다양한 물질계의 2차원 나노구조는 그래핀과 함께 그 고유특성으로 최근 광전소자, 전자소자, 센서, 에너지 생성 및 저장과 수소에너지 생성 등의 응용으로 매우 많은 관심을 받고 있다. 특히 층상이중수산화물 (layered-double hydroxide; LDH) 2차원 나노구조는 생성의 용이성과 층상 내 금속 이온의 교환을 통한 특성의 자유로운 제어가 가능하므로 많은 관심을 받고 있다. 층상이중수산화물 화합물은 [Zn(1-x) MIII(x)(OH)2][$An-x/n{\cdot}mH2O$] (MIII = Al, Cr, Ga; An- = CO32-, Cl-, NO3-, CH3COO-) 구조로써, Brucite-type 구조 내에서 3가 양이온의 상태에 따라서 다양한 특성을 제어할 수 있는 장점이 있다. 이러한 장점으로 인해 층상이중수산화물 화합물은 촉매나, 에너지 저장, 음이온 교환 및 흡착, 화학적 촉매, 바이오 소자 등에 응용이 연구되고 있으며, 다양한 금속 산화물을 제조하기 위한 중간자 precursor로써도 연구되고 있다. 하지만, 이러한 대부분의 연구들을 통한 결과물들이 분말 및 수용액 상태로 남게 되며, 이러한 화합물의 특성을 제어하기 어려운 문제점이 있다. 더욱이 이러한 나노구조물들을 다양한 소자로 응용하기 위해서는 상용의 실리콘이나 glass 등의 기판형태의 물질상에 성장시킬 수 있어야 하며, 그러한 기판 위에서의 형상 및 특성 제어가 용이해야 한다. 따라서 본 연구에서는 실리콘 기판을 적용한 Zn기반의 층상이중 수산화물 화합물을 성장하고, 하부물질의 조성제어를 통한 층상이중수산화물 화합물의 형상제어가 가능한 기술에 관한 연구를 보고하고자 한다. 이를 위한 하부물질의 조성은 Zn와 Al을 통해 이루어지며, 기형성된 Al2O3박막을 핵형성층으로 활용한다. 이러한 방법으로 형성된 층상이중수산화물 화합물에 대해 이차전자주사현미경, 투과전자현미경 및 X-ray회절기법을 통해 구조분석을 하고, Raman 및 광발광스펙트럼 분석을 통해 광학적 분석을 시행함으로써, 층상이중수산화물이 기판상에서 형성되는 메커니즘에 관한 규명을 시행하였다. 이러한 분석연구를 통해 핵형성층의 에칭 따라 실리콘 기판상에서 성장하는 층상이 중수산화물 화합물의 형상 및 조성이 제어되는 메커니즘을 구명하였다.
rac-Et(Ind)$_2$ZrC1$_2$/MMAO계를 사용한 에틸렌(E)과 시클로올레핀 (CO)의 공중합에서 CO의 구조가 촉매 활성 및 공중합체 (COC)의 구조와 성질 등에 미치는 영향을 조사하였다. 즉, 노르보르넨 (N), 페닐기 또는 비닐기가 치환된 형태인 5-페닐-2-노르보르넨 (PN) 및 5-비닐-2-노르보르넨 (VN)을 사용하여 [CO]/[E] 농도비에 따른 촉매 활성 및 공중합체의 성질을 조사하였다. [CO]/[E] 공급비가 증가함에 따라 COC에 대한 촉매 활성은 감소하였고, $T_{g}$ 는 증가하는 일반적인 경향을 보였으나, 그 변화 정도는 CO의 종류에 따라 달랐다. E와 VN의 공중합체 구조를 FT-IR과 $^{13}$C-NMR로 조사한 결과, VN에 존재하는 고리내의 C=C 이중결합이 중합에 관여하고 비닐기의 C=C 이중결합은 그대로 남아있는 것을 확인하였다. 그리고 공중합체 내에 존재하는 비닐기의 C=C 이중결합에 글리시딜메타크릴레이트를 graft하여 공중합체를 기능화하였다.
An experimental study is performed to evaluate the performance and the efficiency by humidifying MEA and by making the double-layered catalyst in a fuel cell system which is taken into account the physical and thermal concept. An electrical output produced by PEMFC(Polymer Exchange Membrane Fuel Cell) is measured to assess the performance of the stack and the efficiency is also evaluated according to the different situation in which is placed with and without the humidification of MEA(Membrane Electrolyte Assembly). Subsequently, It is found that the measured values of MEA voltage and current are influenced by the MEA temperature, humidification, and the double-layered catalyst which gives more enhanced values to apply for electric units.
