재래종 적색 자두 (Prunus salicina)에서 효소를 추출하여 4종류의 polyphenol화합물과 반응시켜 얻어진 갈변반응 생성물에 대하여 Bacillus subtilis H17과 M45를 이용한 rec-assay와 Salmonella typhimurium TA98과 TA100 두 균주를 이용한 Ames test, 그리고 calfcthymus DNA를 이용하는 DNA절단시험을 이용하여 돌연변이원성과 돌연변이 억제작용을 조사하였다. 포자 rec-assay 에서는 pyrogallol, hydroxyhydroquinone, 3,4-dihydroxytoluene, chlorogenic acid 의 갈변반응 생성물은 모두 DNA손상능력이 없었으며 8가지 금속이온 중 ${Zn}^{2+}$과 ${Ni}^{2+}$의 첨가로 고초균 DNA손상에 약한 영향을 나타내었다. DNA절단시험 결과 4종류 갈변반응 생성물 모두 DNA절단작용이 없었으며 금속이온의 영향에 있어서는 pyrogallol 갈변반응 생성물이 ${Cu}^{2+}$의 영향을 받아 ${Cu}^{2+}$의 농도가 증가함에 따라 강한 절단작용을 나타내었으며 3,4-dihydroxytoluene 과 hydroxyhydroquinone갈변반응 생성물은 금속이온의 영향을 전혀 받지 않았다. 또한 chlorogenic acid갈변반응 생성물은 DNA 절단을 억제하는 효과를 나타내었다. Ames test에서는 4가지 갈변반응 생성물 모두 변이원성은 없었으며 benzo$[{\alpha}]$pyrene을 사용한 변이원성 억제작용 실험결과 benzo$[{\alpha}]$pyrene의 활성을 강하게 억제하는 것으로 나타났다.
Protocatechualdehyde (PA)는 항산화 활성과 항암 활성을 가진 페놀성 물질이다. Streptomyces lincolnensis M-20 균주에서 생산된 PA를 균주 상등액에서 분리, 정제하였다. 항산화 활성을 가진 PA가 구리 이온 존재 하에서는 산화촉진제로 작용하였다. 항산화 활성은 DPPH를 이용한 방법으로 측정하였으며, 구리 이온 존재 하에서 PA의 산화 촉진 작용은 pBR322 플라스미드의 DNA 절단 작용으로 측정하였다. DNA 손상으로 생성되는 활성산소 종의 확인은 활성 산소종의 포집자인 글루타치온에 의해 DNA 절단이 억제되는 것으로 확인하였다. PA와 구리 이온의 복합체 형성은 금속 이온의 킬레이트인 EDTA가 존재할 경우와 존재하지 않을 경우를 자외선/가시광선 분광학적 분석법으로 비교, 확인하였다.
그라핀 기판 제작을 위해서는 그라파이트의 탈착이 가장 핵심 기술이다. 본 연구에서는 신뢰성 있는 그라핀 기판 제작을 위해서, HOPG(Highly Ordered Pyrolytic Graphite) 기판에 고농도의 이온을 주입하고, HOPG를 이형기판에 본딩한후, 후속 열처리를 통해 HOPG를 탈착시켜 그리핀을 얻는 일련의 기본 실험에 대한 결과를 보여 주고자 한다. 기대하는 효과는 고농도의 수소/산소 이온의 경우 주입된 고농도의 수소/산소가 후속 열처리동안 이동 및 뭉침현상을 통해 HOPG기판 내에 수소압력(혹은 CO2 발생)을 증가시켜 HOPG를 자르는 것을 기대하고 있다. 일차 수소이온 주입의 실험결과, 기대와는 달리 $900^{\circ}C$ 열처리에도 절단현상이 발견되지 않아서 산소이온주입에 대한 추가실험을 진행 중이다. 그라핀 본딩의 경우 그라핀의 큰 roughness로 인해 $SiO_2$만의 Fusion 본딩은 불가능함을 여러 실험을 통해 알 수 있었고, 현재 SiO2/SOG 혹은 SiO2/Fox를 이용한 본딩실험을 진행중이다.
