Lee, Jaer-Yeong;Tung Le, M.;Ahn, Jong-Gwan;Kim, Jong-Oh;Chung, Hun S.;Kim, Byoung-Gyu
자원리싸이클링
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제15권5호
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pp.33-37
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2006
기계화학적공정을 이용한 고순도 미립 은분말 제조를 목적으로 동일당량비의 염화은 (AgCl)과 구리(Cu)분말을 혼합하여, 이를 대기조건에서 유성밀로 반응진행 시켰다. 염화은과 구리분말의 초기 혼합물은 반응을 통하여 염화구리와 은분말의 새로운 혼합 상으로 변화하였다. 반응생성물로부터 은분말의 고순도 분리는 1 mol의 수산화암모늄에 의한 침출처리를 실시함으로써 가능하였다. 또한, 기계화학공정에 의한 기능재료 합성에 있어서, 가장 큰 단점인 강한 응집반응생성물을 제어하고자, 첨가제 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 혼합 분쇄하였으며, 그 결과 반응생성 은분말의 미립화, 강한 응집상 억제가 가능하였고, 또한 침출공정에서는 고순도 분리된 은분말의 표면산화를 억제하는 효과도 얻을 수 있었다.
은분말은 전자 산업에 있어 후막 도체 페이스트의 제조를 위해 사용되어지고 있다. 후막 페이스트는, 기재상에 스크린 프린트되고, 전도성의 회로 패턴을 형성한다. 이러한 회로는, 다음에 건조, 소성되고 액체 유기 비이클을 휘발 시키고, 그리고 은 입자를 소결시킨다. 프린트 회로 기술은 점점 고밀도이면서 더욱 정밀한 전자 회로를 요구하고 있다. 이러한 요건에 적합하기 위하여 도선은 폭이 점점 좁아지고, 선의 사이의 거리가 점점 작아지고 있다. 고밀도가 조밀하게 꽉 찬 좁은 선을 위하여 은 분말은 가능한 크기가 단일하고 구형의 형태를 가져야 한다. 현재 금속 분말을 제조하는 방법으로는 화학적 환원법, 무화 또는 분쇄, 열분해법등의 물리적 과정 및 전기 화학적 과정 등이있다. 본 연구에서는 입도 분포가 좁은 구형의 은 분말을 제조하기 위하여 기상법의 하나인 분무열분해법을 도입하였다. 또한 싸이클론을 사용하므로 큰 액적들을 걸러 입도 분포를 줄였다. 은 분말의 프리커서로써는 AgNO$_3$를 사용하였고 반응기의 온도는 $700^{\circ}C$에서 100$0^{\circ}C$까지 변화시켰으며 운반기체로써는 5%H$_2$ 혼합가스로 20L/min에서 80L/min 변화시켜 은 분말을 제조하였다. 또한 용액의 농도는 0.2M에서 1.0M까지 변화시켰다. 용액의 농도가 0.2M이고 운반기체의 유랑이 40L/min일 경우 완전한 은 상이 관찰되었고, 입자의 크기는 약 600nm였다.
전자재료 산업에서 전극재료용으로 많이 사용되어지는 은 분말은 주로 액상환원법을 이용하여 만들어지고 있으며, 그 적용 분야에 따라 요구되는 분체 특성(모양, 크기, 밀도, 비표면적 등)은 매우 다양하다. 각각의 특성에 부합되는 은 분말은 주로 제조공정 및 공정변수(농도, pH, 교반방법, 반응첨가제 등)등의 인자에 영향을 받으며, 이런 변수들의 조절을 통하여 합성이 가능하다. 본 실험에서는 다양한 변수들에 따라 제조된 은 분말의 분체 특성을 확인하고, 대표적 전극재료 분야에 적용하여 그 특성을 평가하고자 한다.
전기설()폭발(Electric Wire Explosion)법은 고밀도 전류를 금속와이어에 인가시키면 저항 발열에 의해서 금속와이어가 빠르게 가열되고, 수$\mu$sec 이내에 초기체적에 비해 2~3배나 팽창한 후 폭발하는 현상을 이용하여 나노분말을 제조하는 방법으로써, 다른 제조방법에 비해 값싼 비용으로 1~50$\mu$sec의 짧은 시간동안 극히 높은 온도($10^4~10^6K$)에 도달하기 때문에, 와이어 전체가 동시에 기화하여 원재료의 조성을 갖는 분말의 합성이 가능하며, 공급되는 에너지와 시간, 챔버의 용적과 압력을 제어함으로써 평균 분말 크기를 조절할 수 있다는 잇점이 있다. 또한, 금속 와이어 주위의 분위기를 조절함으로써 금속나노분말뿐만 아리나 산화물$\cdot$질화물$\cdot$탄화물 분말, 합금 분말, 화학적 화합물이나 복합재료 나노분말들을 만들 수 있어서 여러 산업분야에 대한 응용이 크게 기대되고 있다. 본 연구에서는 전기선()폭발 챔버(Fig. 1) 와 최대 20kV까지 제어 가능한 고출력 펄스 전원장치를 자체 제작하고, 이를 이용하여 은(Ag)나노분말 합성에 대한 실험을 행하였다. 이렇게 제조된 분말은 SEM, XRD, PSA, BET 등을 이용하여 비교분석 하였다.
