톨루엔의 동종간 주고 받기 반응에 대한 ZSM-5 촉매의 활성은 양이온의 종류, 이온교환을 그리고 반응온도에 좌우된다. 활성은 알카리금속, 알카리토금속, 수소, 희토류 금속 이온이 교환되는 순서로 증가하며 이온 교환도가 증가함에 따라 감소한다. 이온 교환된 ZSM-5 촉매중에서 Cs-ZSM-5만이 p-크실렌에 대해 우세한 선택성을 나타내는데 p-크실렌에 대한 선택성은 세슘이온 교환율이 증가할 수록 반응온도가 감소 할수록 증가한다. 이러한 현상은 ZSM-5의 세공 교차점에 있는 세슘이온이 부분적으로 세공을 막아주는 형상 선택성으로 해석된다.
새로이 합성한 15-Crown-5 유도체들을 칼륨이온의 전위차법 정량을 위한 중성운반체로 사용하였다. 다섯 가지 화합물 중에서N-(4'-benzo-15-crown-5-ether)-anthracene-9-imine이 가장 좋은 선택성과 안정성을 보였다. 칼륨이온을 전위차법으로 정량하기 위한 이온선 택성 막의 조성을 조사한 결과, 최적 조성은 중성운반체: PVC:가소제의 조성비가 1.0:33.0:66.0 wt% 이었다. 친유성 첨가제로 0.2wt% KTpClPB를 사용했을 때에 Nernstian 기울기가 많이 좋아졌고, 또 알칼리 및 알칼리 토류 금속에 대한 칼륨이온의 선택성이 크게 개선되었다. 특히 암모늄이온에 대한 칼륨 이온의 선택성은 $logK^{pot}_(K^+,NH_4^+}$=-2.59로 아주 좋은 값을 보였다. 이 전극의 감응시간은 $t_{100}$=5sec로서 짧은 시간에 많은 시료를 분석할 수 있고, 3주 이상 사용하여도 선택성과 분석 특성에 별다른 변화가 없었다.
액체막형 구리이온 선택성 전극의 제작과 전위차적정에의 응용을 연구하였다. 액체 이온교환막은 수용액속의 Cu(II)을 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol/nitrobenzene 용액 속으로 추출하여 만들었다. 액체 이온교환막 위에 HAc-NaAc 용액으로 완충된 $1.00 {\times} 10^{-3}M\;Cu(NO_3)_2$ 용액을 채우고 Ag/AgCl 내부 기준전극을 담그었다. 이 이온선택성 전극은 $1.00 {\times} 10^{-6}$ ~ $1.00 {\times} 10^{-3}$M Cu(II) 농도 범위에서 nerstian response를 보여주었다. 가장 적절한 이온교환체의 농도는 $1.00 {\times} 10^{-4}$M이었다. 여러가지 금속이온에 대한 이온선택성 전극의 선택계수를 측정하였다. EDTA를 적정제로 하여 Cu(II)에 대한 전위차적정에 응용하였다.
납이온과 선택적으로 상호작용하는 이온 운반물질(lead ionophore II)과 수소이온과 선택적으로 상호작용하면서 형광을 내는 변색성 이온 운반물질(ETH5294) 및 소수성의 음이온 자리를 포함하는 이온 선택성 광센서를 제조하여 형광분광법으로 수용액 중의 납이온을 정량하는 방법을 연구하였다. 시료용액의 pH,막두께 등이 형광세기에 미치는 영향을 조사하였다. $Na^+$, $K^+$, $Mn^{2+}$ 및 $Zn^{2+}$이온 등의 방해이온이 납이온의 정량에 미치는 영향을 조사하였다.본 연구에서 제작한 납이온 선택성 막을 이용하여 얻은 납이온 검정곡선의 직선범위는 5.0${\times}10^-7$M5.0${\times}10^-3$M이였고 이 범위에서의 상관계수는 -0099107이었다. 바탕용액의 상대표준편차는 3.0%였고 납이온의 검출한계는 5.0${\times}10^-9$M이었다.
본 연구에서는 NaCl 용응법에 의해 fly ash로부터 합성된 swelling mica의 다양한 이온의 교환특성과 이온교환이 결정구조에 미치는 영향을 규명함으로서 swelling mica에 의한 유해 방사능 물질 및 중금속의 효과적인 제거제로서의 활용 가능성을 조사하고자 하였다. 1가 양이온이 흡착된 FA-swelling mica의 $d_{001}$/ peak의 강도는 흡착된 이온의 직경이 클수록 감소하는 경향을 나타내었으나, $d_{001}$/ value는 흡착된 이온의 직경과 뚜렷한 상관관계가 없었다. 또한 FA-swelling mica의 NH4 이온의 흡착량은 133 $cmol^{+}$/kg, K 이온은 127 $cmol^{+}$/kg, Li 이온은 23 $cmol^{+}$/kg으로서 방사성 물질과 중금속 이온에 비해 낮은 경향을 나타내었다. 2가 양이온이 흡착된 FA-swelling mica의 $d_{001}$/ peak 강도와 $d_{001}$/ value는 이온의 직경에 관계없이 비슷한 값을 나타내었으며 1가 양이온의 흡착에 비해 구조적 안정성이 높았다. Sr 및 Ba 이온의 흡착반응은 느리고 지속적으로 일어났으며 Ca와 Mg 같은 2가 양이온에 비해 선택성이 훨씬 높은 것으로 나타났다. 또한 Sr 및 Ba 이온과 같이 직경이 큰 방사성 원소들은 swelling mica의 층간에 흡착되어 결정구조가 부분적으로 붕괴됨으로서 이온을 비가역적으로 고정하는 특성을 나타내었다. Zn, Cu, Cd 및 Pb 등의 중금속 이온이 흡착된 FA-swelling mica의 $d_{001}$/ value는 12.70~12.80$\AA$으로서 매우 일정하였으며, 이온 흡착에 의한 층간 팽창정도는 이온의 크기뿐만 아니라 수화정도에 따라 상이하였다. FA-swelling mica의 중금속 이온의 흡착은 층간 붕괴에 의해 일어나는 것으로 판단되며, 선택성과 흡착능력은 층간 붕괴속도와 비례하는 경향을 나타내었다. 또한 FA-swelling mica의 중금속 이온의 선택성은 Pb>Cu>Cd$\geq$Zn 순으로 나타났다.
