음극방식법은 피방식체에 외부전원을 인가하거나 보다 활성인 금속을 전기적으로 연결하여 피방식체의 전위가 일정 전위까지 음극분극 되도록 하여 부식을 억제하는 방법이다. 이러한 음극 방식의 결과로 $OH^-$이온이 금속 표면 부근에 생성되고 금속/해수 사이의 pH 증가를 유발하게 되며, 높은 pH는 $Mg(OH)_2$ 및 $CaCO_3$의 석출을 유발한다. 전착 박막은 각각 1, 3, 6, 12시간 및 5, 15, $20mA/cm^2$의 전류 밀도 조건에서 자연 해수, $CO_2$ 가스가 용해된 해수 용액 내에서 스틸 기판 상에 전기적 증착기술을 가해 형성되었다. 상기 조건에서 증착 된 박막의 내용물은 주사 전자 현미경 (SEM) 및 X-선회절(XRD)에 의해 조사되었다. 또한 코팅 박막의 내식성은 전기화학적 양극 분극시험에 의해 평가되었다.
냉음극 변압기 전원 소스를 이용하여 저진공에서 플라즈마를 발생시키는 시스템을 개발하였다. 또한 이 장치를 이용하여 도핑된 산화막 증착 기술을 연구하였다. 이 때 도핑 전구체는 액체 소스였으며 이를 기화시켜 사용하였다. 특히 p 타입이 도핑된 이산화규소 박막 증착을 상온에서 실시하였다. 공정 압력은 400~1,000 mT였으며, 전압은 약 1,100~2,100 V 범위에서 조절하였다. 증착된 박막은 박막 두께와 홀 측정을 실시하였다. 홀 측정을 위한 인듐 금속 접합을 400 C에서 실시하였다. 결과를 요약하면, 플라즈마 공정 압력이 400에서 1,000 mTorr로 증가함에 따라 박막 증착 속도는 약 240~440 ${\AA}$/min이었다. 또한 증착된 p-SiO2의 벌크 농도는 같은 압력 증가에 따라 약 $1.2{\times}10^{19}$에서 $6.5{\times}10^{18}/cm^3$으로 절반 정도 감소하였다. 그에 따라 도핑된 산화막의 비저항은 $~1.4{\times}10^{-3}$에서 $2.5{\times}10^{-3}{\Omega}{\cdot}cm$로 증가하였다. 홀 이동도는 약 380~400 $cm^2/V{\cdot}s$를 유지하였다. 또한 전압이 1,100 에서 2,100 V로 증가함에 따라 산화막의 증착 속도는 약 330에서 410 ${\AA}$/min으로 증가하였다. 그러나 전압이 증가해도 벌크 농도는 약 8,9~$6.6{\times}10^{18}/cm^3$의 범위였다. 보다 자세한 결과는 발표를 통해 설명할 것이다.
다이아몬드상 카본은 경도, 열전도 둥이 다이아몬드와 비슷하면서도 박막 성장이 쉬워 다른 재료의 표면보호용 코탱막으로 웅용되고 있다. 최근에 다이아몬드상 카본 박막의 이러한 특성은 전계방출 음극 소자가 이온 충돌, 온도 상승에 의해 마모되는 것을 방지 하는데도 용용되고 있다. 이러한 보호막 기능뿐만 다이아몬드상 카본 박막용 편평한 기 판에 성장시켜 평판 전계방출 음극으로 이용하는 것도 시도되고 었다. 본 연구에서는 이 온빔 스퍼트링 방법으로 다이아몬드상 카본 박막을 성장시켰다. 합성하기 전 챔버의 기 본 압력은 3.2 X 10-7 Torr이었다. 기판으로는 타이타니움 평판, n-타엽의 실리콘 평판, I ITO가 코탱된 유리 평판올 사용하였으며, 중착 전에 기판올 400 V, 15 mA의 알곤 이온 으로 1분간 스퍼트링하여 불순물 막을 제거하였다. 박막 합성시에는 챔버 압력이 3.5 x 1 10-4 To$\pi$가 될 때까지 알곤을 채우고 알곤빔 전류는 30 mA에 고정시키고 빔 에너지를 각각 750, 1000, 1250 eV로 바꾸면서 타켓올 스퍼트랭하였다. 질소를 다이아몬드상 카본 박막애 첨가하면 n-타업 불순물 주입 효과가 있게된다. 질소가 첨가된 박막을 만들기 위 해서는 별도의 이온 총올 사용하여 탄소 타켓 스퍼트령과 동시에 기판에 질소 이온을 입 사시켰다. 만들어진 시료로부터 3 X 10-7 To$\pi$ 진공에서 전류-전압 특성올 조사하였다. 양극으로는 면평한 금속판올 음극 위 150 11m 높이에 셜치하였다. 박막의 물성은 전자 현미경, 오제 전자분광 둥으로 조사하였다. 다이아몬드상 카본 박막을 다른 종류의 편명 한 기판에 합성 조건올 바꾸면서 성장시켜 박악의 특성파 기판이 전계방출에 미치는 영 향을 조사하였다. 합성된 다이아몬드상 카본필름의 전자방출 특성은 기판의 종류와 필름 의 구조 및 필름의 두께에 따라 크게 변화하였다. 이러한 전자방출 거동으로부터 전계 방출 메커니즘을 제시하고자 하였다. 또한, 다이아몬드상 카본 박막으로부터의 전계방출 은 전기장올 인가하는 방법에도 영향을 받는다. 따라서, 본 연구에서는 전기장올 순환 인 가하면서 전계방출 전후의 박막 특성 변화를 조사하여 전계방출 메커니즘올 연구하였다.
