다이아몬드를 반도체용 열방산용기판 등으로 사용하기 위해서는 수백 $\mu\textrm{m}$ 두께의 대면적 웨이퍼가 요구된다. 이를 위해서 DC are jet CVD, MW PACVD, DC PACVD 등이 개발되어, 현재 4"에서 8"까지의 많은 문제를 일으키고 있다. 본 연구에서는 multi-cathode DC PACVD법에 의한 4" 다이아몬드 웨이퍼의 합성과 합성된 막의 특성변화에 대한 연구를 수행하였다. 또한, 웨이퍼의 휨과 crack 발생거동과 대한 고찰을 통래 휨과 crack이 없는 웨이퍼의 제작방법을 고안하였다. 사용된 음극의 수는 일곱 개이며, 투입된 power는 각 음극 당 약 2.5kW(4.1 A-600V)이었다. 사용된 기판의 크기는 직경 4"이었다. 합성압력은 100Torr, 가스유량은 150sccm, 증착온도는 125$0^{\circ}C$~131$0^{\circ}C$, 수소가스네 메탄조성은 5%~8%이었다. 합성 중 막에 인가되는 응력은 합성 중 증착온도의 변화에 의해 제어하였다. 막의 결정도는 Raman spectroscopy 및 열전도도를 측정을 통해 분석하였다. 성장속도 및 다이아몬드 peak의 반가폭은 메탄조성 증가(5%~8%)에 따라 증가하여 각각 6.6~10.5$\mu\textrm{m}$/h 및 3.8~5.2 cm-1의 분포를 보였다. 6%CH4 및 7%CH4에서 합성된 웨이퍼에서 측정된 막의 열전도도는 11W/cmK~13W/cmK 정도로 높게 나타났다. 막두께의 uniformity는 최대 3.5%로 매우 균일하였다. 막에 인가되는 응력의 제어로 직경 4"k 합성면적에서 두께 1mm 이상의 균열 및 휨이 없는 다이아몬드 자유막 웨이퍼를 합성할 수 있었다.다이아몬드 자유막 웨이퍼를 합성할 수 있었다.active ion에 의해 sputtering 이 된다. 이때 plasma 처리기의 polymer 기판 후면에 magnet를 설치하여 높은 ionization을 발생시켜 처리 효과를 한층 높여 주었다. 이 plasma 처리는 표면 청정화, 표면 etching 이 동시에 행하는 것과 함께 장시간 처리에 의해 표면에서는 미세한 과, C=C기, -C-O-의 극성기의 도입에 의한 표면 개량이 된다는 것을 관찰할 수 있다. OPP polymer 표면을 Ar 100%로 plasma 처리한 경우 C-O, C=O 등의 carbonyl가 발생됨을 알 수 있었다. C-O, C=O 등의 carbynyl polor group이 도입됨에 따라 sputter된 Al의 접착력이 향상됨을 알 수 있으며, TEM 관찰 결과 grain size도 상당히 작아짐을 알 수 있었다.onte-Carlo 방법으로 처리하였다. 정지기장해석의 경우 상용 S/W인 Vector Fields를 사용하였다. 이를 통해 sputter 내 플라즈마 특성, target으로 입사하는 이온에너지 및 각 분포, 이들이 target erosion 형상에 미치는 영향을 살펴보았다. 또한 이들 결과로부터 간단한 sputtering 모델을 사용하여 target으로부터 sputter된 입자들이 substrate에 부착되는 현상을 Monte-Carlo 방법으로 추적하여 성막특성도 살펴보았다.다.다양한 기능을 가진 신소재 제조에 있다. 또한 경제적인 측면에서도 고부가 가치의 제품 개발에 따른 새로운 수요 창출과 수익률 향상, 기존의 기능성 안료를 나노(nano)화하여 나노 입자를 제조, 기존의 기능성 안료에 대한 비용 절감 효과등을 유도 할 수 있다. 역시 기술적인 측면에서도 특수소재 개발에 있어 최적의 나노 입자 제어기술 개발 및 나노입자를 기능성 소재로 사용하여 새로운 제품의 제조와 고압 기상
