수산화인회석(Hydroxyapatite)는 뼈와 이빨의 무기물의 주성분으로서 칼슘과 인산염으로 구성된다. 본 실험에서는 다양한 농도의 염기조건(NaOH 0,2,4,5,10 M)하에서 서로 다른 형태의 수산화인회석을 수열합성법(hydrothermal method)을 이용해 합성하였다. 합성된 각각의 수산화인회석을 XRD로 확인하였고 일정 농도 이하에서는 octacalcium phosphate이 함께 존재한다는 것을 확인하였다. 수산화인회석 표면에 Ru를 Ion-exchange 반응을 통하여 도입하였으며, 도입된 표면을 TEM을 확인하였다. Ru를 도입한 수산화인회석을 benzyl alcohol과 benzyl amine을 산화반응에 응용하였다.
메탄올 연료전지에서 기존의 탄소 지지체의 전기화학적인 특성과 유사한 새로운 지지체 물질을 개발하기위해서 $TiO_2$ 산화물을 선정하였고 이것의 전도성을 향상에 관한 연구를 하였다. 새로운 지지체인 Degussa $TiO_2$를 이용하여 고온에서 열처리하는 방법으로써 얻을 수 있었다. 이러한 지지체위에 백금 촉매를 담지하는 합성 실험은 간단한 방법인 sodium borohydride 방법으로써 수행하였고 구조적인 결과를 확인하기 위하여 XRD 분석으로써 확인하였다. 결과로부터 $TiO_2$에서 TiN으로 구조적인 변화를 알 수 있었고 상변화 과정이 높은 에너지와 소스로 인해 바뀐다는 것을 알 수 있었다. 이러한 지지체 촉매 전극의 전기적인 활성을 알아보기 위하여 CVs와 안전성을 확인하기 위하여 CA에서 분석하였다. 기존 탄소 지지체 촉매 전극과 황산과 메탄올 용액하에서 CVs와 CA를 비교하였을 때, 티타늄 질화물 지지체가 CVs에서 유사한 산화, 환원 활성을 나타내었고 CA에서 높은 전류에서 안정성을 보여주었다. 이러한 결과로부터 TiN 지지체는 탄소 지지체와 비교하였을 때 연료전지의 지지체로써의 가능성을 확인 할 수 있었다.
$SiO_2/Al_2O_3$ 비가 10.5인 실리카-알루미나(SA), 10인 수소형 모더나이트(HM), 12.5인 탈알루미늄 모더나이트(DM) 등을 이용하여 폐윤활유의 촉매분해를 수행하였다. 촉매의 분해능은 SA > DM > HM 시료 순으로 높았다. SA 시료 상에서 얻어진 분해오일은 휘발유의 탄소수 분포와 가까웠고 반면 DM 시료의 경우에는 경유의 탄소수 분포와 가까웠다. HM시료 상에서 얻어진 분해오일의 탄소수 분포는 휘발유와 경유의 중간 정도였다. 산량은 $SA\;{\approx}\;HM$ > DM 시료 순으로 많았다. 10 A 이하의 균일 세공을 가지는 HM과 DM 시료와는 달리, SA 시료의 세공은 10~50 A 범위의 분포를 나타내었다. 이러한 결과들은 촉매의 산량과 세공 크기가 분해오일의 탄소수 분포와 관계가 있음을 보여준다. 촉매 표면에 탄소 및 불순물의 침적에 의한 표면적 감소는 SA > HM > DM 시료 순으로 컸다.
