• Title/Summary/Keyword: 음이온 교환수지

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환경 오염물질의 정량법 개발과 거동에 관한 연구(III) : 미량 페놀류의 HPLC 정량을 위한 온 라인 농축 (A Study on the Development of Analytical Methods and Behaviors of Environmental Pollutants(III) : On-Line System for Preconcentration and Separation of Trace Phenols by HPLC)

  • 이대운;김진영;박영훈;문명희
    • 분석과학
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    • 제7권1호
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    • pp.33-39
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    • 1994
  • 환경오염수에 미량 존재하는 페놀류를 정량하기 위한 분석법의 개발을 위하여 8가지 페놀류를 대상 시료로, 고체상 추출법을 이용한 전처리 방법을 연구하였다. XAD-4와 Dowex $1{\times}8$ 수지를 연결하여 HPLC로 분석하는 온 라인 시스템을 만들어 농축과 분리의 선택성을 높이며 자동화에 중점을 두었다. 시료를 XAD-4 컬럼에 용리시켜 페놀류를 분자흡착으로 농축시킨 후 염기성 아세토니트릴을 용리시켜 탈착시키고 계속해서 Dowex $1{\times}8$ 컬럼에 음이온교환으로 페놀류만을 선택적으로 재흡착시킨다. Dowex $1{\times}8$ 컬럼에 재흡착된 페놀류를 물로 세척한 후 HCl을 포함하는 메탄올 용액으로 재탈착시킨다. 전처리 단계는 switching 밸브에 의해 온 라인으로 연결하였고 탈착된 페놀류를 HPLC에 직접 주입하여 신속하고 신뢰성 있는 정량이 가능하였다. 각 페놀류는 90% 이상의 회수율을 나타내었다. 본 분석법의 활용성을 평가하기 위해 환경오염수에서 페놀류와 공존 가능한 유기 화합물들을 첨가시켜 조제한 실험실적 오염수를 만들어 방해 효과를 조사한 결과, 페놀류만을 선택적으로 농축-분석할 수 있었다.

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다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기를 이용한 구리 동위원소 분석법 (Copper Isotope Measurements Using a Neptune MC-ICP-MS)

  • 박상희;류종식;신형선;길영우;조윤수
    • 한국광물학회지
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    • 제29권4호
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    • pp.221-227
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    • 2016
  • 구리는 생지구화학적인 과정에 필수적인 전이금속으로 최근 질량분석기 및 분석기술의 발달로 인해 구리 동위원소를 이용한 연구가 전 세계적으로 활발하게 진행되고 있으나, 국내에서는 아직까지 구리 동위원소에 대한 분석 및 이를 이용한 연구가 전무한 실정이다. 본 연구에서는 $AG^{(R)}$ MP-1M 음이온 교환 수지를 충진한 칼럼을 이용하여 구리 분리법을 정립하고 이에 대한 신뢰성 검증을 위하여 두 종류의 암석표준물질(BHVO-2, BIR-1a)에 대해서 동위원소 분석을 실시하였다. 본 연구에 사용된 두 가지 분리법 모두 95% 이상의 회수율을 보였으나 HCl과 $H_2O_2$의 혼합산을 이용하여 분리된 구리에 대하여 분석된 동위원소 값이 기존 보고 값과 오차범위 내에서 잘 일치하였다. 본 연구에서 개발된 구리 동위원소 분석법은 향후 환경과학 등 다양한 분야에서 중요하게 활용될 것으로 기대된다.

