친핵성 첨가반응에 의한 극성 용매(NMP, DMSO, DMF, m-cresol etc.)에 용해성을 갖는 이온성 액체(1,3-dimethylimidazolium methylsulfate, I-DMS)로 도핑된 폴리아닐린(PAN/I-DMS)을 합성하였다. 극성 용매 내에서 PAN/I-DMS의 용해도는 3~6 wt%/vol.을 나타내었고, PAN/I-DMS films의 전기전도도는 $10^{-2}{\sim}7S/cm$를 나타내었다. PAN/I-DMS는 HCl로 도핑된 폴리아닐린(PAN/HCl)과 dimethylsulfate (DMS)로 도핑된 폴리아닐린(PAN/DMS)에 비하여 $160^{\circ}C$에서 열적 안정성과 전기 전도성이 우수함을 볼 수 있었다. 극성 용매 내에서의 용해도와 전기 전도도 증가 현상을 극성 sulfonate group과 극성 용매간의 상호 작용으로 설명하였다.
The development of high temperature-proton exchange fuel cell (HT-PEFC) is a key in solving the problem of carbon monoxide poisoning of the platinum at anode as well as water management in PEFCs operated below $90^{\circ}C$. In order to overcome these main issues, PEFCs must be operated at high temperature above $120^{\circ}C$. Ionic liquids are available for HT-PEFC due to exhibiting non-volatility and thermal stability. Ionic liquids are however leached out from polymeric matrix resulting in the increase of gas permeability. In this study, we have prepared and characterized the composite membranes with the ionic liquids consisting of 1-(4-vinylbenzyl)-3-butyl imidazolium chloride immobilized by the cross-linkers in pore-filling membrane to prevent to be leached out from the membrane. We confirmed that cross-linked ionic liquids were not leached out from the composite membranes through the various characteristic analyses. It was also verified that the prepared membranes are thermally stable from the result of TG analysis. The pore-filling membranes with the immobilized ionic liquids have a high proton conductivity over $10^{-2}$ S/cm at high temperature (> $120^{\circ}C$).
1991년 스위스연방기술원(EPFL) 화학과 교수 Michae Gratzel이 발명한 염료감응 태양전지 (DSSC)는 값싼 원료와 저가공비 면에서 가장 경쟁력 있는 기술의 하나로 큰 기대를 받고 있다. 염료감응 태양전지의 특징은 전극기판의 재료나 염료를 바꿈으로서 형상이나 색체에 다양성을 갖도록 할 수 있다. 일반적인 염료감응 태양전지의 원리는 태양광이 염료 분자에 흡수, 염료는 여기상태가 되어 전자를 n형 반도체인 $TiO_2$의 전도대로 흘리고, 전자는 TCO전극으로 이동하여 외부 부하에 전기 에너지를 전달하고 상대전극으로 이동, 염료는 $TiO_2$에 전달한 전자 수만큼 전해질로부터 전자를 공급 받아 원래의 상태로 돌아가게 되는 원리에 의하여 발전된다. 전해질로는 $I^-/I_3^-$와 같이 산화-환원 종으로 구성되어 있으며, $I^-$ 이온의 source로는 LiI, NaI,이미다졸리움 요오드 등이 사용되며, $I_3^-$는 이온은 $I_2$를 용매에 녹여 생성시킨다. 전해질 매질은 acetonitrile과 같은 액체 또는 PVdF와 같은 고분자가 사용될 수 있다. 액체형의 경우 산화-환원 이온 종이 매질 내에서 신속하게 움직여 염료의 재생을 원활하게 도와주기 때문에 높은 에너지 변환 효율이 가능하지만, 전극 간의 접합이 완벽하지 못할 경우 누액의 문제를 가지고 있다. 반면, 고분자를 매질로 채택할 경우에는 누액의 염료는 없지만 산화-환원 종의 움직임이 둔화되어 에너지 변환 효율에 나쁜 영향을 줄 수 있다. 따라서 고분자 전해질을 사용할 경우에는 산화-환원 이온 종이 매질 내에서 신속하게 전달 될 수 있도록 설계하는 것이 필요하다. 본 연구는 염료감응 태양전지에서 가장 큰 문제가 되고 있는 고체 전해질의 산화-환원 이온 종이 매질 내에서 신속하게 전달 될 수 있도록 dimethylsulfoxide solvent 에 녹말 일정량을 녹여 Starch-$I_2$ complex 를 시켜주므로, 광 전압{\cdot}{\cdot}$전가 증가되었으며, 전지의 안정성이 향상되었다.
