알칼리금속을 이용한 열전기변환장치(Alkali-Metal Thermal-to-electric Converter)는 열을 전기로 직접 변환하는 기술이다. AMTEC 기술은 기존 에너지기술 대비 고효율성과 고밀도성을 지니는 정적 에너지 변환 장치로서 이론 발전효율이 40%로 높고 단위발전량이 500 W/kg, $2.01W/cm^2$로 우수하다. AMTEC의 작동원리는 작동유체인 소듐이 분압차이에 의해서 고체전해질인 베타알루미나(BASE)의 내부에서 외부로 이온화를 거쳐며 통과하는데, 이때 전자를 주고 받으며 전기를 생성한다. BASE내외부의 분압차 형성을 위해서는 고온내구성과 기밀성이 높은 접합기술이 요구된다. 개발된 접합기술을 이용하여BASE/절연부/금속부 시스템의 안정적인 전기적/구조적 시스템을 구성하고 멀티-셀 모듈들을 제작하여 개방회로 전압과 전류-전압특성을 측정하는 방법으로 AMTEC 모듈전지들의 출력성능과 수명을 평가하였다.
본 연구에서는 다중게이트 구조인 n-채널 무접합(junctionless) MuGFET 의 기판 전압이 zero capacitor RAM(Z-RAM) 특성에 미치는 영향에 대하여 실험적으로 분석하였다. 핀 폭이 50nm 이고, 핀 수가 1인 무접합 트랜지스터의 드레인에 3.5V, 기판에 0V 가 인가된 경우, 메모리 윈도우는 0.34V 이며 센싱 마진 은 $1.8{\times}10^4$ 의 특성을 보였다. 양의 기판 전압이 인가되면 충격 이온화가 증가하여 메모리 윈도우와 센싱 마진 특성이 개선되었다. 기판 전압이 0V에서 10V로 증가함에 따라, 메모리 윈도우 값은 0.34V 에서 0.96V 로 증가하였고, 센싱 마진 또한 소폭 증가하였다. 기판 전압에 따른 무접합 트랜지스터의 메모리 윈도우 민감도가 반전 모드 트랜지스터 보다 큰 것을 알 수 있었다. Gate Induced Drain Leakage(GIDL) 전류가 작은 무접합 소자의 경우 반전모드 소자에 비해서 보유시간 특성이 좋을 것으로 사료된다. Z-RAM의 동작 신뢰도 평가를 위해서 셋/리셋 전압 및 전류의 변화를 측정하였다.
미세화 되고 있는 PCB 솔더 범프 접합을 위해 종래 마이크로 볼에 의한 PCB 솔더 범프의 제조를 대신하여 주석 전기도금을 통한 패턴을 제작하기 위한 도금액을 제작하고 도금공정 조건을 찾는 실험을 진행하였다. SR 패터닝 후에 Cu 씨드층을 형성하고, 다시 DFR 패터닝을 통해 PCB 기판상에 선택성장이 가능한 패턴을 제작하였다. 도금액은 메탄술폰산을 기본액으로 하는 주석도금액을 사용하였으며, 2가의 주석이온의 산화를 방지하기 위해 hydroquinone을 첨가하였다. 표면활성제로는 Triton X-100를 사용하고, 결정립 미세화를 위해 gelatin을 첨가하여 시료를 제작하였다. 전기화학적 분극곡선을 측정함으로써, Triton X-100 및 gelatin 첨가제의 작용 특성을 비교하였으며, gelatin이 -0.7 V vs. NHE까지 수소발생을 억제하는 것에 비해 Triton X-100을 첨가하게 되면 -1 V vs. NHE까지 수소발생이 억제되는 것을 확인할 수 있었다. 결정립의 크기는 전류밀도가 증가하면서 미세화되는 일반적 경향을 나타내었으며, gelatin을 첨가하는 경우에 보다 더 미세해지는 것이 관찰되었다.
알루미늄 합금은 내구성과 내식성이 우수한 경량 재료이다. 그 중 Al-Mg계 5083 Al 합금은 가공성 및 용접성이 우수하여 선체 재료로 널리 이용되고 있다. 이는 선체 중량의 경량화로 인해, 연료비 절감과 빠른 선속 등 다양한 이점을 지니기 때문이다. 그러나 선박의 고속화에 따라 선체에 가해지는 유체충격이 증가하고, 압력 저하에 기인하여 캐비테이션-침식 손상이 증가할 뿐만 아니라, 염소이온이 존재하는 해수환경에서는 침식과 부식의 시너지효과로 인하여 재료의 손상이 더욱 가속화된다. 이에 대한 다양한 방지책들이 제안되고 있으나, 강한 충격압을 동반한 캐비테이션 침식-부식 복합 손상 환경에서는 다소 한계가 있다. 따라서 본 연구에서는 알루미늄 5083에 대하여 캐비테이션 환경 하에서 일정 전위를 인가하며 침식-부식 손상이 최소화 되는 전위 구간을 규명하고자 하였다. 먼저, 분극 실험을 선행하여 재료의 전기화학적 거동을 파악 한 후 적용 전위구간을 선정하여, 해당 전위를 인가한 상태에서 캐비테이션 실험을 실시하였다. 전기화학적 분극실험과 캐비테이션-전기화학 복합 실험은 $25^{\circ}C$의 해수 하에서 실시하였으며, 시험편의 노출면적은 $3.24cm^2$으로 하였다. 분극 실험은 개로전위로부터 +3 V까지 2 mV/s의 분극속도로 전위를 인가하였고, 기준전극으로 Ag/AgCl, 대극으로 백금전극을 사용하였다. 캐비테이션-전기화학 복합 실험은 정전위를 인가한 상태에서 대향형 진동법으로 진동수 20 kHz, 진폭 $30{\mu}m$ 진동을 20분간 가하였으며, 혼팁과 시험편 사이의 거리는 1 mm로 일정하게 유지하였다. 실험 후 표면 손상의 정량적 분석을 위해 인가된 전위별 전류밀도를 비교하고, 무게감소량을 측정하였으며, 손상경향 파악을 위하여 3D광학현미경과 주사전자현미경(SEM)을 통해 표면을 분석하였다.