동위원소희석 질량분석법을 이용한 사용후핵연료 중 우라늄 동위원소 정량 (Determination of Uranium Isotopes in Spent Nuclear Fuels by Isotope Dilution Mass Spectrometry)

  • 김정석;전영신;손세철;박순달;김종구;김원호
    • 분석과학
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    • 제16권6호
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    • pp.450-457
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    • 2003
  • 사용후핵연료 내 U 및 동위원소 정량분석을 동위원소 희석 질량분석법 (isotope dilution mass spectrometry, IDMS)으로 수행하였다. 시료는 산화우라늄 사용후핵연료 시료를 $HNO_3$(1+1) 또는 이 용액과 14 M $HNO_3-0.05M$ HF 혼합용액으로 용해한 후 막 거르게 ($1.2{\mu}m$)로 여과하여 준비하였다. 시료 및 스파이크를 첨가한 시료 중의 U은 AG lX8 음이온교환 수지관에서 0.1 M HCl 용액으로 용리하였다. 시료 중의 총 U 량과 성분 동위원소 ($^{234}U$, $^{235}U$, $^{236}U$$^{238}U$)의 조성은 $^{233}U$을 스파이크로 이용하는 동위원소 희석 질량분석법으로 정량하였다. 제조한 U-233 스파이크 용액은 천연 및 감손 U을 이용한 역동위원소 희석 질량분석법 (reverse isotope dilution mass spectrometry, R-IDMS)으로 표정하였다. 동위원소 희석 질량분석법에 의한 핵연료시료 중의 총 U 량 측정결과를 전위차 적정으로 측정한 결과와 비교하였을 때 0.34% 평균 상대오차 범위에서 일치하였다.

Corn-fiber의 희석된 황산 가수분해에 의한 L-arabinose의 생산 (L-Arabinose Production from Diluted Sulfuric Acid Hydrolysis of Corn-fiber)

  • 이형주;이원규;유연우
    • KSBB Journal
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    • 제22권4호
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    • pp.201-206
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    • 2007
  • 농산 폐자원 및 견과류 껍질의 산 가수분해를 통하여 L-arabinose를 생산하기 위한 최적조건의 결정에 대한 연구를 수행하였다. 다양한 원료들을 분말로 제조하여 희석된 황산으로 가수분해 시킨 결과 corn fiber에서 arabinose가 가장 많이 생성되어, 이를 원료로 선정하였다. Corn fiber로부터 arabinose를 생성하기 위한 산 가수분해 반응의 최적조건은 0.4%의 황산으로 130$^{\circ}C$에서 60분간 처리하는 것이며, arabinose의 생성 수율은 기질의 농도가 낮을수록 증가하였으나 생성농도는 기질의 농도가 높을수록 증가하였다. 최종적으로 90 g/L의 corn fiber를 최적조건에서 산 가수분해 시킨 결과 20.1 g/L의 glucose, 10.1 g/L의 xylose, 7.8 g/L의 arabinose 및 1.8 g/L의 galactose가 생성되었다. 산 가수분해 용액을 암모니아수로 pH를 5.5로 조정하고 C. tropicalis를 접종하여 배양한 결과 7.6 g/L의 arabinose, 0.6 g/L의 xylose, 0.5 g/L의 xylitol 및 0.5 g/L의 galactose만이 존재하였다. 이는 효모의 배양에 의하여 당 혼합물로부터 L-arabinose의 비율을 증가시킬 수 있다는 것을 보여주었다. 막 여과에 의하여 고형물을 제거시킨 배양액에 activate carbon을 처리하여 organic contaminants와 색소를 제거하고 양이온과 음이온 교환 수지를 통과시켜 이온물질들을 제거시킨 후에 농축시켜 3.1 g의 L-arabinose의 분말을 얻었다.

계지(桂枝) 열수추출물로부터 보체계 활성화 다당의 정제 (Purification of Complement System-Activating Polysaccharide from Hot Water Extract of Young Stems of Cinnamomum cassia Blume)