표면처리폐수 내 질산성 질소를 제거하기 위한 전기화학적 처리공정에서 전극간격, 환원제, 1단 처리수 반송, 타 물질과 동시 처리 등 네 가지 조건을 변화시키며 실험을 진행하였다. 실험 결과, 전극간격은 10 mm일 때 질산성 질소 제거효율이 높았으며 10 mm 보다 전극간격이 좁아질 경우 농도분극 현상의 증가로 인해 제거효율이 감소하며 10 mm 보다 넓어질 경우 전압이 상승하여 에너지 소모가 증가하였다. 환원제 영향에 대한 실험 결과, 질산성 질소가 환원되는 과정에서 수소가 소모되기 때문에 수소이온 농도가 높은 산성조건에서 더 원활한 환원반응이 이루어졌으며 아연을 1.2배 투입할 경우 질산성 질소와의 반응량이 증가하여 질산성 질소 제거효율이 증가하였다. 1단 처리수를 반송할 경우 난류가 형성되어 환원전극에 부착된 아연이 탈착되어 재 이용되고 내부 확산이 증가하여 농도분극현상이 감소함으로 인해 질산성 질소 제거효율이 증가하였으며 아연 투입량 감소 효과가 나타났다. 암모니아성 질소는 질산성 질소 제거에 영향을 미치지 않았고 폐수 내 염소성분이 충분할 경우 질산성 질소와 동시 처리에도 문제가 없는 것으로 나타났다. 중금속은 환원되는 과정에서 전자를 소모하여 질산성 질소 제거효율은 감소하지만 전류밀도 증가나 본 장치의 전단을 중금속 제거용으로 사용하는 방법 등으로 해결이 가능할 것으로 생각한다.
생물학적 난분해성 물질인 폴리비닐 알콜(PVA : Polyvinyl alcohol)을 탄소원 및 에너지원으로 이용하는 Xanthomonas campestris J2Y로부터 PVA oxidase를 생산하여 정제하기 위하여 PVA가 탄소원으로 첨가된 배지에서 진탕배양한 배양액을 원심분리한 후 상등액을 10 mM phosphate buffer(pH 7.5)로 평형시킨 DEAE -cellulose를 통과시켜 얻은 분획을 사용하여 DEAE-cellulose와 Sephadex G-150을 이용한 Gel filtration을 통하여 PVA oxidase를 정제하였다. 정제된 PVA oxidase는 polyacrylamide gel 전기영동으로 단일밴드로 확인되었으며 SDS-polyacrylamide gel 전기영동과 Sephadex G-150 column chromatography를 통해 측정한 결과 55,000 daltons 이었다. PVA oxidase의 최적 pH는 7이고 최적온도는 $37^{\circ}C$였다. 열 안정성은 $50^{\circ}C$까지는 70% 이상의 안정성을 나타내었고, pH에 대한 안정성은 5-11에서 비교적 안정하였다. 금속이온에 대한 영향은 $Ag^{2+},\;Hg^{2+},\;Sn^{2+}$ 등에서는 아주 강한 저해를 받았고, $Co^{2+},\;Fe^{2+},\;Zn^{2+},\;Pb^{2+}$에서는 50% 정도의 저해를 받았다. 반면에 $Mn^{2+},\;Cu^{2+}$는 효소활성을 증가시켰다. PVA에 정제 PVA oxidase의 Km치는 $7.04{\times}10\;^2mmol/{\ell}$이었다.
