금속과 고분자 사이에 접착력을 향상시키기 위하여 이온 보조 반응법을 이용하여 고분자의 표면을 친수성으로 처리하였다. 이온 보조 반응법은 기존의 이온빔을 이용한 고분 자 개질 방법과는 달리 이온조사시 시료 표면에 반응성 가스를 흘려줌으로써 반응성 가스와 고분자 표면에 반응이 일어나게 하여 새로운 기능성 그룹을 형성하는 방법이다. 이온보조 반응법에서는 이온의 양은 $5\times 10^{14}$에서 $1\times 10^{17}\textrm{ions/cm}^2$까지 변화시켰고 반응성 가스의 양은 0에서 8sccm까지 변화시켰으며 이온의 에너지는 0.3keV에서 1.2keV까지 변화시켰다. 이온 보조 반응법을 이용하여 처리한 고분자의 경우 접촉각은 단순히 Ar+이온만을 이용하여 처 리한 경우 $40^{\circ}$근처의 값을 나타내었다. 그러나, 반응성 가스인 산소를 표면에 주입하여 주 었을 경우 접촉각은 20도 미만의 값을 나타내었다. 그리고 이때의 표면에너지는 ~ 70dyne/cm2까지 증가하였다. 그러나 테프론(polytetraflouroethylene: PTFE)의 경우 이온의 양이 증가하면 원래의 접촉각 보다도 큰 값을 나타내었다. 이렇게 처리된 고분자 위에 금속 을 증착 시켰을 때 금속과 고분자사이에 접착력을 조사하여 본 결과 처리하지 않은 시료의 경우 증착한 박막이 벗겨져 나가는데 반하여 이온 보조 반응법에 의하여 처리된 고분자 표 면에 증착된 금속막은 떨어져 나가지 않음을 관찰 할 수 있었다.
소수성의 특성을 가지는^g , pp (polypropylene)의 표면을 이온 보조 반응법(IAR)으로 처리하여 친수성으로 개질하였다. 이온빔 보조 반응법은 고에너지 이온빔을 이용한 기존의 표면처리 방식과는 달리 1keV 영역의 에너지를 가진 이온빔을 조사하면서 시료 주위에 반응성 가스를 불어넣어 줌으로써 표면의 성질을 변화시키는 방법이다. 여기서 조사된 수소이온의 에너지는 0.6에서 1.0keV까지 변화시키고 시료의 주변에 불어주는 산소의 양은 0에서 8ml/min으로 변화시켰으며 이온 조사량은 5x1014에서 1x1017ions/$\textrm{cm}^2$까지 변화시켰다. 그 결과 처리하지 않은 시료의 접촉각은 93$^{\circ}$이었으며 이온조사량이 1x1017ions/$\textrm{cm}^2$이고 가속에너지가 1.0keV인 조건에서 수소 이온빔만으로 처리한 시편의 경우 접촉각은 60$^{\circ}$정도 였으나 수소이온보조 반응법으로 처리한 시편의 경우는 $10^{\circ}$이하까지 접촉각이 감소하였음을 알 수 있었다. 이는 표면처리에 따른 표면의 친수성 작용기의 형성을 예상할 수 있으며 그 존잴르 확인하기 위하여 대기중과 물속에서 각각 보관한 시료의 접촉각과 표면에너지를 계산하여보았다. 그 결과 대기중에서 방치한 시편의 경우40$^{\circ}$ 정도로 감소하였으나 증류수에 보관한 시료의 경우는 15$^{\circ}$정도의 변화를 보였다. 물과 Formamide의 접촉각의 측정으로 표면에너지를 계산한 결과 산소분위기에서 수소이온빔으로 처리된 시료는 23dyne/cm에서 64dyne/cm이상까지 변화함을 관찰하였다. 위의 결과들이 표면거칠기에 미치는 영향을 고찰하기 위해 처리되지 않은^g , pp 의 근(root mean square)값은 8.30nm이었고 1kevdpsj지에서 불어준 산소4ml/min이고 이온 조사량이 1x1017ions/$\textrm{cm}^2$인 경우 접촉각은 $10^{\circ}$를 나타냈으며 rms값은 20.8nm를 나타내었다. XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) 분석을 통하여 1x1017ions/$\textrm{cm}^2$에서 산소기체를 4ml/min 불어넣어준 후 C-O, C=O, (C=O)-O등의 친수성 작용기가 형성되었음을 확인하였다.^g , pp 의 접착력을 알아보기 위해 유성 페인트를 전도성 고분자위에 후막 처리하였다. 스카치 테이프를 테스트를 통하여 이온 보조 반응법으로 처리된^g , pp 표면이 처리하지 않은 시편에 비하여 접착력 향상되었음을 확인하였다.
