국가참조표준센터가 2006년에 설립된 이후 우리나라에서 필요로 하는 참조표준 개발이 궤도에 오르기 시작하였다. 일차적으로 참조표준을 개발하기 위한 기본 체제로서 국가참조표준체계가 지경부 고시에 의해 확립되었고 이 체계에 따라 현재 12개의 데이터센터가 지정되어 각기 분야별로 참조표준을 확립하고 있다. 본 논문에서는 참조표준 개발 현황을 간략하게 소개함과 동시에 산업계에서 이것이 실제적으로 어떻게 활용되고 있는지 제시하였다.
아이소프렌은 자연기원의 휘발성 유기화합물 (BVOCs) 중의 하나로 대류권 오존 생성 및 포름알데히드의 근원으로 알려져 있다. 또한, 아이소프렌은 호흡가스에 포함된 미량 성분으로 폐암과 같은 질병의 진단마커로 사용되기도 하기 때문에 대기 중 아이소프렌의 정확한 측정을 위해 신뢰성 있는 가스 표준물질이 요구되고 있다. 본 연구에서는 아이소프렌 측정용 일차표준가스의 개발을 위해 중량법에 의한 제조 및 특성평가를 수행하였다. 독립적으로 제조한 일차표준가스들의 농도를 가스크로마토그래프-불꽃이온화검출기(GC-FID)로 비교하여 0.01%의 순도를 포함한 중량법에 의한 제조 불확도와 0.08% 수준의 제조 재현성을 확인하였다. 제조한 일차표준가스는 14개월간 동안 1.3% 수준의 안정성을 보였다. 원료의 순도, 질량측정(질량값), 제조 재현성, 흡착성 및 장기 안정성을 모두 고려하여 결정한 $10{\mu}mol/mol$ 수준 아이소프렌 일차표준가스 인증값의 상대 확장불확도는 2.8%(95%의 신뢰수준, k=1.96)이었다.
국제핵융합실험로 (ITER)의 블랑켓 일차벽 조달 자격 획득을 위한 검증시험을 수행하여 1단계를 2009년 완료하였고, 2단계는 2011년 예정으로 진행 중이다. 우리나라는 이미 1단계 검증시험에서 2 개의 일차벽 목업 (First Wall Qualification Mockup ; FWQM)을 제출하여 시험을 성공적으로 통과하였고, 2단계 검증 시험을 위해 semi-prototype 제작 기술 및 시험 기술을 개발 중이다. 블랑켓 일차벽 검증 시험 및 제작 기술을 확보하기 위한 고유접합법 개발을 위해서 표준 크기($80\;mm{\times}80\;mm$)의 목업을 제작하여 국내 고열부하 시험 시설에서 접합 방법의 타당성을 확인하였다. 표준목업은 HIP (Hot Isostatic Pressing) 접합법으로 stainless steel과 Cu 냉각부를 제작하고, 다시 $80\;mm{\times}80\;mm$ Be tile을 HIP 방법으로 냉각부에 접합하여 제작한다. 고유접합법 개발을 위해서 Be과 Cu 냉각부 계면에 Cr($1\;{\mu}m$)/Cu($10\;{\mu}m$), Ti($5\;{\mu}m$)/Cu($10\;{\mu}m$) 층을 코팅하여 Be 접합 성능을 개선하였으며, 기존의 접합 계면과 차별화된 기술을 확보하였다. 표준목업의 전체 크기는 $80\;mmW{\times}80\;mmL{\times}84\;mmH$ 이고, 1차로 총 6개, 2차로 4개를 제작하였으며 제작 과정 및 제작 전후에 파괴검사, 비파괴검사를 수행하여 접합의 건전성을 확인하였다. 제작 완료된 표준 목업은 냉각 관로를 장착하여 국내의 고열부하 시험시설인 KoHLT-1에 장착하여 성능 시험을 수행하였다. 고열부하 시험 시설의 냉각수 조건은, 온도 $25^{\circ}C$(실온), 유량 0.15 kg/sec이고, 고열 부하 조건에서는 0.5, 1.0, $1.5\;MW/m^2$의 screening 시험을 거친 후 1.5 MW/m2에서 cycle 시험을 진행하였다. 각 목업의 고열부하 시험을 마친 후 비파괴 검사의 일환으로 UT(Ultrasonic test) 시험을 수행하여 열부하 시험 전후의 목업 건전성을 확인하였다. 고유접합법을 이용하여 개발한 표준 목업의 고열부하 시험을 통해서 접합법의 타당성 및 건전성을 확인하였고, 향후 블랑켓일차벽 조달 검증 2단계 시험에서 semi-prototype 제작 및 고열부하 시험에 대비하고, ITER 관련 핵심 기술 개발 목표를 달성할 것이다.
