이산화우라늄-이산화가돌리늄 핵연료를 질산으로 녹인 다음 우라늄 매트릭스로부터 가돌리늄을 분리하지 않고 유도결합플라스마 원자방출분광기(ICP-AES)로 바로 정량할 수 있는 분석조건을 검토하였다. 가돌리늄 분석에 미치는 우라늄의 분광학적 간섭 정도를 가돌리늄 스펙트럼으로부터 비교, 평가한 결과 336.223 nm의 파장이 분석선으로서 가장 적합하였다. 우라늄 매트릭스로부터 가돌리늄을 음이온 교환수지(Bio-Rad AG $1{\times}8$)로 분리한 다음 ICP-AES로 측정한 값과 바로 측정한 값을 견주어 본 결과, 상대편차는 5 % 범위 내에서 잘 일치하였다. 따라서 본 방법으로 핵연료($UO_2-Gd_2O_3$)에 함유되어 있는 5~10 wt.%의 가돌리늄을 분리 과정없이 바로 ICP-AES로 정량할 수 있었다.
본 연구는 흡착과정의 열역학적 특성을 이해하는데 이용되는 각종 흡착모델의 적용성을 평가하는데 목적이 있다. 이를 위해 다양한 실험조건(상이한 흡착질 초기농도, 흡착제 투여량, 온도)에서 구한 질산성 질소에 대한 상용 음이온교환수지의 흡착등온자료를 열역학 상수 및 흡착에너지 평가에 이용하였다. 흡착과정의 Gibbs의 자유에너지(${\Delta}G^0$)는 비록 실험조건에 따라 그 값이 달라지지만 Langmuir 상수 또는 Ships 상수, $b_M$를 이용하여 계산할 수 있었다. Gibbs의 자유에너지(${\Delta}G^0$)는 물론 표준 엔탈피(${\Delta}H^0$), 표준 엔트로피(${\Delta}S^0$)와 같은 열역학적 상수들은 다른 온도조건에서 얻은 흡착실험자료를 이용하여 계산할 수 있다. 다만 이를 위해서는 실험자료가 Langmuir 등온식을 따라야 하고 각 반응온도에서 산출한 Langmuir 상수($lnb_M$)와 반응온도(1/T)의 관계가 직선으로 수렴되어야 한다. 이를 만족하지 못할 경우 Langmuir상수 대신 흡착평형상태에서 $q_e/C_e$로 정의되는 실험적 평형상수(K)를 이용한 열역학적 상수의 평가는 매우 유용한 대안이 될 수 있다. 다양한 조건에서 얻은 흡착실험 결과들을 D-R모델과 Temkin모델에 적용하여 흡착에너지를 평가한 결과, D-R 등온식이 Temkin 등온식에 비해 적용성이 높았으며, Temkin 모델의 경우 실험조건에 따라 그 적용성이 크게 제한됨을 알 수 있었다. D-R 등온식으로부터 얻은 흡착에너지는 실험조건에 따라 상당히 다른 값을 나타내었지만 흡착반응이 흡열반응이고 이온교환반응임을 증명하는데 충분하였다.
한국산 지렁이 (Lumbricus rubellus) 분쇄액으로부터 연속적인 column chromatography로 6종의 lumbrokinase (LK) fractions를 얻었다. 여섯 종의 LK fractions의 분자량은 24.6∼33.1 kDa 사이였다. rat venous thrombosis를 이용한 실험모델에서, LK분획을 oral administration한 쥐에서 thrombus 중량은 유의하게 감소하였고, APTT, PT와 plasmin 활성도 유의하게 증가하였고, PAI activity도 유의하게 감소하였다. rat platelets를 LK 분획으로 전 처리하였을 때에 thrombin에 의한 응고는 억제되었고, MDA 생산도 감소되었다. 쥐의 흉 대동맥과 장간막동맥을 phenylephrine으로 수축을 시킨 후에 LK 분획을 각각 처리하였을 때에 혈관이 이완되었다. 상기의 결과는 LK분획이 fibrinolytic activity 뿐만 아니라 platelet 응집의 억제와 혈관의 이완작용에도 영향을 준다는 것을 의미한다. 결론적으로 LK는 fibrin clot치료를 위한 hemolytic agent로서 유용하다고 판단한다. 2-아릴프로피온산 계열의 키랄 의약품의 효소적 dynamic kinetic resolution (DKR) 공정에서 라세미화 염기촉매로 트리옥틸아민이 지금까지 주로 사용되어 왔으나 반응매질에 녹은 상태로 작용해 회수 및 재사용이 어려웠다. 본 연구에서는 이를 개선하고자 라세미화 반응을 위한 고효율 고체 염기를 탐색해 보았다. 45$^{\circ}C$, 아이소옥탄 내에서 (S)-나프록센 2,2,2-트리플로로에틸 씨오에스터를 기질로 무기 염기류, 염기성 음이온교환수지류, resin-bound 염기류 등을 시험한 결과, 약 염기성 음이온교환수지인 DIAION WA30을 사용하였을 때 가장 효과적이었다. DIAION WA30의 2차 interconversion constant (k*$_{int}$)는 8.6${\times}$$10^{-4}$ m $M^{-l}$$h^{-1}$이며 동일한 실험조건 하에서 수행한 트리옥틸아민 (k*$_{int}$ =2.5${\times}$$10^{-4}$ m $M^{-1}$$h^{-1}$)에 비해 약 3배가 높았다. 효소 활성에 필수적인 물의 양에 따른 DIAION WA30의 라세미화 효율에 관하여 실험한 결과, 물의 양이 증가할수록 그 효율은 감소하였다. DIAION WA30을 라세미화 촉매로 사용하여 아이소옥탄 내에서 라세믹 나프록센 2,2,2-트리플로로에틸 씨오에스터의 효소적 DKR 반응을 수행해 보았다. 그 결과 DIAION WA30을 사용하지 않은 경우에 비해 반응 전환율과 생성물의 광학 순도는 급격히 향상되었다. 전통적 광학분할 반응의 최대 50%라는 전환율의 제한이 본 연구에서 찾은 DIAION WA30을 첨가함으로써 성공적으로 극복되었다. 또한 고체 염기촉매인 DIAION WA30의 사용은 라세미화 촉매의 회수 및 재사용이 가능하게 해준다.해준다.