고분자 젤은 높은 이온 전도도를 가지는 대신에 나쁜 기계적 물성 때문에 많은 문제점을 가지고 있다. 다소 낮은 이온 전도도를 나타내면서 기계적, 열적, 화학적, 전기 화학적으로 우수한 특성을 가지는 근식 고체계와, 고분자 복합재료에 대한 많은 연구들이 진행 중에 있다. 본 연구는 PEO-LiClO$_4$(8:1)에 기초한 고체 고분자 전해질에 액체 상의 가소제가 아닌 고체 상으로 가소제의 역할을 하는 세라믹과 고무를 첨가시켜서 이온 전도도와 기계적 물성을 증가시키는 것에 대한 것이다. 이온 전도도는 세라믹 상과 고무상을 도입한 두 가지 경우 모두 ~$10^{-5}$$cm^{-1}$ / 정도로 비슷하게 나타났는데, 이는 현재까지 연구되어진 것 중 최고의 값을 가지는 것과 비슷했다. 더 높은 이온 전도도를 얻기 위하여 다양한 분자량 (600~8000)을 가진 고분자를 혼합하였고, 염의 함량에 변화를 주었다. 염의 첨가와 첨가된 염의 함량에 따라 높은 결정성을 가지는 PEO가 무정형으로 바뀌는 것을 DSC 곡선을 통해 알 수 있었고, 다양한 함량의 LiClO$_4$를 첨가한 경우 고분자 유동성의 변화를 FT-IR을 통해 알 수 있었다.
This study presents preparation and characterization of composite membranes based on ionic liquids. The ionic liquids act as water in sulfonated membranes. On the behalf of ionic conduction through ionic liquid inside the membranes, non-aqueous membranes showed Arrenhius dependence on temperature with no external humidification. It was implied that hopping mechanism of proton was dominant in the ionic liquid based membranes. In addition, small angle X-ray (SAXS) studies provided the information on morphology of ionic clusters formed by the interaction between sulfonic acid groups of the polymers and ionic liquids. The SAXS spectra showed matrix peaks, ionomer peaks and Prodo's law for Nafion based composite membranes and only matrix peaks for hydrocarbon based ones. However, ionic conductivity and atomic force microscopy (AFM) images showed the clear formation of ionic clusters of the hydrocarbon based composite membranes. It implies for ionic liquid based high temperature membranes that it is important to use sulfonated polymers as solid matrix of ionic liquid which can form clear ionic clusters in SAXS spectra.
리튬이차전지는 충방전의 반복 동안의 액체전해질과 리튬음극과의 반응으로 수지상결정의 성장으로 리튬이 차전지에 있어서 안전성의 문제를 일으킨다. 고분자 전해질은 수지상 결정 형성을 억제하며 전해질에 성능을 향상시키는 연구가 활발히 진행중이다. 본 연구에서는 겔 전해질에 $Al_2O_3$를 첨가하여 전해질의 표면구조와 임피던스 특성을 조사하였다. 리튬이온의 수율은 $10wt\%\;PAN-Al_2O_3$ 전해질에 5mV의 전압을 인가했을 때 0.29였고 전해질의 이온전도도는 상온에서$2.3\times10^{-4} S/cm$였다. 무기 충진제가 고분자 전해질에 첨가되었을 때 이온전도도 및 이온수율은 무기 충진제가 첨가되지 않은 것보다 높게 나타났다.
