음극지지형 고체산화물 연료전지의 전극성분은 연료전지 성능의 주된 감쇄요인으로 지적되고 있는 분극저항을 줄이기 위해 높은 전기전도도와 가스투과도등이 요구되어지고 있다. 본 연구에서는 SOFC음극의 성능에 영향을 주는 음극의 미세구조, 특히 음극의 기공구조를 다르게 형성시키기 위해 두 가지 서로 다른 과립형성 방법을 이용하여 음극을 제조하고 이에 따라 기판의 기공구조가 어떻게 바뀌는지 또 그로 인해 기판의 미세구조 및 전기전도도가 어떠한 영향을 받는지 관찰하였다 또한 미세구조에 대한 정량적인 화상분석을 통해 기판의 미세구조적인 인자들과 전극특성간의 상관관계를 분석하였다.
최근 층상구조를 가진 전이금속 칼코겐 화합물이 새로운 고성능 리튬이온전지 음극소재로서 주목받고 있다. 층상구조 물질들의 고성능 전극 소재 활용에 있어 박리를 이용한 정확한 층의 개수 조절은 전기화학 반응성을 증가시키고, 전극 필름 내에서의 균일한 거동을 위해서 매우 중요하다. 볼 밀링 공정은 이차전지 전극 소재 제조에 있어서 주로 물질의 분쇄나 고상 화학반응을 유도하여 합금 형태의 전극 소재 개발에 보편적으로 사용되는 공정이나, 층상구조를 가진 전이금속 칼코겐 화합물에 적용하면 층상구조 물질에 고체윤활작용을 일으켜 박리가 촉진된다. 이러한 성질을 이용하여 다양한 종류의 전이금속 칼코겐 화합물(예: MoS2, MoSe2, NbSe2)에 적절한 카본 매트릭스 물질과 복합화를 통해 새로운 전극 소재를 합성하고, 이를 통해 고성능 리튬이온전지 음극 소재를 제조하는 연구 동향에 대해 보고하고자 한다.
시간과 공간의 구애를 받지 않는 양질의 음성, 화상, 문자정보의 교환을 위한 노력으로 디지털 휴대폰과 휴대용 컴퓨터가 등장하면서 음성과 문자정보의 교환분야에 커다란 진보를 이룩하였다. 그러나 현재는 휴대폰이 음성정보에 문자정보교환이 추가된 상황이기 때문에, 아직도 관련 정보교환기술 및 기기개발이 진행되고 있다. 앞으로 휴대폰과 휴대용 컴퓨터의 기능을 통합하고 화상정보까지 결합된 휴대용 정보기기를 위해서는 전자회로의 집적화 및 통신속도 증대가 필수적이다. 또한 이들 휴대용 정보기기를 구동시키기 위한 전력도 증가될 것으로 예측되기 때문에, 현재 전원으로 사용되는 2차전지보다 에너지 밀도가 더욱 증패된 전지가 요구될 것으로 예상된다. 그리고 내연기관의 배기에 의해 발생되는 환정오염문제를 해결하기 위한 방법중의 일환으로 전기자동차 개발이 진행되고 있으며, 이들 전기자동차에 2차전지를 장착하기 위해서 경제성이 있고, 고속충전이 가능하고, 안전성이 높은 고에너지 밀도의 2차 전지 개발이 요구되고 있다. 현재 2차전지는 음극재료나 양극재료에 따라 낚축전지, 니켈/카드륨(Ni/Cd) 전지, 니켈/수소(Ni/MH) 전지, 라륨 2 차전지등이 있으며, 전극재료의 고유특성에 의해 전위와 애너지 밀도가 결정된다. 특히 리튬 2차전지는 리튬의 낮은 산화환원전위와 분자량으로 인해 에너지 밀도가 높기 때문에 앞에서 언급한 휴대용 전자기기의 구동전원으로 많이 사용되고 있다. 리튬 2차전지는 음극 재료가 금속리튬인 경우는 리튬금속으로, 탄소재료인 경우는 리튬이온이라 하며, 한편으로 전해질이 고체 고분자이거나 혹은 역체 유기용매와 리튬염을 고분자와 혼성시킨 겔(gel)인 경우는 고분자로, 전해짙이 리튬염이 전리되어 있는 유동성 액체일 경우는 고분자를 생략하여 구분하고 있다. 즉 리튬금속 2 차전지(LB), 리튬이온 2 차전지(LIB), 리튬금속 고분자 2차전지(LPB), 리튬 이온 고분자 2차전지(LIPB)로 크게 구분된다. 금속리듐을 음극으로 사용하고 전해질로는 리튬염이 전리되어 있는 액체유기용매 를 사용한 리튬금속 2차전지는, 금속리튬전극이 충방전 과정을 반복하면서, 전리된 리튬이 균일하게 산화환원되지 못하고 표변에서 양극방향으로 성장하는 수지상 (dendrite) 현상으로 인해 안전성 확보에 문게가 있었다. 