  • 권미향;안현정;신광순;나경수;성하진;양한철
    • 한국식품과학회지
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    • 제29권1호
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    • pp.1-8
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    • 1997
  • 계피나무의 어린가지인 계지의 열수추출물에서 높은 보체계 활성효과(항보체 활성)를 발견하여 대량으로 열수추출한 추출물(CC-O)에 대하여 메탄올 환류, 에탄올 침전, 투석, 동결건조를 실시하여 메탄올과 에탄올에 비가용성인 고분자 획분(CC-1)에서 증가된 활성을 보였다. 60.3%의 당과 32.8%의 단백질로 구성되어 있는 CC-1 획분에서 보체계 활성화 본체를 파악하기 위하여 pronase처리에 의한 단백질 분해 및 periodate를 이용한 다당부위를 선택적으로 산화시킨 후, 각각의 활성을 조사한 결과 pronase 처리한 CC-1에서는 보체계활성 효과를 그대로 유지한 반면, CC-1의 periodate 산화물은 CC-1에 비하여 활성이 50% 이하로 감소한 사실로부터 보체계 활성화 물질이 다당임을 확인하였다. CC-1을 양이온 계면 활성제인 cetavlon으로 처리 후 CC-2, CC-3, CC-4 및 CC-5의 4획분으로 분리하였으며 수율과 활성이 가장 높은 CC-2분획을 음이온 교환 수지인 DEAE-Toyopearl 650C column에 흡착시켜 비흡착획분(CC-2-1)과 7개의 흡착획분$(CC-2-II{\rightarrow}CC-2-VIII)$으로 분획하였다. 이 중 0.2 M NaCl로 용출된 CC-2-III 획분을 Sephadex G-100 및 Sepharose CL-6B 겔여과 크로마토그래피를 행하여 주요 활성다당체인 CC-2-IIIa-3를 최종적으로 정제하였다. HPLC상에서 거의 순수한 단일 peak로 확인된 CC-2-IIIa-3는 41.1%의 산성당을 함유하는 산성다당체로서 분자량은 240,000으로 확인되었다. CC-2-IIIa-3의 항보체 활성$(ITCH_{50})$은 1 ㎎/ml의 농도에서 대조군의 94%를 나타내었으며 구성당 조성은 arabinose, xylose, glucose, galactose, galacturonic acid 및 glucuronic acid가 5.56 : 3.77 : 1.87 : 1.00: 5.12 : 3.13의 비율로 존재하였다.

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탈착 등온식을 이용한 토양 중 인산 완충력 측정 (Measurement of Phosphorus Buffering Power in Various Soils using Desorption Isotherm)

  • 이진호;제임스 두리틀
    • 한국토양비료학회지
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    • 제37권4호
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    • pp.220-227
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    • 2004
  • 인산은 식물 영양 물질과 환경 오염원으로 대비되는 불질이의로, 인산의 탈착 반응에 대한 연구는 농업과 환경에 관련된 토양 중에서 인산의 작용기작을 이해하기 위하여 필수적이다. 본 연구는 인산 탈착 유효량(Q)과 가용량(I)의 매개 변수($Q_{max}$$I_0$)와 관련된 인산 완충력을 측정하고, 그 매개 변수와 토양 특성간의 상관관계에 대한 특징을 조사하였다. 토양은 인산 무처리 표본과 $KH_2PO_4$ 용액을 사용하여 $100mg\;P\;kg^{-1}$의 농토를 처리한 표본을 이용하였다. 인산 탈착 Q/I 곡선은 음이온교환수지비즈법을 사용하여 얻었고, 실험 방정식 ($Q=aI^{-1}+bIn(I+1)+c$)을 이용하여 탈착 곡선을 설명하였다. 유효 인산 함량이 높은 토양 (${\g}20mg\;kg^{-1}$ of Olsen P)에서는 인산 처리 유무와 관계 없이 인산 탈착 Q/I 곡선은 특징적인 오목형 곡선 형태를 보였으나, 유효 인산 함량이 낮은 토양 (${\lt}20mg\;kg^{-1}$ of Olsen P)에서는 인산의 추가 처리 없이는 오목형 인산 탈착 Q/I 곡선을 얻을 수 없었다. 인산 추가 처리 시, 고형의 불안정 결합형 인산량$Q_{max}$)과 용액 내 인산량($I_0$)은 증가하였으나, $Q_{max}$$I_0$의 비율은 감소하였다. 그로 인하여, 인산의 완충력($|BP_0|$)을 나타내는 인산 탈차 Q/I 곡선의 경사가 감소하였다. 유효 인산 함량이 높은 토양 중 인산 무처러 표본의 인산 완충력($|BP_0|$)은 $48\;61L\;kg^{-1}$ 인산 추가 처리 표본의 인산 완충력은 $18\;44L\;kg^{-1}$ 사이에서 나타났으며, 실험에 사용된 모든 토양에 인산을 추가 처리한 후 나타난 인산 완충력은 $14\;79L\;kg^{-1}$ 사이에서 나타났으며, 또한 $Q_{max}$ 계수는 $71.4\;173.1mg\;P\;kg^{-1}$, $I_0$ 계수는 $0.98\;3.72mg\;P\;L^{-1}$ 사이에서 다양하게 나타났다. 인산 완충력을 지배하는 $Q_{max}$$I_0$, 계수는 토양 특성 중 하나의 특정 인자와 관련된 것으로는 볼 수 없었다. 그러나, 이들 계수는 토양 pH, 점토함량, 유기물함량 빛 석회함유 여부와 복잡하게 관련되어 있다. 또한, 토양으로부터 인산의 방출 활성은 처리된 인산의 천연 불안정 인산의 탈착성에 현저히 의존하였다.