전기도금 방법을 사용해 각기 다른 환원 전압과 전기도금시간에서 Pd 수지상 나노와이어(Pd DNWs) 전극이 합성 되었으며 그 성장 기작을 논의하였다. 전기화학적인 도금 공정 동안 Pd DNWs 이<111>방향으로 성장하는 것을 확인할 수 있었는데, 이것은 전해질 속의 황산음이온들이 Pd 의 (111)면에 흡착하기 유리하기 때문이라고 사료된다. 가해준 환원전압이 증가함에 따라, 단 결정 수지상의 나노와이어의 가지는 길어지고 얇아지는 경향을 보였다. 이것은 전기도금 시간이 아니라 환원전압에 의해서만 나노와이어 가지의 직경이 조절됨을 보여준다
그래핀은 우수한 전기적, 기계적, 광학적 특성들로 인하여 전자소자, 센서, 에너지 재료 등으로의 응용이 가능하다고 알려진 단 원자층의 탄소나노재료이다. 특히 그래핀을 전자소자로 응용하기 위해서는 캐리어 농도, 전하 이동도, 밴드갭 등의 전기적 특성을 향상시키거나 제어하는 것이 요구되며, 에너지 소재로의 응용을 위해서는 높은 전기전도도와 함께 기능화를 통한 촉매작용을 부여하여 효율을 향상시키는 것이 요구된다. 일반적으로 화학적 도핑은 그래핀의 전기적 특성을 제어하는 효율적인 방법으로 알려져 있다. 화학적 도핑의 방법으로 질소, 수소, 산소 등 다양한 이종원소를 열처리 또는 플라즈마 처리함으로써 그래핀을 구성하는 탄소원자를 이종원자로 치환하거나 흡착시켜 기능화 처리된 그래핀을 얻는 방법들이 제시되었다. 이중 플라즈마를 이용한 도핑방법은 저온에서 처리가 가능하고, 처리시간, 공정압력, 인가전압 등 플라즈마 변수를 변경하여 도핑정도를 비교적 수월하게 제어할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 열화학기상증착법으로 합성된 그래핀을 직류 플라즈마로 처리함으로써 효율적인질소도핑 조건을 도출하고자 하였다. 그래핀의 합성은 200 nm 두께의 니켈 박막이 증착된 몰리브덴 호일을 사용하였으며, 원료가스로는 메탄을 사용하였다. 그래핀의 질소 도핑은 평행 평판형 직류 플라즈마 장치를 이용하여 암모니아($NH_3$) 플라즈마로 처리하였으며, 플라즈마 파워와 처리시간을 변수로 최적의 도핑조건 도출 및 도핑 정도를 제어하였다. 그래핀의 질소 도핑 정도는 라만 스펙트럼의 G밴드의 위치와 반치폭(Full width at half maximum; FWHM)의 변화를 통해 확인하였다. NH3 플라즈마 처리 후 G밴드의 위치가 장파장 방향으로 이동하며, 반치폭은 감소하는 것을 통해 그래핀의 질소도핑을 확인하였다.
광촉매능을 갖는 $TiO_2$는 국내외적으로 많은 연구가 진행되고 있으며, 빛의 조사로 발생하는 다양한 물리 화학적 촉매특성이 환경정화뿐만 아니라 및 에너지 흡수차단 기능도 갖고 있어 최근 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 친수성을 가지는 친환경 창호소재용 및 초친수성을 가지는 자동차의 사이드미러 개발을 위해 유리표면에 이종밴드갭을 갖는 복합구조 $TiO_2/Cr_2O_3/Cr$ 박막을 스퍼터링법으로 증착하여 중간층인 $Cr_2O_3$의 역할을 고찰하였다. Cr, 결정질 $Cr_2O_3$ 기판의 경우 Anatase상과 Rutile상이 공존하는 미세조직이 관찰 되었으며 비정질 $Cr_2O_3$ 기판의 경우는 균일한 결정질 anatase-$TiO_2$상이 나타났다.
HAP란 Hydroxylapatite의 준말이며 우리말로는 수산화인회석으로도 불린다. 본 실험에서는 다양한 농도의 염기조건(NaOH $10^{-3}$, $10^{-2}$, $10^{-1}$, 1, 10, 30 M)에서 서로 다른 형태의 HAP를 수열합성법을 통해 합성하였다. XRD (X-ray powder diffraction) 로 관찰한 결과 NaOH 농도 $10^{-1}M$ 이상에서부터 HAP가 합성됨을 확인하였다. Transmission and scaning electron microscopy 를 이용하여 HAP의 모양과 표면을 관찰해본 결과, NaOH의 농도가 진해 질수록 육각기둥의 형태에서 사각형으로 변화하였다. 6개의 각각의 HAP의 표면에 Pd (Palladium)을 도입하고 그 양을 정량화 하였다. 합성된 Pd-HAP를 C-C coupling reaction에 이종상 촉매로 사용하였다.