리튬과 알루미늄 합금형태로 음극에 사용한 동전형 전지는 상용화 되었지만, 이러한 단점을 개선하기 위해 리튬이온이 금속으로 석활되는 환원반응전위보다 높은 전위에서 전극재료가 충전되면서 리튬이온이 저장되고, 방전되면서 배출되는 탄소를 음극재료로, 그리고 리튬이온이 충방 전시 가역적으로 삼입 탈리되는 층상의 리튬금속산화물을 양극으로 구성하고, 엑체 전해질과 다공성 고분자 분리막을 사용한 것이 LIB이다. LIB에서 리튬이온의 이동이 가능한 액체전해질의 가능을 고분자 전해질이 대신함으로서 보다 높은 안정성을 확보 한 전지가 LIPB 이다. 또한 고분자 전해질을 사용한 경우 금속리튬상에서의 수지상 성장이 저하되는 현상이 관찰됨으로서, 이론용량이 3,860mAh/g 에 달하는 리튬금속 혹은 합금을 고분자 전지에서 음극으로 사용하고자 하는 2 차전지가 LPB 이다. 리튬 2차전지는 비록 1989년 액체전해질을 사용한 금속리튬 2차전지의 실패전력을 안고있지만 궁극적으로는 이론적으로 최대의 에너지밀도를 가지고 있는 LPB를 지 향할 것으로 예상되지만 가까운 장래에 실현되기는 어려울 것이다. 따라서 향후의 라튬 2차전지의 전개방향은 현재의 LIB를 고분자 전해질을 채용하는 LIPB로 진행시커면서 저가의 전극재료개발을 지속적으로 추진할 것으로 예상된다. 현재 리튬 2차전지는 소형전지에 국한되고 있지만 전기자동차나 전력저장용으로 이를 대형화시커기 위해서는 열적특성이 우수하고 저가인 전극재료개발이 선행되야하기 때문에, 저가의 탄소재료와 코발트산화물을 대신할 수 있는 철, 망칸 또는 니켈산 화물의 개발이 필요하다.
수 Tera Watt급의 가속기 및 펄스파워 시스템은 다수의 스위치를 사용하고 있으며, 이와 같은 가속기 및 시스템의 성능은 기체방전 스위치의 성능에 직접적으로 관련되어 있다. 일반적으로 이와 같은 기체방전, 액체방전 고출력 스위치는 다목적으로 많은 연구와 개발에 응용되고 있다. 예를 들어 천둥 펄스전자빔 발생장치는 12개의 Marx gap 및 3개의 100 kV 펄스충전 전기트리거 gap을 가지고 있다. 기체 방전 또는 액체 방전 펄스 충전 갭 스위치의 음극에 펄스 고전압이 인가되면 이로 인하여 음극에서 전자빔이 발생한다. 내부에는 전자빔이 양극과 충돌하는 순간 양극표면에 플라스마가 형성된다. 이와 같은 플라스마 sheath는 축 방향 이극관 안에서 양극 충전 에서 음극으로 팽창하면서 전파하며, 또한 거의 동시에 음극표면에도 플라스마가 형성되어 음극에서 양극으로도 팽창하여 전파하게 된다. 이와 같은 펄스충전 고출력 갭 스위치 안에서 발생되는 방전 플라스마의 특성에 관한 갭 breakdown 과정에 대한 특성연구를 한다. 고출력 스위치의 특성 조건으로는 방전전압, 방전시간, jitter 등이 있다. 본 연구에서는 최대전압 600 KV, 최대전류 88 KA, 펄스 폭 60 ns의 특성을 가지는 고전압 펄스 시스템 '천둥'을 이용하여 방전 챔버에 고전압 펄스를 인가하고 N2와 SF6 혼합기체 종류와 압력에 따른 현상을 전기, 광학적으로 연구하였다. 전극은 구리텅스텐 합금재질의 표준전극을 사용하였고, 전극 간격은 20 mm로 고정하였다. 방전 챔버 압력을 100 torr에서 4 기압까지 변화시켜가며 실험을 진행하였고, N2에 대한 SF6의 혼합비율을 0%~100%까지 변화시키며 실험을 진행하였다. 실험결과 방전전압은 압력이 증가함에 따라 증가하다가 2 기압 이상에서는 완만히 증가하는 경향을 보였고, SF6 혼합비율은 0~10%까지 급격히 증가하고, 그 이상의 혼합비율에서는 완만히 증가하였다. 전자온도는 SF6 혼합비율이 0~10%일 때 급격히 증가하여 이후에는 포화되는 경향을 보였고, 압력에 따라서는 큰 경향성을 보이지 않았다.