광촉매용 ZnO 나노크기의 분말은 시작원료와 연료의 종류에 따라 용액연소법에 의해 제조되었다. 결정상은 XRD로부터 확인할 수 있었으며 분말의 하소온도는 TG 분석으로부터 결정되었다. 분말의 비표면적은 BET 법에 의해 측정되었으며 평균입자크기와 형태를 SEM과 TEM으로부터 조사하였다. 또한 분말의 순도를 조사하기 위해 적외선 흡수스펙트럼을 측정하였으며 광촉매 효율로서 은이 첨가된 사진현상액을 이용하여 은의 수거율을 측정하였다. 용액연소법으로 제조한 경우 시작원료와 연료에 관계없이 단상의 ZnO 분말을 쉽게 얻을 수 있었다. 그러나 합성된 ZnO 분말의 입자크기와 형태는 연료의 종류에 따라 서로 다르게 보였다. 특히, 연료로 glycine을 사용한 경우, ZnO 분말의 입자 형태는 균일한 나노 크기의 구형이었으나 carbohydrazide을 사용한 경우에는 판상과 같은 형태를 보였다. 이러한 결과를 기초로 하여 시작원료와 연료로 Zn(OH)$_2$와 glycine을 사용하여 합성된 ZnO 분말이 우수한 분말 특성을 보였으며 75nm의 입자크기와 94$m^2$/g의 비표면적을 보였다. 또한 사진현상액에 존재하는 은이 3분 이내에 완전히 제거되는 우수한 광촉매 성질을 보였다.
본 연구는 냉동오디를 냉동건조와 열풍건조 방법으로 건조 후 분말화하여 마들렌에 첨가하여 제품의 품질 특성을 알아보고자 하였다. 냉동건조와 열풍건조로 냉동오디를 건조 후 분말화하여 각각의 시료의 일반성분과 이화학적 특성을 측정하여 비교 분석하였다. 마들렌은 제과기능사 실기시험에 출제되는 레시피를 토대로 각각의 시료를 밀가루 양에 대비하여 0%(control), 1%, 3%, 5%, 7%를 첨가하여 만들어 pH, 색도, 텍스쳐를 측정하고 관능검사를 통하여 소비자의 기호도를 파악하였다. 먼저 pH는 열풍건조오디분말 첨가군이 낮게 나타났으며, 색도에서 명도(L값)는 냉동건조오디분말과 열풍건조오디분말의 첨가율이 증가할수록 대조구와 비교해 감소하는 경향이 나타났다. 적색도(a값)는 열풍건조오디분말을 첨가했을 때가 냉동건조오디분말을 첨가했을 때보다 적색도가 증가하는 것으로 나타났다. 황색도(b값)는 오디분말의 첨가량이 증가할수록 감소하는 경향을 나타내었다. 냉동오디분말 첨가군은 경도(Hardness)와 탄력성(Elasticity)은 오디분말의 첨가량의 증가에 따라 유의적인 차이가 나타났다. 응집성(Cohesiveness)과 검성(Gumminess)은 첨가량이 증가함에 따라 감소하는 경향이 나타나고 있다. 열풍건조오디분말을 첨가한 마들렌의 경도(Hardness)는 오디분말 첨가량에 따라 유의적인 차이를 나타내었다. 탄력성(Elasticity)은 오디분말 첨가량에 따라 증가하며, 응집성(Cohesiveness)은 첨가량이 줄어들수록 감소하는 경향을 보였다. 검성(Gummines)은 첨가량이 증가할수록 증가하는 경향을 나타내었다. 관능검사의 기호도 결과는 냉동건조오디분말 5% 첨가군과 열풍건조오디분말 7% 첨가군의 기호도가 가장 높게 나타났다.
$YBa_2$$Cu_3$$O_{7-y}$ (123) 초전도체에서 은 입자의 미세분산을 얻고자 말릭산을 사용한 발화합성과 고상반응법으로 123와 123-Ag 복합 초전도분말을 제조하였다. 발화합성분말을 원료로 사용할 시 마이크론 미만의 미세한 123 분말과 은 분말의 복합체를 얻을 수 있었다. 원료로 사용된 산화은($Ag_2O$) 분말은 발화합성과정 중금속 은으로 환원되었다. 원료분말에 첨가된 금속 은에 의한 반응 물질간의 확산 촉진으로 123상이 단시간내에 생성되었고 입자성장도 촉진되었다. 발화합성법으로 제조한 시편은 기계적 혼합공정으로 제조한 시편에 비해 은 입자들은 미세하게 분산시킬 수 있어서 초전도체의 임계전류밀도가 향상되었다.