사용후핵연료내 핵분열생성물중 Sm 동위원소 정량을 위한 분리 및 정제에 관한 연구를 수행하였다. 일차적으로 핵분열생성물 대신 여러 비방사성 금속이온(Cs, Ba, Gd, Eu, Sm 및 Nd)들로 구성된 모의용액을 시료로 사용하였다. Sm은 AG $1{\times}8$ 음이온교환수지관에서 1 M $HNO_3$/90% MeOH 용액으로 세척 후 0.5 M $HNO_3$/80% MeOH 용액으로 용리하였다. 용출액에 함유되어 있는 미량의 Ba을 제거하기 위하여 0.2 M alpha-hydroxyisobutyric acid 용액(pH 4.5-4.6)으로 전처리한 AG $50W{\times}8$ 양이온교환수지관에서 정제하였으며, 순수한 Sm을 90% 이상 분리, 회수할 수 있었다. 실제 PWR 사용후핵연료에 함유되어 있는 Sm의 분리 및 정제에 적용하여 용출액을 질량분석한 결과 Gd, Eu, Pm, Nd 및 BaO에 의한 동중원소 영향이 나타나지 않았다. $^{154}Sm$ 스파이크를 이용한 동위원소희석 질량분석법으로 사용후핵연료 중의 Sm 및 각각의 성분 동위원소($^{147}Sm$, $^{148}Sm$, $^{149}Sm$, $^{150}Sm$, $^{151}Sm$, $^{152}Sm$ and $^{154}Sm$)들을 정량하였다.
본 연구에서는 막 결합형 축전식 탈염공정에 적용을 위해 폴리비닐플루오라이드를 고분자 지지체로 사용하여 양이온 및 음이온교환수지를 배합하여 제작된 불균질 이온교환막을 탄소전극에 결합하여 염 제거 효율을 알아보고자 하였다. 불균질 이온교환막의 배합 조건은 용매, 고분자 지지체, 이온교환수지를 7 : 2 : 1의 무게 비율로 하였으며 탄소전극에 직접 캐스팅 하였다. 운전조건으로 공급액은 주로 NaCl 수용액에 대하여 흡착전압, 시간, 공급액의 농도, 유속, 탈착전압, 시간 등에 대하여 염 제거 효율을 측정하였으며 이 외에 $CaCl_2$과 $MgSO_4$ 수용액에 대하여서도 측정하였다. 대표적으로 NaCl 100 mg/L 용액의 15 mL/min에서 1.5 V, 3분의 흡착조건, -0.1 V, 3분의 탈착조건에서 98%의 염 제거 효율을 보였으며, $CaCl_2$과 $MgSO_4$는 100 mg/L, 15 mL/min에서 1.2 V, 3분의 흡착조건, -0.5 V, 5분의 탈착조건에서 각각 70, 59%의 염 제거 효율을 보였다.
$1000{\mu}g/g$ 염소 표준용액 중 미량 브롬 불순물 분석을 위해 동위원소희석 질량분석법을 이용하였다. 염소 표준용액 제조에는 비교적 불순물이 적은 KCl 염이 사용되었기 때문에 고농도의 염소 표준용액 중 미량 브롬 불순물 분석은 다량의 K와 Cl 매질로 인한 분광간섭 및 매질효과로 인해 측정이 어렵다. 따라서 브롬을 고농도의 공존원소로부터 분리하기 위해 AG2-X8의 음이온교환수지를 사용하였으며, 브롬 측정 시 ICP-MS의 RF power는 1500 W로 올리고 운반기체유량은 0.77 L/min로 내려서 $ArArH^+$분자이온에 의한 바탕값을 낮추었다. $1000{\mu}g/g$ 염소 표준용액 중 불순물 브롬을 표준물 첨가법으로 분석한 결과는 43.7 ng/g이며, 이온교환수지 처리과정의 재현성 문제로 인한 불확도를 줄이기 위해 동위원소희석법을 사용하여 측정한 결과는 41.2 ng/g(RSD 1.6%)로서 잘 일치하였다.