자장 여과 진공 아크법(Filtered Vacuum Arc :FVA)에 의해 증착된 비정질 다이아몬드 박막은 기계적, 광학적 특성이 매우 우수하여 많은 연구자들의 관심의 대상이 되어 왔다. 그러나 아크의 불안정성은 자장 여과 아크 소스의 연속적인 운전을 제한하고, 결과적으로 낮은 생산성을 가져왔다. 본 연구에서는 음극의 형태 및 음극 부근에서의 자기장의 구조를 음극 부식 거동의 관점에서 수치모사 및 실험을 통해서 조사하였다. 소스 전자석과 인출 전자석의 자극 방향이 평행하게 된 구조에서 (magnetic mirror configuration), 음극 후면에 반대 방향의 자극을 가지는 영구자석을 돔으로서 아크 불안정성을 억제할 수 있었다. 또한 소스 전자석에 진동하는 전류를 인가함으로써 아크 스팟의 운동 면적을 효과적으로 확장할 수 있었다. 시간 변화에 따른 빔 전류의 변화로부터 테이프형 음극이 우물형 음극에 비하여 더 안정하다는 것을 확인하였다. 진동하는 소스 전자석의 전류와 직경 80mm의 테이퍼형 음극을 사용하여, 아크 전류 60A에서 약 2000분 동안 사용하였으며, 이때 부식된 부피는 사용 가능한 음극 부피의 약 90%였다. 그리고 약 350mA의 안정한 빔 전류를 현재의 조건에서 얻었다.
TiN 박막은 음극 아크 증착(Cathodic Arc Deposition) 방법을 이용하여 단층과 빗각 증착(Oblique Angle Deposition; OAD)으로 다층 박막 제조하여 잔류응력 변화에 대해서 확인하였다. 타겟은 99.5% Ti이고, 기판은 Si wafer를 사용하였다. 기판과 타겟 간의 거리는 29cm이며, 기판을 진공챔버에 장착하고 ${\sim}2.0{\times}10^{-5}Torr$까지 진공배기를 실시하였다. 진공챔버가 기본 압력까지 배기되면 Ar 가스를 주입한 후 약 800V 의 전압을 인가하여 약 30분간 청정을 실시하였다. TiN 박막은 Ar와 $N_2$ 가스를 주입하여 코팅하였으며 모든 박막의 두께는 약 $1{\mu}m$로 고정 하였다. 공정 변수는 기판 인가 전압 이었다. 음극 아크를 이용하여 제조된 TiN 박막은 공정 조건에 따라 잔류응력 변화가 확인되었다. 바이어스를 인가한 단층 박막이 인가하지 않는 박막 보다 잔류응력이 약 1 GPa 증가하였다. 빗각 증착으로 코팅한 다층 박막의 잔류응력은 약 3.4 GPa로 빗각을 적용하지 않은 단층의 코팅 박막 보다 약 2~3 GPa의 잔류응력 감소가 있었다. 이는 빗각구조가 박막의 잔류응력을 감소시키는데 영향을 미친 것으로 판단된다. 본 연구를 통해 얻어진 결과를 바탕으로 빗각 증착을 활용하여 박막의 잔류응력 제어가 가능할 것으로 보인다.
티타늄-알루미늄-질화물(TiAlN)은 고능률 절삭 분야에 사용되는 공구의 수명 향상을 위한 표면처리 소재로 많이 이용되고 있다. 음극 아크로 코팅할 경우, 거대 입자가 박막 표면에 존재하여 박막의 품질을 저하시킨다. 본 연구에서는 공구의 수명을 향상시키는 TiAlN 박막을 TiAl 합금 타겟을 이용하여 형성하였으며, 거대입자의 생성을 줄일 수 기판 청정공정을 도출하였다. 그리고 따른 박막표면을 관찰하였다.