무전해 도금법에 의해 제조된 은 피복 Ni-Zn 페라이트 분말의 전파흡수특성을 조사하였다. 분무건조법 및 소결 고정에 의해 평균입경이 $50{\mu}m$ 정도인 페라이트 구형 분말을 제조하고, 이 분말 위에 은 피막을 무전해 도금법에 의해 코팅하였다. 페라이트 표면에 형성되는 은 피막의 미세조직은 도금욕의 $AgNO_3$의 농도에 따라 민감히 변화하였다. 균일한 은 피막을 얻기 위해 페라이트 분말 20g당 10g/L $AgNO_3$가 필요하였다. 페라이트 분말 표면에 은 피막이 형성됨에 따라 전기저항은 $10^{-2}\~10^{-3}\;\Omega$ 정도까지 감소하였다. 도금 처리되지 않은 순수 페라이트 분말은 400 MHz에서 자기공명을 나타내는 전형적인 자성재료의 특성을 나타내었고, 복소유전율은 실수 항이 35, 허수 항은 거의 0에 가까운 값을 나타내었다. 반면 균일한 은 도금이 이루어진 페라이트 분말은 투자율의 큰 변화 없이 복소유전율 실수항이 35, 허수항이 8 이상으로 매우 크게 증가하였다. 이에 따라 전파흡수체의 두께를 현저히 줄일 수 있었다. 임피던스 정합두께는 C-band대역에서 도금되지 않은 페라이트 분말의 경우 5mm로부터 도금 후 2mm 수준으로 감소하였다.
본 연구에서는 기능성 식품 소재로서 이용가치가 높은 표고버섯 분말을 스폰지 케이크 제조에 이용하기 위하여 표고버섯 분말을 3, 6, 9, 12%로 첨가한 스폰지 케이크를 제조하여 품질 특성을 파악하고 최적 제품을 생산하고자 하였다. 표고버섯 분말을 첨가한 스폰지 케이크 반죽의 점도, 비중, 수분 함량은 대조군과 표고버섯 분말 첨가군 들 간에는 유의적인 차이를 나타내지 않았다. 표고버섯 분말을 첨가한 스폰지 케이크의 부피 지수는 대조군이 13.75로 가장 낮은 값을 나타냈으며, 표고버섯 분말 3~6% 첨가군에서는 높은 값으로 증가하다가 9~12% 첨가군에서는 감소하는 경향을 보였으나, 표고버섯 분말 첨가군이 대조군보다는 높은 값을 나타내었다. 무게는 대조군과 12%첨가군이 유사한 값을 보였으며, 표고버섯 분말 3% 첨가군에서 가장 높은 값을 나타내었다. Crust 색도 L, a, b는 모두 대조군에 비해 표고버섯 분말 첨가군에서 값이 낮게 나타났고, Crumb 색도 L은 대조군에서 가장 높은 값을 나타내었으며, 표고버섯 분말 첨가량이 증가할수록 낮은 값을 나타내었다. a는 대조군이 가장 높은 값을 나타냈으며, 표고버섯 분말 첨가량이 증가할수록 낮은 값을 나타내었다. b는 대조군과 3% 첨가군간에 유의적인 차이가 있었으며, 6~12% 첨가군 간에는 유의적인 차이가 없었다. 표고버섯 분말을 첨가한 스폰지 케이크의 견고성(hardness)은 대조군과 표고버섯 분말 3% 첨가군에서는 차이가 없었으나, 6% 이상 첨가군에서는 대조군보다 낮은 값을 나타내었다. 파쇄성(fracturability)은 대조군과 표고버섯 분말 3% 첨가군 간에는 유의적인 차이가 없었으나 6% 이상 첨가군에서는 대조군보다 낮은 값을 나타내었다. 부착성(adhesiveness)은 대조군과 표고버섯 분말 첨가군들이 유사한 값을 나타냈으며, 씹힘성(chewiness)은 표고버섯 분말 3% 첨가군에서 가장 높은 값을 나타냈다. 복원성(resilience)은 대조군이 가장 낮은 값을 나타냈으며, 표고버섯 분말 첨가군에서는 유의적인 차이를 나타내었다. 관능검사의 색(color), 향미(flavor), 부드러운 정도(softness), 전체적인 기호도(overall acceptability)는 대조군이 가장 높은 값을 나타내었고, 표고버섯 분말 첨가량이 증가할수록 낮은 값을 나타내었다. 표고버섯 향(Lentinus edodesflavor), 구수한 맛(pleasant taste), 부적합한 향미(off-flavor)는 대조군이 가장 낮은 값을 나타내었고, 표고버섯 분말 첨가량이 증가할수록 증가하는 경향을 보였다. 계란향(egg-flavor), 촉촉함(moistness)은 대조군이 가장 높은 값을 나타내었고, 표고버섯 분말 첨가량이 증가할수록 감소하는 경향을 보였다. 이상의 결과를 종합해 보면 대조군이 기호도 검사에서 가장 높은 점수를 나타내었고, 표고버섯 분말 첨가량이 증가할수록 낮은 점수를 나타내긴 하였지만, 전체적인 품질 특성의 결과를 고려할 때 표고버섯 분말의 3% 첨가가 최적의 배합비로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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