벼 유식물에서 OsCPK11의 부분 정제 및 생화학적 특성 규명 (Partial Purification of OsCPK11 from Rice Seedlings and Its Biochemical Characterization)

  • 신재화;김성하
    • 생명과학회지
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    • 제30권2호
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    • pp.137-146
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    • 2020
  • 식물에서 Ca2+는 세포의 중요한 2차 신호 전달 분자 중 하나이다. Ca2+ 및 인산화 효소의 센서 단백질인 칼슘-의존성 단백질 카이네즈(CDPKs)는 식물 세포에서 가장 풍부한 세린/트레오닌 키나아제이다. 이들은 다양한 자극에 대한 신호를 변환하여 식물에서 특정 반응을 일으킨다. 벼에는 31개의 CDPK 유전자 족이 확인되었다. 그들은 주로 식물의 생장과 발달에 관여하며 다양한 스트레스 조건에 반응하여 기능을 하는 것으로 알려져 있다. 그러나 CDPK 단백질의 생화학적 특성에 대해서는 알려진 바가 별로 없다. 이 연구에서는 벼의 CDPK 중 하나인 OsCPK11을 부분 정제하여 그 생화학적 특성을 조사하고자 하였다. 벼 유식물에서 3단계 칼럼 크로마토그래피 과정을 거쳐 부분 정제된 OsCPK11을 얻었다. 정제 과정에는 DEAE를 사용한 음이온 교환 크로마토그래피, Phenyl-Sepharose를 사용한 소수성 상호작용 크로마토그래피 및 Sephacryl-200HR를 사용한 겔 여과 크로마토그래피를 포함하였다. 부분 정제된 OsCPK11은 분자량이 54kDa이며 소수성 수지와 강한 소수성 상호작용을 보였다. 부분 정제된 OsCPK11으로 in vitro kinase assay를 실시한 결과, OsCPK11은 Ca2+-의존성 자가인산화 활성을 가짐을 보여 주었다. OsCPK11은 histone III-S를 인산화 하였으며, 카이네즈 활성의 최적 pH는 7.5-8.0이었다. Native OsCPK11은 이전에 연구된 재조합 OsCPK11과 몇 가지 생화학적 특징을 공유하였는데, 둘 다 Ca2+-의존성 자가인산화 활성을 나타냈다. 또한, 둘 모두 카이네즈 활성을 위한 기질로서 histone III-S를 선호하였으며, Ca2+ 의존성을 보여 주었다.