투명 전극의 응용분야가 확대되고 시장의 규모가 커짐에 따라 기존 투명 전극 재료인 ITO (Indium Tin Oxide)를 대체할 차세대 투명전극의 개발에 관심이 집중되고 있다. 다양한 후보군 중에서도 대표적인 전도성 고분자인 PEDOT : PSS [poly(3,4-ethylenedioxythiophene) : poly(styrene sulfonate)]는 기계적 유연성을 갖고 있으면서도 소재와 공정 상의 가격 경쟁력이 크기 때문에 미래 소자 구현을 위한 투명전극 재료로 주목을 받고 있으며, 현재 PEDOT : PSS의 전기전도도 수준을 ITO나 금속의 수준으로 향상시키기 위해 다양한 화학적/물리적 처리를 통한 기능성 향상에 많은 연구가 진행 중이다. 본 총설에서는 전도성 고분자의 전기 전도도를 향상시키기 위한 다양한 공정 기술에 대한 연구 현황을 짚어보고자 한다. 대표적으로 유기용매, 이온성 액체, 계면활성제 등과 같은 첨가제와 박막에 대한 산 처리 공정, 물리적 인장을 통한 전기전도도 향상 연구를 들 수 있다. 또한 이러한 공정을 적용하여 전도성 고분자 투명 전극을 전자 및 에너지 소자에 응용한 사례도 간략히 소개하고자 한다.
Bacterial cellulose based actuator with large displacement was developed for biomimetic robots. Bacterial cellulose has 3D nanostructure with high porosity which was composed of the nanofibers. Freeze dried bacterial cellulose was dipped into ionic liquid solution such as 1-butyl-3-methylimidazolium(BMIMCl) to enhance the actuation performance due to increase the ionexchange capacity and ionic conductivity. And Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-poly (styrnenesulfonate)(PEDOT:PSS) was used for the electrodes of both side of bacterial cellulose actuator by dipping and drying method. The FT-IR and XRD were conducted to examine the electrochemical changes of developed bacterial cellulose actuator. The biomimetic caudal fin was designed using bacterial cellulose actuator and PDMS to verify the possibility for biomimetic robot. The step and harmonic response were conducted to evaluate the performance of developed biomimetic actuator.
Generally, Nafion ionomer is used in the polymer electrolyte fuel cell (PEFC) electrodes to achieve high power density. At the high temperature operation of PEFC, however, ionic conductivity of Nafion remarkably decreased due to the evaporation of water in Nafion polymer. Recently, many researchers have focused on using the Ionic Liquids(ILs) instead of water in Nafion polymer. ILs have intrinsic properties such as good electrochemical stability, high ionic conductivity, and non-flammability. Especially, ILs play a crucial role in proton conduction by the Grottuss mechanism and act as water in water-free Nafion polymer. However, it was found that the ILs was leached out of the polymer matrix easily. In this study, we prepared membrane electrode assemblies with various contents of ILs. The effect of ILs in the electrode of each designed was investigated by a cyclic voltammetry measurement and the cell performance obtained through a single cell test using H2/Air gases. Electrodes with different contents of ILs in catalyst layer were examined at high temperature and low humidified condition.
Poly(ethyleneglycol diacrylate)(PEGDA) 혹은 2-ethylhexyl acrylate(2EHA)를 기반으로 하는 고체함 량 8~54 wt%의 젤 고분자 전해질(GPE)을 합성하여 상온 이온전도도 및 전기화학적 특성을 평가하였다. 그 결과 투명하고 균일한 젤을 형성하는 21 wt%의 PEGDA계에서 $1\times10^{-3}$ S/cm 이상의 높은 상온 이온전도도를 얻을 수 있었다. 하지만 GPE는 액체전해액에 비해 낮은 전압안정성을 보여주었는데, 고분자 합성과정에서 개시제인 AIBN 에 원인이 있음을 제안하였다. 그 결과 BPO를 개시제로 사용하여 전압안정성이 향상된 GPE를 확보할 수 있었다. 또한 음극에서 리튬이온의 삽입과 탈리가 용이하면서 환원분해전위에 안정한 계면피막이 형성되었음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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