Dimethyl-2,2-dichlorovinylphosphate (DDVP) 분자를 정량적으로 이해하기 위한 시도의 일환으로 분자궤도함수를 계산하여 구성 원자의 알짜 전하, 결합차수, 원자 궤도계수, 에너지 성분 분석 및 형태 둥의 결과로 부터 분자의 안정성과 반응성을 검토하였다. 또한 DDVP분자의 가수분해 반응 메카니즘을 제안하기 위하여 가수분해 반응 생성물을 분석한 결과 주 생성물은 2,2-dichlorovinylphosphate와 dimethylphosphate임을 재확인하여 염기성 용액중에서의 가수분해 반응속도와 pH에 대한 변화로 부터 유도된 반응 속도식은 다음과 같다. ${\therefore}\;k_{obs}=k_{OH}[OH-]{\cdot}kw/[H_3O^+]$$=2.10{\times}10^{-11}/[H_3O^*]$ 이상과 같은 사실로 부터 DDVP분자의 가수분해 반응 메카니즘은 다음과 같이 설명된다. 즉, 단일 결합성인 $C_2({\alpha})-O_3$를 회전축으로 나타낸 가장 안정한 형태는 staggered conformation $({\mu}=4.90debye)$이였으며, 전하의 분리가 크게 이루워진 $C_1({\beta})=C_2({\alpha})$결합의 양하전이 큰 평면상의 $C_2({\alpha})$원자에 강한 친핵체인 OH-이온이 수직으로 첨가하여 파이-반결합궤도$({\pi}^*)$를 가지는 $C_2({\alpha})-O_3$의 단일결합이 불균형 분해하여 2,2-dichloroacetaldehyde와 dimethylphosphate를 생성하는 일련의 복잡한 전형적인 Michael형의 친핵성 첨가반응 매카니즘을 제안하였다.
반도체, LCD, MEMs 등 미세 전자소자의 제작과 깊은 관련이 있는 IT 산업은 자동차 산업과 함께 세계 경제를 이끌고 있는 핵심 산업이며, 그 발전 가능성이 크다고 할 수 있다. 이 중 반도체, LCD 공정 기술에 관해서 대한민국은 세계를 선도하여 시장을 이끌어 나가고 있는 실정이다. 이들의 공정기술은 주로 높은 수율(yield)을 기반으로 한 대량 생산 기술에 초점이 맞추어져 있기 때문에, 현재와 같은 첨예한 가격 경쟁력이 요구되는 시대에서 공정 기술 개발을 통해 수율을 최대한으로 이끌어 내는 것이 현재 반도체를 비롯한 미세소자 산업이 직면하고 있는 하나의 중대한 과제라 할 수 있다. 특히 반도체공정에 있어 발전을 거듭하여 현재 20 nm 수준의 선폭을 갖는 소자들의 양산이 계획 있는데 이와 같은 나노미터급 선폭을 갖는 소자 양산과 관련된 CD (critical dimension)의 감소는 공차의 감소를 유발시키고 있으며, 패널의 양산에 있어서 생산 효율 증가를 위한 기판 크기의 대형화가 이루어지고 있다. 또한, 소자의 집적도를 높이기 위하여 높은 종횡비(aspect ratio)를 요구하는 공정이 일반화됨에 따라 단일 웨이퍼 내에서의 공정의 균일도(With in wafer uniformity, WIWU) 및 공정이 진행되는 시간에 따른 균일도(Wafer to wafer uniformity)의 변화 양상에 대한 파악을 통한 공정 진단에 대한 요구가 급증하고 있는 현실이다. 반도체 및 LCD 공정에 있어서 공정 균일도의 감시 및 향상을 위하여 박막, 증착, 식각의 주요 공정에 널리 사용되고 있는 플라즈마의 균일도(uniformity)를 파악하고 실시간으로 감시하는 것이 반드시 필요하며, 플라즈마의 균일도를 파악한다는 것은 플라즈마의 기판 상의 공간적 분포(radial direction)를 확인하여 보는 것을 의미한다. 현재까지 플라즈마의 공간적 분포를 진단하는 대표적인 방법으로는 랭뮤어 탐침(Langmuir Probe), 레이저 유도 형광법(Laser Induced Fluorescence, LIF) 그리고 광섬유를 이용한 발광분광법(Optical Emission Spectroscopy, OES)등이 있으나 랭뮤어 탐침은 플라즈마 본연의 상태에서 섭동(pertubation) 현상에 의한 교란, 이온에너지 측정의 한계로 인하여 공정의 실시간 감시에 적합하지 않으며, 레이저 유도 형광법은 측정 물질의 제한성 때문에 플라즈마 내부에 존재하는 다양한 종의 거동을 살필 수 없다는 단점 및 장치의 설치와 정렬(alignment)이 상대적으로 어려워 산업 현장에서 사용하기에 한계가 있다. 본 연구에서는 최소 50 cm에서 최대 400 cm까지 플라즈마 내 측정 거리에서 최대 20 mm 공간 분해가 가능한 광 수광 시스템 및 플라즈마 공정에서의 라디칼의 상태 변화를 분광학적 비접촉 방법으로 계측할 수 있는 발광 분광 분석기를 접목하여 플라즈마 챔버 내의 라디칼 공간 분포를 계측할 수 있는 진단 센서를 고안하고 이를 실 공정에 적용하여 보았다. 플라즈마 증착 및 식각 공정에서 형성된 박막의 두께 및 식각률과 공간 분해발광 분석법을 통하여 계측된 결과와의 매우 높은 상관관계를 확인하였다.