상용의 PS가 가지는 소수 특성을 아르곤, 수소, 산소 이온을 이온 보조 반응법을 이용하여 PS의 표면에 조사하여 PS의 표면을 친수성을 증대시켰으며 이때의 친수성의 변화는 각 이온의 비율과 전류의 세기 및 전압의 변화에 따라 측정하였다. 이온 소스는 직경 5cm의 cold hollow cathod ion gun을 이용하였으며 이온 조사량은 5$\times$1014 ~ 1$\times$1017까지 변화시키고 산소의 유량은 0~6sccm까지 변화시키고 수소의 유량 또한 0~6sccm 까지 변화시키면서 극성 용매인 물과의 접촉각을 정적 접촉각 측정기를 이용하여 측정하였다. 또한 일정 조건에서 이온의 조사 후 대기와 물속에서 시간에 따른 물의 접촉각의 변화를 측정하였다. 표면에 형성된 극성 그룹을 조사하기 위하여 XPS를 측정하였다. XPS 측정결과 표면에 C-O, C=O, (C=O)-O와 같은 극성 작용기가 형성되었음을 확인하였으나 PS 표면에 생성된 정확한 작용기를 구분하기 어려웠다. 따라서 좀더 세밀한 조사를 위하여 FT-IR을 이용하여 이온 조사 조건에 따른 PS 표면의 분자단의 Peak 변화를 관찰하였다.
상용의 PVC가 갖는 소수 특성을 개선하기 위해 산소, 아르곤, 수소 이온의 이온 보조 반응법을 이용하여 표면의 친수성을 증대시키고 이때 친수성 증가의 직접적 원인인 표면에너지 증가를 각각의 이온조사에 따라서 비교하였다. 이온 소스는 직경 5-cm의 cold hollow cathod ion gun을 이용하였으며 산소, 아르곤, 수소이온을 이온 조사량 5$\times$1014~1$\times$1017ions/cm2까지 변화시키고 산소의 유량을 0~8sccm까지 변화시키면서 표면 에너지 변화를 관찰하였다. 표면 에너지는 두 가지의 극성 용매인 물과 포름아마이드의 접촉각을 정적 접촉각 측정기를 이용하여 측정한 후에 이로부터 dispersion force와 polar force를 계산하여 얻었다. 계산된 결과를 보면 처리 전과후의 dispersion force의 변화는 거의 없으나 polar force는 크게 증가하였다. 이때 표면 에너지의 증가는 표면 형상의 변화와 극성을 띠는 친수성기의 증가로 여겨지며 각각의 경우에 대한 분석을 위해 AFM과 XPS 분석을 시행하여 각각의 이온에 따르는 표면 형상의 변화와 친수성기의 형성 및 상대적인 양을 비교하였다.