재래종 황색계자두 효소와 4종류의 polyphenol 화합물과 반응시켜 얻어진 효소적 갈변반응 생성물에 대하여 변이원성 및 변이원 억제작용에 관한 실험결과 B. subtilis H17과 M45 두 균주를 이용한 rec-assay에서 4종류의 갈변반응 생성물 모두 변이원성은 없었다. rec-assay에서 금속이온의 영향을 실험한 결과 pyrogallol의 갈변반응 생성물의 경우 $Fe^{3+},\;Mn^{2+},\;Zn^{2+},\;Ni^{2+}\;Al^{2+}$에서 약한 영향을 받았으며 hydroxyhydroquinone의 갈변반응 생성물에서는 $Cu^{2+},\;Pb^{2+}$, 그리고 catechol의 갈변반응 생성물에서는 $Mn^{2+}$ 공존하에서 약한 영향을 받았다. DNA절단실험 결과 갈변반응 생성물 자체에 의해서는 4종류의 시료 모두 DNA절단능력은 없었다. 금속이온의 영향에서는 $Fe^{2+}$의 경우 그 자체에 의해 절단되었으며 $Cu^{2+}$은 DNA 절단을 촉진하는 것으로 나타났다. S-9 mix를 첨가한 돌연변이 유발실험에서는 4종류의 갈변반응 생성물 모두 농도증가에도 변이원성은 없었으며 변이원 물질인 $benzo\;{\alpha}\;pyrene$에 대한 돌연변이원 억제반응에서는 4종류의 갈변반응 생성물 모두 농도증가에 따라 대조구에 비해 강한 억제작용을 나타냈다. 따라서 재래종 황색계 자두로부터 추출한 polyphenol oxidase와 4종류의 polyphenol 화합물과 반응시켜 얻어진 효소적 갈변반응 생성물의 들연변이원성 실험결과 갈변반응 생성물자체에 의한 돌연변이원성은 없었으며 금속이온의 영향도 받지 않는 것으로 나타났으나 강력한 발암물질인 $benzo\;{\alpha}\;pyrene$을 사용한 돌연변이 억제실험에서는 4종류의 갈변반응 생성물 모두 강한 돌연변이 억제작용이 있음을 알 수 있었다.
10종류(種類)의 산채류가열즙(山菜類加熱汁)에 대한 돌연변이원성(突然變異原性)을 Spore rec-assay, Ames test 그리고 DNA 절단실험(切斷實驗)으로 검토(檢討)하였으며 가열즙(加熱汁)의 조제(調製)는 $100^{\circ}C$에서 20분간 가열하여 가열즙(加熱汁)을 얻었다. Spore rec-assay 결과 10종류(種類)의 시료(試料)모두 변이원성(變異原性)은 없었으며 금속이온의 영향에서 소리쟁이가열즙은 $Pb^{2+}$, 곰취와 참나물가열즙의 경우는 $Zn^{2+}$의 존재하에서 변이원성을 나타내었다. Ames 시험과 DNA 절단시험에서도 시료모두 변이원성은 없었으며 DNA 절단(切斷)시험에서는 곰취, 머위, 잔대, 개미취가열즙의 경우는 25mM $Cu^{2+}$ 공존하에서 절단활성(切斷活性)이 촉진되었다. 그러나 두릅, 원추리, 잔대, 참나물 그리고 참취가열즙(加熱汁)은 $Fe^{2+}$의 공존시 DNA 절단활성(切斷活性)을 억제(抑制)시키는 결과(結果)를 얻었다. Benzo${\alpha}$pyrene에 대한 돌연변이(突然變異) 억제작용(抑制作用)에서는 시료(試料) 모두 농도증가(濃度增加)에 따라 강(强)한 변이원(變異原) 억제작용(抑制作用)을 나타내었다.
한국광학회 1997년도 Advance Program of 14th optics andquantum Electronics conference, 1997제14 회 광학 및 양자전자 학술 발표회 논문 요약집
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pp.85-85
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1997
Czochralski 방법에 의해 육성된 Nd:YAG 단결정으로부터 CW mode의 1064nm laser를 발진시켰다. 육성된 단결정은 직경 50mm, 길이 120mm 이었으며, Nd 이온 농도는 O.2~0.9at% 이었다. 육성된 단결정 boule로 부터 결정학적 결함부위인 core 및 facet가 없는 양질의 단결정 부위를 Twyman-Green interferometer로 선빌하였다. 추출핀 부위는 절단, 가공, 연마공정 및 코팅 공정을 통해 직경 6.35mm, 길이 lOOmm의 laser rod를 제작하였다. 절단은 core drill, 또는 원통 연삭기를 사용하여 rod 형태로 가공하였으며, 상$\cdot$하면 polishing은 평행도 10", 직각도 5', 평활도 $\lambda$/10 수준까지 실험실에서 자체 가공하여 일반적인 laser 발진용 rod의 spec.을 만족시킬 수 있었다.