ITO(indium-tin-oxide)/PPV(poly(p-phenylenevihylene))/음극 전극의 단층구조와 ITO /PVK(poly(N-vinylcarbazole))/PPV/음극전극의 이층구조를 가진 유기 EL(electroluminescence) 소자를 제작하였으며, 전기-광학적 특성을 측정하였다. 실험 결과, 단층구조에서는 PPV막의 열변환 온도를 $140^{\circ}C$에서 $260^{\circ}C$로 증가할수록 최대 휘도가 $118.8\;cd/m^{2}$(20V)에서 $21.14\;cd/m^{2}$(28V)으로 감소하였고, EL 스펙트럼의 최대 피크가 500nm에서 580nm로 이동하였다. 또한, 음극전극의 일함수가 낮을수록 소자의 발광휘도와 주입 전류는 증가되었다. 이층구조에서는 PVK막의 농도가 감소함에 따라 발광휘도가 $70.71\;cd/m^{2}$(32V)에서 $152.7\;cd/m^{2}$(26V)으로 증가하였다.
수 Tera Watt급의 가속기 및 펄스파워 시스템은 다수의 스위치를 사용하고 있으며, 이와 같은 가속기 및 시스템의 성능은 기체방전 스위치의 성능에 직접적으로 관련되어 있다. 일반적으로 이와 같은 기체방전, 액체방전 고출력 스위치는 다목적으로 많은 연구와 개발에 응용되고 있다. 예를 들어 천둥 펄스전자빔 발생장치는 12개의 Marx gap 및 3개의 100 kV 펄스충전 전기트리거 gap을 가지고 있다. 기체 방전 또는 액체 방전 펄스 충전 갭 스위치의 음극에 펄스 고전압이 인가되면 이로 인하여 음극에서 전자빔이 발생한다. 내부에는 전자빔이 양극과 충돌하는 순간 양극표면에 플라스마가 형성된다. 이와 같은 플라스마 sheath는 축 방향 이극관 안에서 양극충전 에서 음극으로 팽창하면서 전파하며, 또한 거의 동시에 음극표면에도 플라스마가 형성되어 음극에서 양극으로도 팽창하여 전파하게 된다. 이와 같은 펄스충전 고출력 갭 스위치 안에서 발생되는 방전 플라스마의 특성에 관한 갭 breakdown 과정에 대한 특성연구를 한다. 고출력스위치의 특성 조건으로는 방전전압, 방전시간, jitter 등이 있다. 본 연구에서는 최대전압 600 KV, 최대전류 88 KA, 펄스 폭 60 ns의 특성을 가지는 고전압펄스 시스템 '천둥'을 이용하여 방전 챔버에 고전압 펄스를 인가하고 N2와 SF6 혼합기체 종류와 압력에 따른 방전 현상을 연구하였다. 전극은 구리텅스텐 합금재질의 표준전극을 사용하였고, 전극 간격은 20 mm로 고정하였다. 방전 챔버 압력을 100 torr에서 4 기압까지 변화시켜가며 실험을 진행하였고, N2에 대한 SF6의 혼합비율을 0%~100%까지 변화시키며 실험을 진행하였다. 방전 챔버에는 C-dot probe와 B-dot probe를 설치하여 전압과 전류를 측정하였고, C-dot probe 와 B-dot probe는 각각 Northstar사의 10000:1 고전압 probe와 rogowiski coil을 이용하여 시준 하였다. 실험결과 방전전압은 압력이 증가함에 따라 증가하다가 2 기압 이상에서는 완만히 증가하는 경향을 보였고, SF6 혼합비율은 0~10%까지 급격히 증가하고, 그 이상의 혼합비율에서는 완만히 증가하였다. 방전개시시간은 혼합기체 압력에 따라 증가하며 1기압 이상에서는 급격히 증가 하였다. SF6 혼합비율에 따라서는 1 기압 조건까지는 큰 차이가 없었으나 2 기압부터는 급격히 증가하였다. 안정성을 나타내는 jitter는 SF6 100%일 때 가장 컸으나 혼합기체의 변화에 따른 큰 차이는 없었다.