Amine기를 가진 Bakelite A와 Ni(II) 사이의 착물을 이용한 ${NO_3}^-$이온 선택성 막전극을 만들었다. 이 막전극은 $H^+$ 이온 및 2가 3가 음이온에는 감응하지 않으며, 특히 이 막전극의 재현성, 감응시간 및 이온선택성등 전기화학적 성질을 조사하여 다른 실용화된 막전극과 비교 고찰하였으며 분석화학에의 응용을 고찰하였다.
이온성 액체 (ionic liquid)는 유기 양이온과 유기 (또는 무기) 음이온으로 이루어진 화합물이다. 이온들이 작아, 서로 가깝게 packing되어 있는 일반 이온성 염 (상온에서 고체상)과는 다르게, 이온성 액체는 양이온과 음이온의 크기가 상대적으로 커서, packing이 잘 되지 않아 낮은 lattice energy를 갖고 있게 되어,$^1$ 10$0^{\circ}C$나 그 이하의 낮은 녹는점을 갖는 염이다. 녹는점, 밀도, 점도, 친수성 및 소수성 특성은 주어진 이온성 액체의 양이온과 음이온을 적절히 선택하면 얼마든지 조절할 수 있어, 이온성 액체를 des구nor solvent로 부르고 있다.(중략)
본 연구에서는 Poisson-Nernst-Plank (PNP) 식의 해를 구할 수 있는 Edison web-based Poisson-Nernst-Plank (EPNP) Solver를 이용하여 나노포어의 이온선택성 및 박막의 유전율, 그리고 이온 농도가 이온 전류와 이온전도도에 미치는 영향에 대해 알아보았다. 계산 결과로부터 나노포어의 이온선택성에 의해 양이온이 이온전류에 미치는 영향이 매우 크며, top buffer와 bottom buffer의 농도가 증가할수록 이온 전도도 (ion conductance)가 비선형적으로 증가함을 알 수 있었다. top buffer와 bottom buffer 간에 농도 차가 있을 때는 농도 차와 나노포어의 이온선택성에 의해 형성되는 Nernst 전위의 영향으로 I-V 곡선이 비대칭적 형태임을 알 수 있었다. 또한, 나노포어의 상대 유전율을 증가시킬 때 I-V 곡선에서의 양이온 전류는 감소했지만 음이온의 전류는 증가하는 경향을 보였다. 이는 나노포어 내에 배열된 쌍극자에 의한 영향과 전하를 가진 입자가 유전경계 (dielectric boundary)에 접근하면서 형성되는 상전하에 의한 영향이 동시에 존재하기 때문임을 알 수 있었다.
두 개의 황과 셀렌의 주개원자를 포함한 새로운 thia 및 diselena 크라운에데르 화합물을 합성하였다. 그리고 이 화합들을 중성운반체로 하고 PVC-가소제 (STPB)를 포함한 Hg(ll) 선택성 전극을 제작하였다. 이 전극들을 이용하여 여러 이온들의 전기화학적 선택성, 중성운반체의 종류 및 농도와 선택막의 매질에 대한 효과 그리고 실험용액의 pH변화에 대한 전극의 선택적 감응성들의 영향을 각각 검토하였다. 1,10-diselena-18-crown-6-PVC-STPB의 중성운반체의 막전극은 $10^{-2}$-10- M $Hg^{2+}$ 이온의 농도범위에서 ${28.2}\pm{0.6}$의 Nernstian 기울기를 갖는 좋은 선형적 감응성을 갖는다. 그리고 이 전극은 pH 2.5~6.0 범 위에서 알칼리토 금속, 몇가지 중금속 및 희토류 금속 이온에 대하여 좋은 선택성을 갖는다. 특히 이 전극은 수용액 중에서.$1^-$ 이온으로 Hg^{2-}$ 이온을 전위차 적정할 수 있는 센서로서 응용할 수 있다.
(Bakelite-A)-(2,2'-Bipyridine)-Ni(Ⅱ) Nitrate 착물 막전극이 질산 이온 선택성 막전극이 됨을 확인하였다. 이 막전극은 수소 이온이나 2가 및 3가 음이온에는 감응하지 아니하였고, 특히 이 막전극의 수명, 감응 농도 범위, 감응 시간 및 이온 선택성 등 전기 화학적 성질과 착물 리간드의 유성도 크기 사이의 관계를 비료 고찰하였고, 또한 막의 최적 조건의 착물조성 구조로부터 막의 이온교환 메카니즘을 고찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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