이 우수함을 확인할 수 있었다. 재현 HAZ 열사이클 시험을 통해 미세조직을 정량적으로 분석하였다. 파형입계 시편 및 일반직선형 시편 모두 최고온도 $1060^{\circ}C$이상부터 입계 탄화물이 기지내로 완전 용해되고 입계가 액화되기 시작하였다. 최고온도별로 입계액화비율을 정량적으로 비교한 결과, 파형입계가 직선입계 대비 훨씬 낮음을 확인할 수 있었으며, 때때로 액화된 필름이 입계를 따라 전파되지 않고 부분적으로 단락되어 있음이 관찰되었다. 액화시험 후 투과전자현미경을 이용한 EDS (energy dispersive spectrometry) 분석을 통해 결정립계 액화의 주요원인은 입계 $M_{23}C_6$의 조성적 액화반응 보다는 보론 편석 (원자 및 $M_{23}(CB)_6$)으로 인한 결정립계 국부용융이 더 유력함을 유추할 수 있었다. 따라서 상기 결과로부터 입계구조가 안정되어 계면에너지가 낮은 파형입계가 보론편석에 대한 저항성이 우수하였으며, 이러한 결과는 액화 저항성에 대응되어 영향을 미침을 알 수 있었다. 게다가 파형입계에 액상 필름이 생성되더라도 낮은 계면에너지에 의해 비롯된 상대적으로 낮은 적심성 (wettability)에 의해 필름이 쉽게 전파되지 않음을 'Smith 입계 wetting 이론'을 이용하여 해석할 수 있었다.
Type 316L 스테인레스강에 대한 질소첨가의 효과를 분석하기 위해 질소를 소량(0.024%)첨가한 합금과 적정량(0.15%) 첨가한 합금을 용해하여 입계부식특성 평가를 하였다. Oxalic시험 및 DL-EPR 시험 결과 적정량의 질소를 첨가한 합금이 소량 첨가한 금보다 우수한 예민화 특성을 보였다. TEM에 의한 미세구조 분석 결과 저질소 합금의 경우 비교적 짧은 열처리 시간에 M$_{23}$C$_{6}$ type의 석출물이 입계를 따라 형성되고 시효시간이 경과 할수록 그양이 급격히 증가하는 양상을 보인 반면에 적정 질소 첨가 합금의 경우 탄화물 생성이 비교적 긴 시효시간으로 늦추어져 예민화 실험 결과와 일치된 결과를 보였다. 두 합금 모두에서 탄화물 이외에 Mo의 함량이 매우 높은 석출물이 관찰되었는데 적정질소 첨가강의 경우 시효 시간의 경과에 따라 초기의 작은 cluster들의 형태에서 시작하여 얇은 박막의 형태로 입계면을 따라 성장하는 양상을 보였고, 반면에 저질소합금의 경우 입계를 따른 작은 석출물들이 cluster들로는 성장하였으나 장시간 시효가 진행됨에 따라 탄화물의 성장에 의해 박막 형태로는 성장하지 못하였다. Mo-rich 박막형상 석출물에 대한 분석 결과 20-면체 준결정상의 형태에 매우 가까운 결정구조를 보였으며 때로 η상과 매우 밀접한 회절 패턴도 관찰되었다. 이러한 상은 적정 질소첨가 합금에서의 탄화물 생성 지연과도 관련이 있을 것으로 추정되었다.
Due to the grainboundary recombination and the poor diffusion length, the polycrystalline cell efficiency is lower than the singlecrystalline cell. In order to define the effect of grains and grain-boundaries, 2 - dimensional differential diffusion equations of minority carrier are modelled. To solve them, two theoretical formulas are derived, which can be evaluated the grainboundary recombination velocity and the grain diffusion length. Also computer-aided numerical analysis is given.
The ($0.8BaTiO_3-0.1SrTiO_3-0.1MgTiO_3$)+$0.006Nb_2O_5$ ceramics were fabricated by conventional ceramic process. The dielectric property of specimen was investigated that the specimen was sintering temperature at 1,300C for 3hours and then annealed at $1,100^{\circ}C$ for 3hours in a atmosphere (air) to be painted on the surface with CuO paste. The results of the temperature and frequency are varied, the dielectric constant and loss tangent are unsuitable for BL capacitor. The dielectric constants were varied to be negative temperature coefficient(2.000-3,000) in the temperature range between -10 and $140^{\circ}C$, the dissipation factors (tan $\delta$) were some high(0.1-0.3). It was not grain insulation, in cause of the some difficult to be annealed temperature with CuO paste and fired atmosphere. But, we have some different annealing temperature and fired atmosphere, it will be suitable BL(Boundary Layer)capacitor.
Specialized large-scale computational finite-element and molecular dynamic models have been used in order to understand and predict how dislocation density emission and contact stress field due to nanoindentation affect inelastic deformation evolution scales that span the molecular to the continuum level in ductile crystalline systems. Dislocation density distributions and local stress fields have been obtained for different crystalline slip-system and grain-boundary orientations. The interrelated effects of grain-boundary interfaces and orientations, dislocation density evolution and crystalline structure on indentation inelastic regions have been investigated.
Vanadium은 비중이 6.09로써 비교적 무거운 금속에 속하나 Al을 30wt% 이내로 첨가하여 $Ni_3Al$ 및 TiAl와 유사한 비강도가 크며 내열성을 지니는 V-Al합금을 얻을 가능성을 지니고 있다. 본 연구에서는 V-Al합금에 Si, Y, Ti, B등 제3원소를 첨가함에 따르는 미세 응고조직의 거동과 기계적 성질을 조사하였다. 알곤 분위기에서 제조된 V-30%Al합금은 상온에서 고용체와 취성이 큰 금속간 화합물인 $VAl_3$등 2상으로 존재하므로 용체화 처리 과정이 요구되며 24시간 이상 장시간 열처리에 의하여 단일 고용상을 이룰 수 있었다. 규소의 첨가는 금속간 화합물의 형성과 아울러 합금의 경도를 크게 증가시키는 경향을 나타내며 B을 0.3%정도가지 첨가할 때 경도가 낮아지는 현상이 관찰되었다. �c칭된 V-30%Al 합금은 입계면을 따라 decohesive rupture 현상을 나타내며 입자간 파괴 현상도 일부 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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