친수성 표면을 만들기 위하여 산소분위기에서 1 keV의 에너지를 갖는 아르곤 이온빔을 폴리프로필렌 담체의 표면에 조사하였다. 삼차 증류수에 대한 접촉각은 개질 전의 $78^{\circ}$에서 최적의 조건에서 $22^{\circ}$까지 감소하였다. 이온 보조 반응 후의 친수성 증가는 ether, carbonyl, carboxyl 등의 새로 형성된 작용기에 의한 것이며 극성 용매에 대한 안정성이 우수하므로 활성화된 표면이 폐수 내에서도 안정하다. 활성화된 폴리프로필렌 담체를 합성폐수내의 유기물을 제거하기 위한 bio-film공정에 적용하였다. 이온 보조 반응법으로 친수성 표면으로 개질된 PP 담체는 극성 용매내에서 극성작용기가 유지되었으므로 안정된 표면 특성을 이용하여 박테리아 부착의 생물막 공정에 대한 연구를 수행하여 미생물의 부착은 표면의 염기성 극성작용기에 의하여 증진됨을 확인하였다. 합성폐수에 대한 처리 효율은 30%까지 증가 하였으며 장시간에 걸친 COD 농도 감소 효과를 나타내었으므로 이온 보조 반응법에 의하여 처리된 PP고분자를 수질 개선용의 담체로 사용하여 처리효율을 증가시킬 수 있음을 확인하였다.
고분자 Polyimide (PI) film 표면을 반응성 가스 분위기에서 1KeV의 에너지를 가지 는 여러 종류의 이온빔으로 조사하여 표면을 개질하였다. PI표면의 친수성과 표면에너지를 측정하기 위해 접촉각 측정기를 사용하였으며 개질 된 표면의 화학적 변화를 측정하기 위해 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)를 사용하였다. 표면 개질을 위한 이온조사량은 5 $\times$1014 -1$\times$1017 ions/cm2이며 반응가스는 0-8scm까지 변화시켰다. 아르곤 이온빔으로 표면 개질시에는 67。에서 40。까지 감소하였고 표면에너지는 46 dyne/cm에서 64dyne/cm까지 증가하였다. 산소를 6sccm 주입하면서 산소 이온빔으로 표면 개질시 물과의 접촉각은 67。 에서 최대 12。까지 감소하였으며 표면에너지는 46dyne/cm에서 72dyne/cm까지 증가하였고 이때의 이온조사량은 5$\times$1014 -1$\times$1017 ions/cm2 이였다. 여러 종류의 반응성 가스와 이온을 사용하여 개질하여 본 결과 산소분위기에서 산소 이온을 이용하여 개질 하였을 때 접촉각이 8。인 표면을 얻을수 있었다, 산소분위기에서 아르곤 이온빔으로 1$\times$1017 ions/cm2 의 이온 조사량으로 개질 된 Pi 시료를 대기 중에 보관하였을 때에는 110시간 후 65。로 증가하였고 물속에서 보관하였을 때에는 46。로 증가하였다. 그러나 산소 이온빔에 산소분위기에서 개 질 된 시료의 경우 물속에 보관할 경우 접촉강의 증가없이 일정한 값을 나타내었다. 이온조 사로 개질된 시료의 화학적 변화를 확인하기 위하여 XPS 사용하였다. 표면 개질 전의 PI 시료와 산소 분위기에서 1$\times$1017 ions/cm2의 아르곤 이온빔으로 개질한 XPS peak 결과로 보아 Cls의 spectra를 보면 C-C, C-N 그리고 C=O의 결합들은 intensity가 감소하였고 C-O 의 intensity는 증가하였다. Nls peak로 보아 imide N 성분은 이온빔의 조사로 인하여 감소 하였고 C-O의 intensity는 증가하였다. Nls peakk로 보아 imide N성분은 이온빔의조사로 감소하였고 Ols peak로 보아 C-O는 증가하였고 C=O는 약간의 감소가 나타났다. 또한 이온 보조 반응법을 이용하여 처리한 시료의 경우 접착력이 증가하는데 이는 주로 C-O 결합의 산소와 Cu와의 상호작요에 의한 것임을 알수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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