부유대용융법에 의하여 불순이온의 종류와 각 이온의 주입 농도를 달리하는 Rutile 단결정을 성장하였다. 성장된 결정으로부터 제조한 박편시료를 이용하여 결정결함과 광투과도에 미치는 각 불순이온의 영향을 조사하였다. 결정성장용 주원료로 99.99%의 TiO2를 사용하고, 불순이온 주입을 위한 원료로서 99.99%의 Al2O3, H3BO3, Ga2O3, Sc2O3, V2O5, Fe2O3, ZrO2, Er2O3, Cr2O3를 각각 사용하였다. 불순이온의 종류에 따르는 영향을 조사하기 위하여 TiO2 99.8 atomic%-불순이온 0.2atomic%의 조성이 되도록 각 이온별로 원료를 정밀하게 평량하고 균일 혼합하였다. 불순 이온의 첨가량에 따르는 영향을 조사하기 위하여 Al2O3는 각각 pure, 0.2, 0.4, 0.6 atomic%를, Cr2O3는 pure, 0.003, 0.05, 0.2 atomic%를 각각 치환하여 원료를 조합하였다. 균일 혼합된 원료를 직경 8mm의 고무 튜브에 넣고 CIP(Cold Isostatic Press0에서 2000kg/$\textrm{cm}^2$의 압력으로 성형한 후 150$0^{\circ}C$에서 1시간 소결함으로서 결정성장용 다결정 원료를 합성하였다. 합성된 다결정을 double ellipsoidal mirror 내에 설치하고,halogen lamp로 가열하여 원료의 한쪽 끝을 용융한 다음, 20rpm의 회전속도, 3-5mm/hr의 성장속도로 하는 유속 1$\ell$/min의 O2 분위기속에서 부유대용융법에 의하여 결정을 성장하였다. 성장된 결정을 성장축에 수직한 방향으로 각각 절단, 연삭, 연마한 박편을 이용하여 편광하에서 low-angle grain boundaries 및 기타의 결정결함을 관찰하였으며, 0.3$\mu\textrm{m}$~0.8$\mu\textrm{m}$ 범위 및 0.6$\mu\textrm{m}$~3.4$\mu\textrm{m}$ 범위에서의 투과 및 흡수 스펙트럼을 측정하였다. 결정 성장 결과 B3+, Er3+, Cr3+ 이온은 Ti4+ 이온과 이온의 크기 차이가 심하여 결정의 정상적인 성장을 방해하는 물성을 나타냈고, V5+, Cr3+ 이온은 흑색의 결정, Fe3+ 이온은 적갈색의 결정으로 성장되었다. Al3+, Zr4+, Al3+의 순서로 투과도가 높아지는 것이 관찰되었다. 불순이온의 농도에 따른 영향으로서 Al3+ 이온의 경우 주입농도가 높아질수록 low angle boundary와 oxygen deficiency가 감소하였고, 투과율은 조금 감소하거나 큰 차이가 없는 것으로 나타났다. 반면에 Cr3+ 이온을 주입한 경우 0.003 atomic%에서 최적의 물성을 보였으며, 주입농도가 높아질수록 결정성장이 어려워지고 광의 투과도가 급격히 저하되었다.
플라즈마를 포함한 반응성 가스 공정 분석용 사중극자 질량분석기의 필라멘트의 파손양상을 조사하였다. 또한 유전체 증착층이 이온원 성능에 미치는 영향을 분석하기 위하여 이온원의 일반적인 가동 전압 조건에서 Poisson방정식을 이용하여 전위를 수치 해석으로 구하였다. 사용중 파손된 필라멘트의 파단면을 주사전자현미경으로 관찰결과, 수직으로 절단되는 양상과 직경이 점차 작아지면서 erosion되는 두가지 양상을 보였다. 또한 파단면은 표면균열과 패시팅(faceting) 현상을 보였다. 필라멘트 사용시 가장 큰 문제는 패시팅(faceting)이다. 대부분의 결정에서는 다른 결정면보다 에너지 준위가 낮은 결정면이 존재한다. W 원자는 고온에서 확산 또는 증발하여 표면에서 다시 응축할 때 표면 에너지를 최소화하기 위한 독특한 평형 형상이 만들어 지는데 이것이 패시팅의 구동력이다. 이때 국부적으로 단면적이 감소하는 곳이 생기는데, 이 지점이 집중적으로 가열되고 증발이 가속화하여 파손된다. 파단면을 EDS 분석결과, 산화물을 포함한 F, Fe 및 C이 검출되었다. 이 F과 C는 공정중 사용된 CF4의 분해에 의한 것으로 생각되며, 파손된 필라멘트를 Ar 유도결합 플라즈마로 처리한 결과 이 F, Fe 및 C의 양이 감소하였다.