수전해(electrochemical water splitting)는 연료전지의 가역적 역반응을 이용하여 물로부터 수소와 산소를 발생시키는 기술이다. 산소는 음극에서 발생하는데, 이 때 음극 표면은 고농도의 산소 음이온 및 라디칼에 장시간 노출된다. 때문에 기계적, 화학적 내구성이 우수한 전극재를 사용할 필요가 있다. 불용성 전극 (dimensionally stable anode, DSA)은 이러한 기술적 요구사항을 잘 만족하는 상용화 된 전극이다. 티타늄이나 티타늄 합금 표면에 촉매를 미량 반복 살포하여 산화물 형태의 매우 견고한 표면을 형성함으로서 내구성을 확보한다. 그러나, 보통 DSA 제조 기법의 특징에 따라 다공성 표면 구조를 사용하지는 않기 때문에 생산 과정이 복잡하고 비용이 많이 발생하는 문제를 여전히 나타내고 있다. 본 연구는 상기 문제를 개선하기 위한 수전해용 음극 제조 기술에 관한 연구이다. 티타늄과 티타늄 합금은 동일한 양극산화 기술 적용이 가능하다는 점을 이용하여 티타늄 기판으로부터 다공성 구조를 형성함으로써 바인더의 사용을 배제하였다. 단일공정양극산화기법 (single-step anodization)을 이용하여 $IrO_2$와 $RuO_2$를 도핑함으로써 TiO2에 촉매능을 부여하였다. 제조된 나노튜브들의 구조적 특징을 HR-TEM (High-resolution transmission electron microscope)과 FE-SEM (Field-emission scanning electron microscope)으로 분석하고 SAED (selective area electron diffraction) 패턴을 분석하여 전극재의 결정성을 확인하였다. 알칼라인 분위기에서 일으킨 산소발생반응 (oxygen evolution reaction, OER)의 LSV (linear sweep voltammetry) 결과를 XPS (X-ray photoelectron microscoscopy) 결과와 연관지어 촉매 표면 구조와 과전압의 관계를 해석하였다. LSV 결과로부터 Tafel 분석을 연달아 수행함으로써 전극의 속도결정단계를 정의하였다. 최종적으로 사이클 테스트 통하여 DSA로써의 성능을 평가하였다.
Anode electrode is one of the most important factors in microbial fuel cell (MFC). This study was conducted to investigate the effects of mediator as methylene blue (MB) and electrode surface area on the power density of MFC with sponge and carbon nano tube (CNT) electrode (SC). The SC electrode with MB (MC) showed the maximum power density increased from 74.0 $mW/m^2$ to 143.1 $mW/m^2$. The grid shaped sponge and CNT (GSC) electrode showed the maximum power density of 209.2 $mW/m^2$ due to the increase of surface area from 88.0 to 152.0 $cm^2$. The GSC electrode with MB (GMC) revealed the maximum power density of 384.9 $mW/m^2$ which was 5.2 times higher than that obtained from the MFC with SC. Therefore MB and increase of surface area led to enhance the performance of microbial fuel cell such as power density.
전류가 0.5 A에서 1.0 A로 변할 때 RhB 농도 감소가 크게 나타났으나 1.0 A 이상에서는 더 이상의 농도 감소가 없어 1 A가 최적 전류라고 사료되었다. 전극 간격을 1-3 cm로 변화시켜 RhB 농도감소를 고찰한 결과 전극간격에 따른 RhB 농도감소는 큰 차이를 보이지 않았으나 전력량을 감안하면 전극 간격이 좁을수록 유리하다고 사료되었다. 양극과 음극 모두 철 전극을 사용한 것이 RhB 농도가 감소가 가장 높았으며 전극 모양에 따른 RhB 농도 감소는 큰 차이를 보이지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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