다양한 종류의 메탈로센 촉매와 공촉매인 개질-MAO (MMAO)을 이용한 에틸렌 (E)과 노르보르넨 (N)의 공중합에서 중합조건이 촉매 활성 및 공중합체의 구조와 성질 등에 미치는 영향을 조사하였다. 즉 $C_2$-대칭구조를 가지는 rac-Et(Ind)$_2$ZrC $l_2$, $M_2$Si(Ind)$_2$ZrC $l_2$, M $e_2$Si-(Cp)$_2$ZrC $l_2$ 및 $C_{s}$-대칭구조를 가지는 iPr(FluCp)ZrC $l_2$, 그리고 constrained geometry catalyst (CGC)와 이중다리 (di-bridged) 지르코노센 둥의 다양한 메탈로센 촉매를 사용하여 [N]/[E] 공급비에 따른 촉매 활성, 공중합체 (COC)의 열적 성질 및 N 함량을 조사하였다. rac-Et(Ind)$_2$ZrC $l_2$를 촉매로 사용한 경우에 공촉매의 몰비, 중합 온도 및 공촉매 종류 등의 중합조건을 조사한 결과 [Al]/[Zr]=3000, 4$0^{\circ}C$, MMAO 공촉매 등이 적합하였다. [N]/[E] 공급비가 증가됨에 따라 COC내의 N 함량이 증가하는 일반적인 경향을 보였으나, 촉매 활성은 사용된 메탈로센 촉매의 구조에 따라 달랐다. 즉 [N]/[E]가 증가할수록 $C_2$-대칭구조의 촉매 활성은 감소하였으나 $C_{s}$-대칭구조의 경우에는 증가하였다. 촉매활성과 N함량 등을 고려해 보면 rac-Et(Ind)$_2$ZrC $l_2$/MMAO계에서 비교적 높은 촉매 활성과 COC의 $T_{g}$제어가 용이한 결과를 얻을 수 있었다. 촉매종류에 따른 단량체의 반응성비를 Helen-Tudos 방법으로 구하였다.하였다.
본 연구에서는 중 소형 SOFC에 적용할 수 있는 연료 변환 시스템으로 자체 기동 및 독립운전이 가능한 천연가스 자열개질(ATR) 반응기를 $10Nm^3/hr$급으로 개발하고자한다. 설계된 천연가스 자열개질기는 자열개질 촉매를 코팅한 금속 모노리스형 촉매체를 반응기 내에 장착함으로써 반응열을 신속하게 제거 또는 공급할 수 있는 시스템으로 구성되었다. 이는 금속 모노리스의 뛰어난 열전도 능력에 의해 반응기 내의 촉매층 전체 온도 분포를 균일하게 유지할 수 있는 저에너지형 자열개질 반응기이다. 또한 빠른 기동 특성을 실현하기 위하여 전기 발열식 촉매체(EHC ; Electically Heated Catalyst)를 장착한 start-up 시스템을 적용하여 천연가스 자열개질 반응기의 신속한 기동과 장치 간편화를 실현하였으며, 합성 syngas의 배열 회수를 위한 최적 열교환 시스템을 설계/적용함으로써 에너지 효율 향상을 도모하였다. 이와 같은 촉매 및 구조 시스템을 가지는 천연가스 자열개질 반응용 소형 연료변환 시스템을 원통형의 이중관 구조로 구성하고, 독립운전 모드로 개발함으로써 소형 SOFC의 연료 변환장치의 적용에 용이하게 하고자 한다.
An experimental and numerical study is carried out to investigate the performance and the efficiency humidifying Membrane Electrolyte Assembly and having the double-layered catalyst in a fuel cell system which is taken into account the physical and thermal concept. Based on the principals of the problem, the equation of electronic charge conservation equation, gas-phase continuity equation, and mass balance equation are used for the numerical calculation. A unit cell for $200cm^2$ MEA is assembled and measured for finding better operational situation. After finding the optimal condition, 10 cell stacked PEMFC is fabricated. For the performance evaluation, V-I and power curves are examined in detail by changing the condition of humidity, temperature, pressure, thickness of catalyst and oxidant. It is found that the power is maximized around 500W at 80A.
국제해사기구(IMO)에서2016년에 건조되는 선박부터 Tier III 규제를 예고하고 있다. 이 규 제를 만족하기 위하여 엔진 전처리 기술 및 후처리 기술 개발과 실증 연구가 활발히 진행되고 있다. 이중 SCR(Selective Catalytic Reduction) 반응을 이용한 질소산화물 저감기술이 80% 이상의 Tier III NOx 규제치를 만족할 수 있는 유일한 기술이다. 육상 플랜트에서 실증과 검증이 확보된 SCR 기술의 선박 엔진에 대한 적용을 위해서는 선박의 급격한 운전조건 변화와 엔진에 의한 저주파 진동에 대한 촉매 내구성 확보가 중요하다. 본 연구에서 기공 분포면에서 마이크로 기공보다는 메죠 및 매크로 기공쪽으로 구조를 개선함으로써 촉매 사용시 우려되는 배기가스중의 Soot 또는 2차 합성물질에 의한 촉매기공 막힘을 최대한 방지한 상용 SCR 촉매를 개발하였다. 또한 촉매에 대한 내구성 실증을 위하여 현재 운항 선박(한진피츠버그호)에 장착하여 실증 실험을 수행하였다. 기존 corrugate 타입의 촉매보다 40% 정도의 부피 감소와 차압 감소를 달성하였고 이로 인하여 선박내 제한된 공간에 효율적으로 SCR 시스템 설치가 가능할 것으로 생각된다. 그리고 본 연구에서는 가이드 베인 설치 없이 유동 균일화를 달성하여 반응기 전체의 크기 축소가 가능하다. 이는 추가적인 비용 및 압력 손실 저감, 유지 보수 공간 확보 등의 장점이 있다.