알루미늄 합금은 내구성과 내식성이 우수할 뿐만 아니라 다양한 표면개질을 통해 그 표면 특성을 더욱 향상시킬 수 있다. 특히 Al-Mg계 5083-H321 Al 합금의 경우 가공성 및 용접성이 우수하여 선체 재료로 널리 이용되는데, 이는 선체중량의 경량화가 가능하여 연료비 절감과 빠른 선속 등 다양한 이점을 지니기 때문이다. 그러나 선속의 고속화에 따라 선체에 가해지는 유체충격이 증가하고 정압 저하에 기인하여 캐비테이션-침식 손상이 증가할 뿐만 아니라 해수환경 특성 상염소이온의 존재로 부식이 가속화되는 등 침식 및 부식의 시너지효과로 손상은 크게 증가한다. 이에 대한 방지대책으로 다양한 표면개질 기법이 제안되고 있으나 강한 충격압이 동반된 캐비테이션 침식-부식 복합 손상 환경에서는 표면처리만으로는 불가능할 수 있다. 따라서 본 연구에서는 양극산화된 5083-H321을 대상으로 캐비테이션 환경 하에서 일정 전위를 인가하여 침식-부식 손상이 최소화되는 최적전위를 규명하고자 한다. 이를 위해 먼저 분극 실험을 통해 재료의 전기화학적 거동을 바탕으로 임의의 전위를 선정하고 해당 전위를 인가한 상태에서 캐비테이션 실험을 실시하였다. 이때 분극실험과 캐비테이션-전기화학 복합실험 모두 $25^{\circ}C$의 해수에서 실시하였으며, 전기화학적 분극실험은 유효면적이 $3.24cm^2$인 시편에 2 mV/s의 분극속도로 0 ~ -3 V 까지 인가하였고, Ag/AgCl 기준전극과 백금대극을 사용하였다. 캐비테이션-전기화학 복합 실험은 정전위를 인가한 상태에서 $30{\mu}m$의 진폭으로 20분간 실시하였으며, 혼팁과 시험편 사이의 거리는 1 mm로 일정하게 유지하였다. 실험 후 표면 손상의 정량적 분석을 위해 인가된 전위별 전류밀도를 비교하고, 무게감소량을 측정하였으며, 손상특성 분석을 위해 3D현미경과 주사전자현미경(SEM)을 통해 표면을 분석하였다.
본 연구에서는 초음파의 Cavitation에 의한 혼합효과와 표면세정 효과 그리고 유효 충돌빈도의 증가효과를 이용하여 구리이온을 함유한 용액으로부터 전착반응에 의한 구리의 회수공정에서 전착반응속도를 증가시키고자 초음파 진동자를 직접 반응기 벽면에 부착시킨 반응기를 제작하였다. 초음파 반응기에서 과전압과 황산구리의 농도를 변수로 하여 반응시간에 대한 전류밀도를 측정하고, 음극에 석출된 구리의 양에 의하여 초음파에 의한 반응속도 증가효과에 대하여 연구한 결과 초음파에 의한 효과는 과전압이 2.1V, 황산구리의 농도가 0.1M일 때 석출된 구리의 양이 초음파를 가하지 않은 반응기에 비하여 최고 582.2%까지 증가하였으며, 전류밀도는 최고 277.8% 증가하였다. 또한 전류밀도와 구리 석출량의 증가를 확산층의 두께 감소에 의한 증가효과와 표면세정과 유효충돌빈도의 증가에 의한 효과로 나누어 해석한 결과 초음파에 의한 확산층의 두께 감소로 인한 총괄 반응속도 증가율은 과전압이 2.2V, 황산구리의 농도가 0.1M일 때 최고 277.8%로 나타났으며, 표면세정과 유효 충돌빈도의 증가로 인한 총괄 반응속도 증가율은 과전압이 2.1V, 황산구리의 농도가 0.1M일 때 최고 253.6%로 나타났다.