이리듐이 함유된 염산 침출액으로부터 시멘테이션법을 이용한 이리듐 회수 연구를 실시하였다. 환원제로는 아연을 사용하였으며, 환원제 투입량, 이리듐 초기 농도, 초기 pH, 반응 시간 변화 및 초음파 처리에 따른 이리듐 회수율 특성 실험을 실시하였다. 교반기만 사용한 조건에서는 아연 투입량 증가에 따라 이리듐의 회수율이 지속적으로 증가하였으나, 아연 당량이 40 조건에서 70% 수준의 이리듐 회수율을 나타냈다. 초음파 처리에 따른 시멘테이션 조건에서는 아연 투입량이 20 당량 이하 조건에서 이리듐의 회수율이 감소하였고, 40 당량 조건에서는 이리듐 회수율이 급격히 증가하는 특성을 나타났다. 이는 초음파 처리에 따른 아연의 이온화 및 이리듐 재용해되어 나타난 결과로 판단된다. 초음파 장치를 교반기와 함께 사용한 조건에서 교반기만 사용한 동일 조건에 비해 27% 이상 이리듐 회수율이 증가함을 확인하였고, 99%의 이리듐 회수가 가능하였다(아연 40 당량, 초기 pH 0.01, 100 ml, 이리듐 초기 농도 1770 ppm, 60 min.).
본 연구에서는 다양한 용도로 사용되는 일라이트의 분산성 및 분산안정성을 향상시키고자, 습식 볼밀 분쇄법을 이용하여 일라이트의 입도를 저감하였다. 분쇄 시간에 따른 일라이트의 입도와 입도분포 및 분산특성의 변화를 고찰하였으며, 또한 여러 가지 pH조건에서 두 시간 동안 습식 볼밀 분쇄 처리하여 얻은 일라이트 분산용액의 분산성 및 분산안정성을 평가하였다. 일라이트의 입도분석 결과 분쇄시간의 증가에 따라 입자의 크기가 현저히 감소하였으며, 2 h의 분쇄시간을 기점으로 입도저감의 효과가 저하됨을 확인하였다. 또한, 입도분포분석 결과 분쇄시간의 증가에 따라 입자가 균일해지는 것을 확인하였다. X-선 회절분석 결과 분쇄에 의한 결정구조의 변화는 나타나지 않았으나 입도저감 또는 박리현상으로 인하여 특성 피크의 강도가 입도저감 시간의 증가에 따라 약해지는 것을 확인하였다. Zeta potential 분석 결과, 분쇄시간이 증가함에 따라서 분산성이 높아지는 것을 확인하였다. 분산 안정성 측정 결과 pH 2에서 분쇄처리한 일라이트의 분산안정성이 가장 낮았고 pH가 증가함에 따라서 표면 이온화도의 증가로 분산성 및 분산안정성이 향상되는 것을 확인하였다. 이러한 결과로부터 일라이트는 습식 볼밀 분쇄처리 시간을 증가시킬수록 입자 크기가 감소하고 표면 에너지 증가 및 입자간의 반발력 상승으로 분산성 및 분산안정성이 향상되는 것을 확인할 수 있었다.