고분자 복합재 구조물의 경우 일반적으로 여러 층의 단층(laminar)이 적층된 구조로 이루어져 있으며, 모재균열, 층간분리 및 섬유파단과 같은 손상이 발생되어 파단에 이르게 된다. 자가손상 복구기법은 복합소재의 열경화성 수지 내에 손상복구액을 포함하고 있는 마이크로캡슐과 촉매를 투입하여 외부의 도움 없이 손상을 치료할 수 있는 방법으로, 소재의 디자인에 있어서 새로운 페러다임을 제공할 수 있는 것으로 현재 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 ENB(5-ethylidene-2-norbornene)와 DCPD(dicyclopentadiene)에 대하여 DMA(dynamic mechanical analysis)와 DSC(differential scanning calorimetry)를 이용하여 특성을 분석하였다. 또한 그들의 ROMP(ring-opening metathesis polymerization)반응과의 관계를 조사하였으며, ENB와 DCPD 블렌드에 대한 복구액으로서의 특성도 조사하였다. 본 연구실에서 합성된 두 가지 다른 종류의 ROMP 경화제에 대한 실제 자가손상복구에으로서의 적용상 특성도 연구하였다.
Dimethylformamide를 공통용매로 하여 $H_3PMo_{12}O_{40}$와 polysulfone를 동시에 녹여 분리막 형태의 $H_3PMo_{12}O_{40}$-polysulfone 필름을 제조하였다. SEM 및 EDX 분석 결과 필름 촉매상에서 $H_3PMo_{12}O_{40}$는 매우 고른 상태로 잘 분산되어 있음을 확인되었다. ESCA 분석결과에 의하면 Mo의 산화상태에는 변화가 없었다. 에탄을 전환반응에서 $H_3PMo_{12}O_{40}$-polysulfone 필름 촉매는 $H_3PMo_{12}O_{40}$보다 낮은 산반응특성과 높은 산화반응 특성을 보였으며, 산화반응의 활성은 약 10배 정도 크게 나타났다. 산 특성의 감소는 $H_3PMo_{12}O_{40}$의 산점과 강하게 결합된 dimethylformamide에 기인하여, 산화특성의 증가는 촉매의 고른 분산에 기인하였다. 흡착실험 결과 블랜딩 후 $H_3PMo_{12}O_{40}$의 표면 특성은 크게 증가하였으나 내부 특성은 큰 변화가 없는 것으로 나타났다. 따라서 헤테로폴리산을 고분자와 블랜딩시킬 경우 헤테로폴리산이 지니는 산 및 산화환원 특성의 제어는 물론 촉매의 표면 및 내부 특성 제어가 가능할 것으로 여겨진다.
액상 NaK alloy, Na metal 그리고 지지체에 담지된 Na metal을 촉매로 이용하여 o-xylene과 1,3-butadiene의 alkenylation을 통한 OTP(ortho-tolyl pentene)의 합성 반응을 연구하였다. 액상의 NaK alloy 촉매인 경우 metal의 분산도를 증가시키기 위해서 ultrasound로 처리하였고 촉매상은 매우 작은 입자로 쪼개져 emulsion을 형성하면서 분산도를 증가시킬수록 전화율과 선택도를 향상시킬 수 있었다. Na metal의 경우 분산도를 증가시키기 위해 전처리가 필요하였으며 미립자로 분산이 진행되는 동안 지체(induction) 시간이 필요하였다. 지지체에 담지된 Na metal의 경우 지지체에 관계없이 80 % 이상의 전화율을 지체 시간 없이 얻을 수 있었다. 하지만 slurry 액상 반응계에서는 담지된 금속의 85 % 이상이 촉매에서 떨어져 나와 반응에 참여하는 것으로 보인다. 반응물인 1,3-butadiene과 생성물인 OTP간의 반응에 의한 부반응이 진행되어 1,3-butadiene의 양이 증가하면 부반응으로 생성된 oligomer 양이 증가하였으며 전화율이 증가하면 선택도가 반비례 관계로 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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