본 연구에서는 열처리(Thermal Dewetting Process)와 빗각 증착(Oblique angle deposition)을 이용하여 비주기 서브파장 구조물을 마이크로 렌즈 형태의 유리 기판 상부에 제작하였다. 먼저 $2{\times}2cm2$ 크기의 유리 기판에 기존 리소그래피 공정으로 원기둥 형태의 감광액을 형성한다. 이후 Hot-plate로 $180^{\circ}C$에서 90초간 열을 가해 지름이 $20{\mu}m$인 반구형태로 변형시킨 뒤 반응성이온식각 공정을 진행하여 마이크로 렌즈를 제작한다. 렌즈의 표면에 나방 눈 구조를 형성하기 위해 전자빔 증착으로 15nm의 은 박막을 쌓은 뒤 $500^{\circ}C$에서 1분간 열처리 공정을 진행하였다. 열이 가해졌을 때 은 박막은 표면자유에너지를 최소화하기 위해 나노 크기의 덩어리진 입자 형태로 변화한다. 여기서 형성되는 나노입자의 크기가 렌즈 표면 중심에서 가장자리로 갈수록 작아진다는 것을 주사전자현미경을 통해 확인하였다. 증착 각도가 증가할수록 열처리 공정 후의 은 나노입자의 크기가 점점 작아진다는 것을 검증하기 위해 은 박막의 증착 각도를 $0^{\circ}$, $35^{\circ}$, $55^{\circ}$, $70^{\circ}$로 증착 후 열처리 공정을 진행하여 확인하였다. 비스듬하게 증착되어 형성된 박막은 다공형태로 낮은 밀도를 가지는데 이는 박막 두께 감소를 일으킨다. 따라서 증착 각도가 증가할수록 열처리 공정 후의 은 나노입자의 크기는 점점 작아진다. 이후 은 나노입자를 마스크로 하여 다시 반응성이온식각 공정을 진행하였으며 식각 후 나머지 은 나노입자들은 HNO3용액에서 1분간 처리하여 제거하였다. 제작된 구조물의 평균 직경과 크기는 각각 ~220nm 및 ~250nm인 것으로 확인하였다. 위와 같은 공정을 통해 다양한 크기를 가진 비주기 서브파장 구조물을 제작할 수 있다. 구조물의 주기가 파장 길이보다 짧을 경우 분산이 최소화되며 넓은 파장 대역에서 무반사 효과를 얻을 수 있다. 이 공정은 마스크를 통한 리소그래피의 한계를 극복할 수 있으며 여러 곡면형 표면에 적용가능한 장점이 있다. 또한 프리즘, 렌즈, 광섬유와 같은 광소자의 광투과율을 향상시키는데 이용될 수 있다.
최근 웨어러블 센서를 구현하기 위한 유연전극을 제조하기 위한 다양한 방법들이 논의되고 있다. 현재 개발되고 있는 웨어러블 센서기기는 피부의 신축성에 따라 잘 늘어나야 하고, 신축성을 부여하기 위해, 다양한 고분자 기판이 사용되어지고 있다. 따라서, 본 논문에서는 스펀지 기반 신축성 기판에 고탄성의 은나노와이어 전극을 형성하고 신축의 정도에 따른 전기적 특성 평가를 진행하였다. 제조 방법은 습식합성법을 이용하여 은나노와이어를 성장시켰고 플라즈마 표면처리된 폴리우레탄 기반의 스펀지에 함침시킨 후 저온에서 열처리를 하였다. 특히, 스펀지의 플라즈마 표면처리는 은나노와 이어의 균일한 코팅을 가능케 하였다. 유연 스펀지 전극은 160회 이상의 반복 인장-수축 사이클에서 신뢰성있는 전기 저항변화를 보여주었다.