오존은 매우 불안정한 물질로서, 기타의 환경 대기 가스 분석법에서와 같이 해당 성분의 측정기를 표준 가스로 교정한 후 분석할 수 없다. 이러한 이유로, 환경 대기 중의 오존을 분석하는 일반 분석기의 교정을 목적으로, 본 연구실에서는, 국가 일차 오존 표준분광기(O$_3$-SRP)를 제작하여 운영하고 있다. 운영되고 있는 $O_3$-SRP의 측정 원리는 자외선 흡광 광도법이며, 농도값의 결정은 순수하게 Beer-Lambert 법칙에 따른다. Beer-Lambert 법칙에 따라서 오존 농도를 절대적으로 측정하기 위해서는 몰 흡광계수, 광로의 길이, 투과도, 온도 및 압력을 정확히 측정하여야 한다. (중략)
해양의 일차생산 측정에 있어 인공위성자료의 활용은 연구선 등을 활용한 기존 조사방법이 갖고 있는 시 공간상의 제한을 많이 개선할 수 있다. 하지만, 황해와 같이 탁한 해역에서의 일차생산 추정은 해수의 광학특성에 의해 여전히 많은 문제점을 가지고 있다. 본 연구에서는 현재 수준에서 가용한 황해의 일차 생산 추정방법들을 비교 평가하였다. 즉, 네 가지의 엽록소-a 추정 알고리듬과 두 가지의 일차생산 추정 알고리듬을 사용하여 각기 다른 조합들이 일차생산 추정에 있어 어떤 차이를 보이는지 알아보았다. 여덟가지 조합에 의해 추정된 황해 중부의 일차생산력은 96.5 에서 $610.2\;gC\;m^{-2}\;yr^{-1}$의 범위값을 가졌다. 최근 한 중 일 연구자들에 의해 공동으로 개발 중인 새로운 엽록소 알고리듬은 탁한 해역에서 표준알고리듬이 잘 맞지 않는 문제를 일부 해결했으나 여전히 해결해야 할 문제를 남겼다. 실측 광합성 매개변수를 새로 적용한 일차생산 추정 알고리듬 또한 개선이 필요하다.
혈액 내 urea는 임상진단 시 신장 기능을 판단하는 중요한 표지물질로서 측정되고 있다. 단백질 등 질소화합물의 최종 대사물인 urea는 콩팥의 사구체에서 걸러져 소변으로 배출되는데, 사구체의 거르는 능력이 저하되면 결국 혈액 속의 urea 농도가 증가하게 되어 신장 기능의 정상여부를 판단할 수 있게 된다. 이러한 임상진단 결과의 신뢰성 향상을 위해서는 측정결과가 일차분석법으로 인증된 인증표준 물질과 소급성 고리를 유지해야 한다. 본 연구에서는 혈청 내 urea의 일차분석법으로서 $15^N_2$-urea를 내부 표준물질로 사용하는 동위원소희석 액체크로마토그라피-질량분석법 (ID-HPLC/MS)을 개발하였다. 이 방법은 측정원리상 고도의 정확성이 확보될 뿐 아니라 별도의 유도체화가 필요 없기 때문에 빠르고 편리하다. $C_{18}$-분리관에 0.1 mmol/L $NH_4Cl$ buffer를 이동상으로 사용하여 urea를 분리하였는데, 이 완충용액은 비교적 분자량이 작은 urea를 질량분석하는데 방해가 크지 않은 장점이 있다. HPLC와 질량분석기의 인터페이스로서 positive mode의 electrospray ionization (ESI)를 사용하여 높은 감도와 재현성을 성취하였다. 국제적으로 인정된 인증표준물질의 분석을 통해 최적화된 방법의 유효성을 확인하였으며, 국제비교시험에도 참여하여 좋은 결과를 얻었다. ISO guide에 따라 불확도를 계산하였으며, 확장 불확도는 95% 신뢰도에서 약 1.8%로 나타났다. 이 분석법은 표준연에서 개발 중인 혈청인증표준물질을 인증하는 일차기준측정절차로도 사용되고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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