전기주석도금용 PSA(Phenolsulfonic Acid Bath)계 전기주석 도금액은 장기간 사용하면 노화되어 도금 전류밀도 범위 축소 및 표면특성 열화현상이 일어나게 된다. 본 연구에서는 도금액 노화 현상의 원인을 축적된 phenolsulfonate농도 증가의 관점에서 조사하였다. 동전위와 정전위 분극실험 결과에서는, phenolsulfonate축적농도 증가에 따른 도금액의 노화 정도가 증가함에 따라 음극분극 초기에 나타나는 한계전류밀도가 점차 낮아지는 현상이 나타났다. Sodium phenolsulfonate를 첨가하여 phenolsulfonate끼 농도만을 조절한 도금액에서도 노화된 도금액과 거의 비슷한 분극 특성이 나타남으로써 도금액 노화의 원인이 축적된 phenolsulfonate임을 간접적으로 확인할 수 있었다. 또한 도금액의 온도가 증가할수록 한계전류밀도가 뚜렷하게 나타나지 않고 도금액 노화에 따른 영향이 적어져서 도금액의 노화는 물질이동과 같은 thermally-activated process의 제약에 의한 것이며, phenolsulfonate가 축적되면서 주석 이온의 mobility를 감소시키고, 따라서 정상적인 도금 반응이 억제되는 것으로 판단된다.
리튬-이온 전지에서 전해질 용액에 대한 용매의 선택은 충방전 특성의 개선을 위해 매우 중요하다. 여러 가지 용매 시스템이 리튬-이온 전지의 전해질로서 광범위하게 연구 되어졌다. 본 연구는 다양한 혼합비에서 제조한 1 M $LiPF_6/EC$ (ethylene carbonate) : MA (methyl acetate) (x:y) 전해질 용액의 용매 분해 전위와 카본 부극 표면에 형성된 Solid Electrolyte Interphase 피막의 전기화학적 성질을 시간대 전위법, 순환 전압- 전류법, 임피던스법을 이용하여 관찰하였다. 용매분해 전위는 전해질의 이온 전도도에 따라 전위가 달라졌고, 용매의 혼합비에 따라 피막의 전기화학적 특성이 변화되었음을 확인하였다. 결과적으로, 1 M $LiPF_6/(EC+MA)$ 시스템에서 가장 적절한 EC와 MA의 혼합비는 대략 1:3 (EC:MA, 부피비)이었다.
Hydroxyethyl-cellulose (HEC) 함량별로 겔 타입 내부전해질을 제작하여 이온전도도와 내구성 측정 실험을 수행하였다. 이온전도도 측정결과 HEC 함량이 증가할수록 이온전도도가 감소하여 12% 함량의 겔 타입 내부전해질은 기준전극에 적용이 어려울 것으로 판단하였다. HEC 함량별 내구성 실험결과, HEC의 함량이 감소할수록 carrier density가 증가하여 다공성 막을 통해 유출되는 전해질(KCl)의 양이 증가하였다. 따라서 선박평형수 처리장치와 같이 장시간 사용하기 위해 겔 타입 내부전해질을 HEC 10%로 선정하였다. HEC 10%의 겔 타입 내부전해질을 이용하여 기준전극과 TRO (total residual oxidants) 센서를 제작하여 TRO 분리능 실험을 수행하였다. TRO 센서에 50 mV의 전위를 30 s 동안 동일하게 인가하여 전류변화를 비교한 결과 0.2~30 PSU 조건에서 0~15 mg/L의 TRO 농도가 분리됨을 확인하였다. 따라서 HEC를 이용한 겔 타입 내부전해질을 TRO 센서에 적용할 수 있으며, 이를 이용하여 담수뿐만 아니라 해수 조건에서 TRO를 측정할 수 있음을 확인하였다.
졸-겔법을 이용하여 주석산화물을 흑연입자 표면에 도포하고 $400-600^{\circ}C$에서 열처리하여 미세결정구조를 갖는 리튬이온 전지용 주석산화물 전극을 제조하였다. 도포 된 주석산화물의 양은 $2.25 wt\%\~11.1 wt\%$로 조절하여 실험한 결과 주석산 화물의 함량에 따라 방전용량이 증가하고 또한 초기의 비가역 용랑도 증가함을 알 수 있었다. 싸이클에 따른 주석 산화물 전극의 방전용량은 propylene carbonate(PC) 계 전해액에서도 초기 싸이클에서 350mAh/g 이상, 30 싸이클 후 에서는 300mAh/g을 나타낸 반면, 표면개질이 되지 않은 흑연전극의 경우에는 140mAh/g의 방전용량을 나타내었다. 충방전 속도를 C/5에서 C/2로 빠르게 했을 때 주석산화물 전극과 흑연전극의 방전용량은 초기 용량의 $92\%,\;77\%$로 각각 나타났다. 이러한 전극 특성의 향상은 주석산화물이 리튬이온과 반응하여 형성된 리튬 옥사이드$(Li_2O)$부동태 피막이 흑연전극의 탈리 현상을 막고 또한 환원된 주석이 흑연입자간의 전기전도를 원활하게 하여 전극의 전류분포를 향상시키기 때문인 것으로 해석되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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