염료감응형 태양전지 상대전극부에 Au/Pt 이중 촉매층 적용에 따른 전해질과의 반응안정성 확인과 에너지변환효율 변화를 확인하기 위해 $0.45cm^2$ 면적을 가진 glass/FTO/blocking layer/$TiO_2$/dye/electrolyte/50nm Pt/50nm Au/glass 구조의 소자를 준비하였다. 비교를 위해 평탄한 유리기판 위에 증착된 100nm 두께의 Pt 상대전극을 채용한 소자도 동일한 방법으로 확인하였다. 솔라 시뮬레이터와 퍼텐쇼 스탯을 통해 단락전류밀도, 개방전압, 필팩터, 에너지변환효율의 광전기적 특성을 확인하였다. Au/Pt 이중층과 전해질의 반응을 확인하기 위해 광학현미경을 통해 전해질 주입 후 0~25분 후 이중층의 미세구조를 확인하였다. 광전기적 특성 분석 결과, 평탄한 유리기판 위의 단일층 Pt의 에너지변환효율은 4.60%를 나타내고 시간 의존성이 없었다. 반면, Au/Pt의 경우 전해질 주입 직 후, 5분 후, 25분 후의 에너지 변환 효율이 각각 5.28%, 3.64%, 2.09%로 시간이 지남에 따라 감소하였다. 광학현미경 분석을 통하여, 전해질 주입 직 후, 5분 후, 25분 후의 부식면적이 각각 0, 21.92, 34.06%로 Au와 전해질이 반응하여 부식되는 것을 확인하였고, 이를 통해 Au/Pt가 전기적으로 시간이 지남에 따라 촉매활성도와 효율이 감소하는 것을 확인하였다. 따라서 염료감응태양전지에 Au/Pt 촉매는 단기적으로는 기존 Pt only보다 우수하였으나 장기적으로는 전해질과의 안정성이 미흡함을 확인하였다.
본 연구에서는 오리멀젼 연소 발전소 SCR 설비의 최적 운전과 폐촉매의 재생 기술개발을 위해 기초가 되는 촉매의 피독정도와 원인을 촉매의 특성 분석 및 반응 시험을 통해 규명하였다. 시험 결과 비활성화된 촉매의 활성은 350$\sim$450$^{\circ}C$의 반응온도에서 약 5$\sim$10% 감소하였으며 SO$_2$의 산화율은 약 0.59% 증가하였다. 성분 분석 결과, 다량의 V, Mg, S 성분이 비활성화된 촉매에서 증가하였으며 이중 V 성분과 S 성분은 오리멀젼 연료 성분에 기인하고 Mg 성분은 V에 의한 SO$_2$의 SO$_3$로의 산화를 방지하기 위해 주입되는 MgO 성분에 기인한다. 촉매담체의 결정구조는 신촉매의 결정구조와 같은 anatase 형태의 결정구조를 유지하여 운전에 따른 촉매의 열적 소결현상은 관찰되지 않았다.
각종 전자 방출원 및 디스플레이 응용분야에서 우수한 가능성을 보이고 있는 이중벽 탄소나노튜브를 Tetra Hydro Furan(THF) 열분해 방법으로 대량합성 하였다. 본 연구에서는 Fe-Mo 금속이 MgO 담지체에 담지된 촉매에 THF 를 공급하여 이중벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 이 합성된 이중벽 탄소나노튜브는 비정질 탄소파티클이 없는 고순도로 합성되었으며, 탄소나노튜브 다발의 직경은 12 - 20 nm 로 균일하게 분포하였고, 성장 길이는 수십 마이크로미터 였다. TEM 분석 결과 이중벽 탄소나노튜브 5 - 10 가닥이 뭉쳐있는 다발 형태로 존재하였고, 합성된 이중벽 탄소나노튜브의 Raman spectrum 분석 결과 내부 직경이 0.9 - 1.5 nm, 외부 직경이 1.6 - 2.2 nm 의 직경 분포를 갖는 이중벽 구조의 탄소나노튜브가 합성되었음을 확인 할 수 있었다. 본 연구에서 사용된 THF 가 이중벽 탄소나노튜브를 합성하는데 적합한 탄소공급원임을 제시한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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