선폭법[전기선 폭발 법, Electrical Explosion of wire(EEW)]은 $10^{10A}$$m^2$ 이상의 고밀도 전류를 금속와이어에 인가하여 순간적으로 폭발시키는 기술로서 고밀도 대 전류가 금속와이어를 통과할 때, 저항발열에 의해 와이어가 미세한 입자나 금속증기 형태로 폭발하는 현상을 이용하여 나노분말을 합성하는 방법으로 나노 금속분말 뿐만 아니라 분위기 제어에 의한 산화물, 질화물, 탄화물 및 합금분말 둥 다양한 분말을 제조할 수 있는 장점이 있다. 또한 다른 제조법에 비해 양산화에 가장 근접한 기술로 알려져 있으며, 러시아가 세계적 기술수준으로 가장 앞선 것으로 알려져 있으며, 미국, 독일 및 일본 둥에서 1995년 이후 선폭 기술을 이용하여 나노분말 제조를 산업화하였다.다.
나노 크기의 물질은 여러 기판에 코팅이 가능하며, 이 소재는 투명하며, 전도성이 있기 때문에 전자소자의 투명전극이나 전원 공급용 전극으로 활용이 가능하다. 본 연구에서는 CNT와 Ag 나노와이어를 실크스크린 기법을 이용하여 반복적으로 코팅하였으며, 5번까지 형성한 샘플을 제작하여, 광학 및 전기 특성을 측정하고, 분석하였다. 실크스크린 코팅된 샘플 표면은 코팅 방향에 의한 자국이 형성되었음을 확인하였으며, 코팅한 횟수에 따른 투과도 및 표면 저항의 경향성을 조사하였다. 코팅 횟수가 늘어남에 따라 투과도 및 표면 저항은 감소하는 경향을 나타내었다. 특히 투과도의 경우 2번과 5번에서 변화폭이 컸으며, 이러한 변화는 Ag 나노와이어 코팅에 의한 것으로 확인되었다. 또한, 700nm를 기점으로 이전 파장 영역에서는 파장에 따라 증가하는 반면 이상에서는 감소하는 경향을 보였다. 표면 저항은 1번 코팅했을 때 9Ω/cm2 에서 5번 코팅을 진행하였을 때 0.856Ω/cm2 으로 낮아졌다. 투과도와 유사하게 Ag에 의하여 저항값이 영향을 받는다는 것을 알 수 있었다. 향후 Ag 나노와이어의 Ag 농도 및 다른 방법으로 코팅하여 투명도가 높은 CNT와의 융합을 통하여 원하는 투명 전극을 구현하여 전자소자에 적용할 필요가 있다.
본 연구는 나노섬유를 제조하는데 빠르고 효과적인 전기방사법을 이용하여 PVA(Polyvinyl alcohol)와 AgNO3를 혼합하여 제조한 용액을 금속산화물 기반 나노 섬유로 이루어진 투명 전극을 제조하고 그 특성을 분석하였다. PVA/AgNO3 혼합 용액을 전기방사법을 이용하여 유리기판 위에 나노섬유 구조체 형태로 방사하여 250 ℃에서 2 시간 동안 열처리 과정을 통해 전기 전도성이 향상된 은나노 섬유 기반 투명 전극을 제조하였다. 제조된 투명전극은 four-point probe 장비를 이용하여 전기적 특성을 분석하였으며, UV - Vis spectrophotometer 를 이용하여 제조된 투명전극의 투과도를 확인하였다. 또한, Scanning Electron Microscopy (SEM)과 Energy Dispersive Spectrometer(EDS)를 통해 은 나노 섬유의 표면 특성과 성분을 확인하였다. 이러한 분석들을 통해, 전기 방사 시간에 따른 면 저항과 투과도의 최적화된 조건을 확인할 수 있었으며, 은 나노 섬유로 이루어진 투명 전극은 전기적, 광학적, 기계적 특성이 우수하여 태양전지, 디스플레이, 터치스크린과 같은 차세대 유연 디스플레이에 적용 가능성을 보여주었다.