양이온교환수지관($Dowex 50w{\times}12$, $35cm{\times}3.14cm^2$)을 사용하여 0.1M의 V(V), Cu(II), Ni(II), Co(II), Cr(III), Mn(III), Fe(II), 용액을 각기 1ml씩 섞은 혼합 용액 7ml를 다음과 같은 용리액으로 용리시켜 정량적으로 분리하였다. 즉 Fe(II), V(V), Cu(II), Ni(II), Co(II)에 대하여는 0.6M 염화나트륨과 0.1M 타르타르산나트륨의 혼합용액 (pH 2.00과 4.50)을 Mn(II)과 Cr(III)에 대하여는 3M 염화나트륨과 0.1M 타르타르산나트륨의 혼합용액 (pH 4.50과 5.00)을 용리액으로 사용하여 단계적으로 용리하였다. 많은 양($97\%$ 정도)의 Fe(II)과 V(V), Cu(II), Ni(II), Mn(II), Cr(III)을 섞은 시료용액은 먼저 음이온교환수지관($Dowex 1{\times}8$, $15cm{\times}3.14cm^2$)을 사용하여 4.0M 염산으로 용리하여 대부분의 철을 분리한다. 이때 V(V), Ni(II), Mn(II), Cr(II)은 같은 위치에서 용출되므로 함께 받고 다음에 Cu(II)는 소량의 철과 함께 용출된다. 이것을 다시 양이온수지관($Dowex 50w{\times}12$, $10cm{\times}3.14cm^2$)을 사용하여 여러 가지 이온들을 분리할 수 있었으며 철강중에 들어있는 양이온 성분들도 같은 방법으로 분리할 수 있었다.
DTPA 용리액의 pH와 농도를 변화시키면서 음이온 교환수지관을 이용해서 희토류 원소들을 분리하는 연구를 하였다. 희토류 원소들의 가장 좋은 분리조건은 0.025M DTPA, pH 8.35이 있었으며 희토류 원소들의 용리순서는 Sm을 제외하고 희토류 원소들의 원자번호 순서와 일치하였다. 0.025M DTPA, pH 8.35에서 분리한 인접 희토류 원소들의 분리값은 3.03~1.25이었으며 그중 Ce/Pr이 3.03으로 최대값을,Eu/Gd은 최소값을 각각 갖는다. 0.025M DTPA 희토류 원소들을 용리하였을 때, pH 8.0~8.6의 넓은 범위에서 비교적 좋은 분리현상을 보였다.
방사성폐기물 시료 중 $^{241}$Am 과 $^{244}$Cm 을 정량하기 위하여 음이온교환수지 및 DTPA-lactic acid 용리액을 사용하는 HDEHP 추출크로마토그래피로 이들 핵종을 분리하였다 분리된 핵종은 황산염 매질에서 전착한 다음 알파분광분석법으로 각 핵종의 방사능을 측정하였다. 모의 시료용액 중 $^{241}$Am 및 $^{244}$Cm 을 측정한 결과 각각 85.2$\pm$$17\% 및 86.3$\pm$$15.3\%$ 의 회수율을 나타내었다. 본 방법을 방사성 농축폐액 시료에 적용하여 $^{241}$Am 과 $^{244}$Cm 을 정량한 결과 각각 1.5-1.9 Bq/g 및 -1.7 Bq/g 의 방사능 값을 나타내었다.
Seo, Hyo-Jin;Jung, Il-Hyong;Nam, Soo-Wan;Kim, Byung-Woo;Kim, Sung-Koo
생명과학회지
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제14권5호
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pp.794-799
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2004
Bacillus subtilis NAl/pKBl으로부터 생산된 cyclodextrin glucanotransferase (CGTase)는 cyclodextrin (CD)의 생산에 이용되었으며, 이에 사용된 CGTase는 ion-exchange chromatography와 gel filtration chromatography에 의해 정제되었다. 정제된 CGTase는 pH 6.0-7.0 범위, 60-$70^{\circ}C$에서 최대 활성을 나타내었으며, 다양한 이온결합성 고정화 담체를 이용하여 정제 효소의 고정화를 실시한 결과, 강염기성 음이온교환수지인 Amberlite IRA-900이 가장 우수한 고정화 효율을 나타내었다. 고정화된 효소는 pH 6.0, $60^{\circ}C$에서 최대 활성을 나타내었고, 그 활성이 약 1개월간 유지되어 cyclodextrin을 생산하기 위한 연속반응기내에서 장기간 사용이 가능함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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