스피넬 구조의 LiMn2O4 (LMO) 및 층상구조의 LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2 (NCM)는 리튬이온 이차전지의 양극 활물질로 널리 사용되어 왔다. 가격이 저렴하고 안전성이 우수한 LMO와 용량이 크고 고온 수명이 유리한 NCM 양극 물질은 상호 보완적인 특성을 가지고 있어, 두 활물질을 혼합하여 특히 hybrid electric vehicle (HEV)를 포함한 중대형 전지 등에서 양극으로 채택되어 사용되고 있다. 본 연구에서는 LMO와 NCM으로 구성된 복합전극을 제조할 때, 이를 단순히 혼합하여 제조한 blend 전극과 두 전극을 겹층구조로 제조한 전극의 수명특성을 비교하였다. 두 활물질의 비율을 모두 1:1로 구성하여 제조한 겹층전극은 blend 전극과 유사한 용량 및 동등한 사이클 수명을 지니고 있었다. 그리고, 완전지의 고온 사이클에서는 LMO를 먼저 코팅하고 나서 NCM을 코팅한 LN 전극이 가장 우수하였으며, NCM을 먼저 코팅하고 LMO를 다음에 코팅한 NL 전극은 표면에 LMO가 주로 위치하면서 blend 전극보다 오히려 용량퇴화가 더 빠르게 진행되었다. 또한, LSTA (linear sweep thermmametry) 분석결과에서도 LMO가 주로 전극내부에 위치한 LN 겹층전극의 열적 안정성이 보다 우수하였다.
높은 에너지 밀도와 고순도 수소 생산의 측면에서 고분자 전해질 연료전지와 수전해가 주목받고 있다. 고분자 전해질 연료전지 및 수전해를 위한 촉매층은 귀금속 계열의 전기 촉매와 이오노머 바인더로 구성되어 있는 다공성 전극이다. 이 중 이오노머 바인더는 촉매층 내 이온 전도를 위한 3차원 네트워크 형성과 전극 반응에 필요한 또는 생성되는 물질들의 이동을 위한 기공 형성에 중요한 역할을 수행한다. 상용 과불소계 이오노머의 활용 측면에서 이오노머의 함량, 이오노머의 물성, 그리고 이를 분산시킬 분산 매체에 촉매층의 성능 및 내구성이 크게 달라진다. 현재까지 고분자 전해질 연료전지용 촉매층을 위한 이오노머의 활용 방법은 많은 연구가 진행되어왔으나 고분자 전해질 수전해 적용 방면에서는 촉매층 연구가 다소 미비한 실정이다. 본 총설에서는 현재까지 보고된 연료전지 측면에서의 이오노머 바인더 활용 연구결과를 요약하였으며, 수소 경제 시대의 가속화를 위해서 고분자 전해질 수전해 핵심요소 중 하나인 촉매층용 이오노머 바인더에 관한 연구에 유용한 정보를 제공하고자 한다.
일차전지 환원극의 활물질로 널리 사용되고 있는 불화탄소는 낮은 전기 전도도, 표면 에너지 및 전해질 투과도 등의 요인에 의하여 Li/CFX 일차전지의 율속 성능 저하를 초래한다. 따라서 본 연구에서는 산소 플라즈마를 이용한 표면처리를 통하여 표면이 개질된 불화탄소를 리튬 일차전지의 환원극으로 사용하여 전지 성능을 향상시키고자 하였다. XPS 및 XRD 분석을 통해 산소 플라즈마 처리에 의해 변화된 불화탄소의 표면 화학적 특성 및 결정 구조 변화를 분석하였으며, 이에 따른 리튬 일차전지의 전기 화학적 특성에 대한 변화를 분석하고 고찰하였다. 그 결과, 탄소 대 불소비율(F/C) 비율이 가장 낮은 산소 플라즈마 처리 조건(7.5 min)에서 반이온성 C-F 결합이 가장 많이 형성되었다. 또한, 이 조건에서 제조된 불화탄소를 환원극의 활물질로 사용한 일차전지는 가장 높은 3 C의 율속 특성을 보였으며, 고율속에서도 비교적 높은 용량(550 mAh/g)을 유지하였다. 본 연구를 통하여, 산소 플라즈마 처리를 통해 불화탄소의 불소함량 및 탄소-불소 간의 결합 유형을 조정하여 고율속 성능을 가진 리튬 일차전지를 제조할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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