빗각 증착법(oblique angle deposition; OAD)을 이용하여 코팅된 알루미늄과 질화 티타늄 박막의 특성을 분석하였다. OAD는 기판과 증발원이 수평하게 위치하는 일반적인 코팅방법과 다르게 기판이 증발원과 수평하게 놓이지 않고 일정한 각으로 기울여 코팅하는 방법을 의미한다. 코팅 시 기판이 증발원과 수평하지 않으면 입사되는 증기가 일정한 각도를 유지하기 때문에 코팅되는 박막의 구조가 달라지고 이로 인해서 물리적 특성도 변하게 된다. 본 연구에서는 음극아크와 스퍼터링을 이용하여 각각 질화 티타늄과 알루미늄을 빗각으로 코팅하여 박막의 미세구조와 물성 변화를 관찰하였다. 스퍼터링을 이용하여 빗각 코팅된 알루미늄의 경우, 박막의 구조가 치밀해지고 표면 조도가 낮아지는 현상이 관찰되었다. 알루미늄 박막의 치밀도와 표면조도 향상은 가시광선 영역의 반사율을 높이는 효과가 있었다. 강판에 알루미늄을 코팅하여 염수분무를 실시한 결과, 치밀한 조직으로 인해서 내식성이 향상되는 결과를 보였다. 음극 아크를 이용하여 빗각 코팅된 질화 티타늄 박막에서 기판과 수직하지 않고 일정한 각도로 기울어진 주상 조직이 관찰되었다. 기판에 수직하게 성장된 질화 티타늄 박막과 비교하여 기울어진 주상 구조의 박막은 경도가 높아지는 특성 변화가 관찰되었다. 빗각 증착법을 이용하여 박막의 조직, 물성 등을 제어할 수 있었다. 박막에 다양한 기능을 부여하는 코팅방법으로 빗각 증착법이 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
RF 마그네트론 스퍼터링의 파워 ($50{\sim}150W$) 및 분압 ($2{\sim}10\;mTorr$)등의 증착 조건과 두께 ($50{\sim}1200nm$)에 따르는 Si 박막의 미세구조 변화와 그에 따르는 전기화학적 특성에 대하여 연구하였다. 파워와 분압이 증가할수록 미세구조가 거칠어지며 그에 따라 초기용량은 증가하였으며 두께가 증가함에 따라 사이클 특성은 감소하는 경향을 보였다.
최근 석유에너지의 고갈과 휴대용 전자기기의 사용의 증가로 고효율의 배터리의 개발이 요구되고 있다. 생체칩에서 부터 전기자동차, 에너지 저장체까지 광범위한 산업군에 걸처 배터리의 개발이 되고 있어 시장규모의 계속적인 성장이 있을 것으로 전망하고 있다. 현재 상용되고 있는 음극 재료는 카본재료(이론 용량 372 mAh/g)이다. 이 카본재료의 특징은 값이 싸고, 표준 환원전위가 낮아 비교적 높은 전압을 낼 수 있다. 그러나 낮은 에너지밀도를 갖으므로 높은 에너지를 필요로 하는 차세대 산업군인 전기자동차 등에는 적합하지 않은 것으로 평가되고 있다. 그래서 더 높은 에너지 밀도를 갖는 다른 재료들에 대한 연구들이 활발히 이루어지고 있다. 본 연구에서는 음극 재료로서 주석을 선택해서 연구를 하였다. 카본계열의 음극재료의 질량당 이론 에너지 밀도는 372 mAh/g임에 반해 주석같은 경우는 약 991 mAh/g 정도의 비교적 큰 이론용량을 갖고 있다. 하지만, 주석 등 금속, 혹은 금속 합금을 음극재료로 사용할 경우 많은 양의 리튬이 삽입/탈착되면서 약 300% 이상의 부피변화가 있게 된다. 그러한 과정에서 주석이 분쇄되어 떨어지거나 전자를 제공받는 집전체로부터 떨어지게 되고, 이 과정에서 심각한 에너지 밀도의 손실이 일어나게 된다. 이러한 문제점들을 극복하기 위해 다음과 같은 구조들을 고안하여 도금 공정을 사용하여 음극재료를 제작하여 실험을 진행하게 되었다. 도금법은 대면적을 싼 가격으로 할 수 있으며 원하는 두께 및 모폴로지까지 쉽게 조절할 수 있다. 부피팽창에 의한 스트레스를 최소화하기 위해 도금법을 사용하여 나노구조를 만들어 그에 따른 전기화학적 특성 변화를 측정하였다. 다공성 필름인 AAO 디스크의 한 면에 구리를 sputtering 공정을 사용하여 0.5 um 두께의 seed layer 구리 박막을 형성하고 형성된 구리 박막 위에 도금공정을 이용하여 두껍게 구리를 증착함으로 구리 음극 집전체를 형성한다. 그 후 AAO 구조 안에 주석을 도금하면 AAO의 구조를 따라 주석 나노와이어가 형성이 된다. 마지막으로 NaOH로 AAO를 제거해주면 직경 200 nm, 길이 2 um 정도의 주석 나노와이어를 구리 집전체위에 만들 수 있었다. 배터리의 용량을 측정한 결과 안정한 싸이클 특성과 약 400 mAh/g의 에너지 밀도를 갖는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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