고분자 표면에 MeV급 이온을 주입하게 되면 화학적, 광학적, 물리적, 전기적 특성 등 기존의 재래식 공정으로는 불가능한 다양한 특성변화가 일어나게 된다. 본 실험에서는 이온 조사에 따른 micro-hardness의 변화에 중점을 두어 관찰하였다. 수 MeV로 가속시킨 Cl과 C 이온을 Kapton, Teflon, PMMA에 조사량을 바꾸어가며 조사하였다. 이때 조사 전후 고분자 시료의 표면 경도는 depth-sensing nanoindentation technique (Nano Indenter II, USA)을 이용하여 측정하였다. 측정깊이는 극표면 효과와 기측효과의 영향을 무시할 수 없는 100nm로 결정하였다. 또한 이와 같은 경도변화를 규명하기 위하여 각각의 시료에 대해 FTIR, Raman, UV-VIS, RBS, XPS 스펙트럼을 측정하였으며, 조사중에 발생되는 가스상 분자들을 RGA를 이용하여 측정하였다. 1 MeV Cl 이온을 Kato에 4x1015ions/cm2 조사하면 경도가 0.35 GPa에서 7.1GPa로 약 20배 정도 증가하게 되며, 이 경도는 stainless steel 경도 2~3 GPa, martensite steel 8~12와 비교하여 보면 상당히 높은 수준임을 알 수 있다. Teflon과 PMMA 시료의 경우 1MeV Cl 이온 4X1015ions/cm2를 조사시키면 각각 경도가 0.31GPa에서 4.1a, 0.30 GPa에서 3.9GPa로 변화하였으며 Kapton에 비하여 상대적으로 경도의 변화가 적음을 알 수 있었다. 이온 주입된 Kapton의 경우 FT-IR측정에 의하여 이온 조사량이 증가함에 따라 C=O 진동, 이미드그룹의 CONH, tertiary amine의 C-N 흡수 피크가 감소되며, 1X1014ions/cm2 이상의 양이 조사되어야 개질변화가 일어남을 알 수 있었다. XPS 측정 결과 Kapton에 조사되는 이온양이 증가할수록 C=O, C-O 및 C-N의 탄소는 감소하고 페닐고리 탄소가 증가함을 알 수 있었다. 또한 이온 조사 중 측정한 RGA에서도 CO 가스가 대량 방출되는 현상을 관찰하였으며 FTIR 및 XPS에서의 C=O 결합의 감소와도 일치하였다. RBS에 의한 CNO 원소의 변화에서도 다른 원소보다 O의 감소가 현저하게 나타남을 확인하였다. UV-VIS 측정을 통해 조사 이온량에 따라 에너지 준위가 변동하여 흡수스펙트럼이 장파장으로 확대됨을 알 수 있었으며, 이는 공액 2중 결합의 형성에 의한 $\pi$-전자 및 기타 결함에 기인한다. PMMA 및 Teflon의 경우 FTIR 측정에 의하여 이온 조사됨에 따라 function group 들의 peak가 세기가 감소되면서 완만해지는 경향을 보이며 원래의 구조를 상실하게 된다. PMMA와 Teflon은 이온 조사가 되면 가교형서보다는 사슬절단이 주로 일어나므로 가교형성이 잘 일어나는 Kapton보다는 상대적으로 경도의 증가가 적음을 알 수 있었다.
포플라의 잎을 기본배지인 WPM에 BA 0.2 ppm, NAA 0.01 ppm을 첨가하여 배양하면 극성분화가 일어나서 대부분의 조직에서 기부 절단면에 부정아가 형성되는데, 본 연구는 $Ca^{2+}$과 몇 가지 양이온이 포플라의 극성분화에 미치는 영향을 조사하였다. WPM내에 $Ca^{2+}$의 농도를 높여주면 잎절편에서 분화된 전체부정아의 수는 증가하지만 극성분화는 억제되었고, EGTA를 처리하면 $Ca^{2+}$에 의한 극성분화의 억제가 다소 둔화되었다. 한편 $Ca^{2+}$의 농도를 높여주면서, $^{14}C-NAA$의 흡수 및 분포를 관찰하면 auxin의 차등분포는 크게 영향을 받지 않았다. $Ca^{2+}$에 의한 극성분화의 억제현상은 $Ca^{2+}$ 뿐만 아니라 배지내에 첨가되는 다른 양이온인 $Mg^{2+}과\;K^{+}$의 농도를 높여준 경우에도 나타났다. 따라서 포플라의 극성분화에 미치는 양이온의 영향은 지금까지 극성분화의 조절요인이라 알려진 auxin과 상호작용하기보다는 세포막 내외의 이온분포차에 의한다고 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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