직경 0.3mm, 길이 40mm의 은 와이어를 증류수 중에서 전기폭발(wire explosion)을 발생시켰다. 전기폭발에 의해서 액체 중에 충격파 발생에 의한 공간의 형성과 더불어 금속 증기 및 플라즈마가 발생하고, 증기의 응축에 의해서 나노분말이 생성되는 것을 확인하였다. 또한 생성된 나노분말은 생성공간의 붕괴와 더불어 액체속으로 자연스럽게 분산되었다. 제조된 은 나노분말은 비교적 잘 분산된 구형의 분말이었으며 비표면적은 $16.2m^2/g$(평균입도 35nm)을 나타내었다.
In this study, we used GO (graphene oxide) in order to enhance the adhesion between Ag NWs (nanowires) and substrates. By using a mixture solution of GO and Ag NW, a vacuum filtration process was used to fabricate a 50nm diameter thin film. Next, by using a light annealing process, the mechanical and electrical stability of Ag NW network was improved without any other treatment. The physical properties of the Ag NW - GO hybrid transparent conductive thin film was characterized in terms of a bending test, resistance and transmittance test, and nanoscale imaging using field-emission scanning electron microscopy.
그래핀(graphene)은 탄소나노튜브(CNTs)에 비해 가격 경쟁력이 있고 우수한 광투과성과 전기 및 열 전도성을 갖고 있어 반도체 소재, 방열 소재, 접점 소재 등에 적용 가능성이 높은 재료로 주목받고 있다. 특히 모바일 디바이스의 소형화, 고집적화 등의 이슈로 인해 그래핀 소재의 방열 소재 적용을 위해 다양한 연구가 진행되고 있다. 한편 산화 구리 나노선(CuO Nanowire)은 전기 및 열전도도가 우수하고 1차원 나노 구조는 부피대비 큰 표면적, 종횡비가 커서 뛰어난 열전도 구조로서 방열 소재로 응용되기 좋은 조건을 갖고 있다. 본 연구에서는 2차원 구조의 그래핀 나노플레이트(Graphene Nanoplatelet)와 1차원 구조의 CuO NW를 하이브리드화를 통해 열전도도 향상를 개선시키고자 하였다. 소재 합성은 GNP에 Cu 무전해 도금을 진행한 후 열산화 방식을 적용하여 CuO NW를 직접 성장시키는 방식으로 진행하였다. 합성된 GNP-CuONWs 다차원 나노구조체의 열전도도 측정은 에폭시에 분산시켜 레이져 플레쉬법을 이용하였다. 미세 구조 관찰 결과, CuO NW 성장 거동은 열처리 온도 및 시간 그리고 O2 가스의 순환 환경이 주요인자로 작용하는 것을 확인하였다. 열전도도 향상은 다차원 구조의 특성으로 인해 면접촉과 선접촉이 동시에 이루어졌기 때문인 것으로 분석되었으며, 이러한 CuO NWs morphology와 열전도도 향상과의 상관 관계에 대해 논의할 것이다.
Poly(N-vinylcarbazole) (PVK)-cellulose triacetate (CTA) 복합체를 합성하고, 필름에 기공을 형성시킨 뒤, 화학적 환원법을 통해 은 나노입자를 부착하는 것을 연구하였다. PVK-CTA 복합체는 CTA-chloroform 용액에서 iron(III) chloride를 산화제로 사용하여 N-vinylcarbazole을 중합시켜 복합체를 합성하였고, 얻어진 복합체를 습한 환경에서 휘발성용매로 적셔 수증기를 적용하여 macropore가 균일하게 형성된 구조인 Honeycomb-pattern을 형성시켰다. 이후 환원제로 Tetrathiafulvalene (TTF)와 분산제로 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 사용하여 화학적 환원법을 이용해 은 나노입자를 Honeycomb-pattern이 형성된 복합체 표면에 부착시켰다. FT-IR과 UV-Vis spectrometer을 이용하여 복합체의 형성여부를 확인하였고, N-vinylcarbazole의 함량을 달리하여 중합한 뒤 복합체의 열 분해도를 측정하였다. Scanning electron microscope (SEM)을 통해 복합체 표면에 형성된 기공의 균일도와 부착된 은 나노입자들의 분산성을 분석하였으며, 환원제, 분산제, 전구체 용액의 농도를 달리하여 은나노입자의 분산성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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