Stable metallic Cu/Zn nanoparticles were prepared in the base oil phase by hydrothermal method. The physical properties, such as crystal structure, crystallite size and crystallinity according to synthesis conditions have been investigated by XRD, FT-IR and TEM. In addition, 4-ball test has been performed in order to investigate the frictional wear properties of prepared nanosized Cu/Zn particles. The peaks of the X-ray diffraction pattern indicate that the particle size was very small and crystallinity of Cu/Zn particles was good. The micrographs of TEM showed that nanosized Cu/Zn particles possessed a spherical morphology with a narrow size distribution. The crystallite size of the Cu/Zn particles synthesized in base oils was 23-30 nm. It was found that the antiwear capacity increases with increasing Cu/Zn concentration. When the concentration of Cu/Zn was 5.0 wt%, the wear scar diameters was 0.38 mm.
국내 시판제품으로 서울시내에서 구입한 산업용 윤활유, 이륜구동 윤활유, 선박용 윤활유, 자동차용 윤활유(엔진오일, 수동 변속기 기어유, 자동변속기 오일) 등 80종(기유 4종 포함)의 새 윤활유들(80 classes)과 8종의 경유 차량과 16종의 휘발유 차량에 각각 3종씩의 경유와 휘발유 전용 엔진 오일로 교환하여 차량별 및 주행거리별로 각각 채취한 사용 엔진 오일 86종을 GC/MS로 분석한 TIC로 데이터베이스를 만들고, 새 윤활유와 사용 엔진오일들의 동일성 추적과 차량별 분류를 위하여 차원 축소와 베이지안 방식의 분류 모형을 개발하였다. 새 윤활유의 분류는 웨이블렛 적합방법과 주성분 분석방법으로 차원 축소하여 베이지안 방식의 분류 모형을 적용한 결과 각각 97.5%와 96.7%의 정분류율을 보여 차원 축소는 웨이블렛 적합방법이 더 좋은 결과를 나타냈다. 그리고 새 윤활유의 분류에서 선택된 웨이블렛 적합방법의 차원 축소와 베이지안 방식의 분류 모형에 의한 사용 엔진 오일의 차량별 분류(총 24 classes)는 86.4%의 정분류율을 보였고, 경유 차량인지 휘발유 차량인지를 구분하는 차량 연료 타입별 분류(총 2 classes)는 99.6%의 정분류율을 나타내었고, 사용 엔진 오일 브랜드별 분류(총 6 classes)는 97.3%의 정분류율을 나타내었다.
내마모제로 사용하기 위하여 mercaptobenzothiazole 및 디알킬렌디티오카바메이트 그룹을 함유하는 환경친화적인 올레인산 에스테르를 디알킬아민과 이황화탄소의 치환반응, 디클로로아세톤과의 치환반응, $NaBH_4$을 사용한 환원반응 및 올레인산과의 축합반응 등의 과정을 행하여 90% 이상의 수율로 합성하였다. 중간 생성물 및 내마모제의 구조적 특성은 FT-IR, $^1H$-NMR 스펙트럼 및 원소분석으로 분석하였으며 광유계 오일(100 N) 및 식물유에서의 용해성을 1 중량%에서 평가한 결과 잘 용해되었다. 또한, 합성한 내마모제의 열 안정성을 TGA로 분석하였으며 초기 5 wt% 분해온도가 구조에 따라 $192^{\circ}C$에서 $217^{\circ}C$의 안정성을 나타내었다. CEC L-33-A-93 방법으로 생분해도를 평가한 결과 89%에서 99%의 생분해도를 나타내어 환경친화적인 내마모제임을 확인하였다. 내마모제의 윤활특성을 100 N 윤활기유 및 식물유에 첨가하여 4구 마모시험기를 사용하여 평가한 결과, 100 N BO에서 4-ball 마모흔의 직경은 Bz-thia-OE < C4-DTC-OE < Pyrro-DTC-OE < C8-DTC-OE의 순으로 큰 값을 나타내어 내마모성능이 나쁘게 나타났다. 한편, 식용유에서는 4-ball 마모흔의 직경이 0.8260 mm에서 0.9637 mm를 나타내어 내마모제의 첨가효과가 나타나지 않았다.
자동차용 윤활유가 국내 윤활유 시장의 35%를 차지하고 있으며, 이 중 엔진오일이 자동차용 윤활유의 77%를 차지하고 있다. 운전자와 엔진보호를 위해 유통 엔진오일의 품질이 적절하게 관리되어져야 한다. 하지만 KS제품과 합성엔진오일(합성기유가 30% 이상 포함된 제품)은 석유 및 석유대체연료 사업법상 품질검사에서 제외되어져 있다. 본 연구에서는 국내 유통되고 있는 합성엔진오일 30개 제품에 대한 품질 모니터링을 실시하였다. 품질 모니터링 결과, 2개 제품이 품질이 부적합하였는데, 이 중 1개 제품은 해외에서 수입한 합성엔진오일이며, 다른 1개 제품은 KS제품이면서 합성엔진오일이었다. 또한 고온모사증류시험(SIMDIST)을 이용해 엔진오일의 패턴을 분석한 결과, 해외 수입제품 몇 개를 제외하고는 대부분 일반 광유 엔진오일의 전형적인 넓은 탄소수 분포 패턴을 보였다. 따라서 소비자의 피해를 예방하기 위해 KS제품과 합성엔진오일에 대한 적절한 품질관리 법규가 필요한 것으로 판단된다.
자동차용 윤활유가 국내 윤활유 시장의 35%를 차지하고 있으며, 이 중 엔진오일이 자동차용 윤활유의 75%를 차지하고 있다. 운전자와 엔진보호를 위해 유통 엔진오일의 품질이 적절하게 관리되어져야 한다. 하지만 KS제품과 합성엔진오일(합성기유가 30% 이상 포함된 제품)은 석유 및 석유대체연료 사업법상 품질관리에서 제외되어져 있다. PAO (poly alpha olefin)와 같은 합성오일은 기존 광유보다 내마모성, 바니쉬 조절 및 산화안정도와 같은 특성이 우수한 것으로 알려져 있으며, 이러한 이유로 PAO는 엔진오일, 로터리 스크류, 중장비, 왕복 압축기, 극압장비 등에 많이 사용되어져 왔다. 본 연구에서는 고온모사증류시험(SIMDIST)을 이용하여 광유, PAO, 일정 비율의 PAO가 혼합된 광유시료를 분석하였다. 분석결과, 광유는 브로드란 크로마토그램을 얻은 반면, PAO는 특정한 머무름시간에서 샤프한 피크를 보였다. 또한 점도가 큰 물질은 큰 분자량과 높은 끓는점을 지녀 긴 머무름시간을 보였다. 특히 20%의 PAO가 함유된 시료에서 전형적인 광유와 다른 PAO 패턴의 크로마토그램을 보였다. 유통엔진오일 내 PAO 함량을 모니터링하기 위해 국내 판매량이 높은 27종류의 유통엔진오일을 분석한 결과, 모든 제품에서 PAO 함량이 20%보다 낮은 것으로 나타났다. 더욱이 제품명에 PAO라 표현한 제품조차도 PAO 함량이 낮은 것을 보였다. 따라서 합성엔진오일에 대한 적절한 관리 법규가 필요한 것으로 판단된다.
차량에서 구동계의 의한 손실은 전체 연료 소비 손실에서 약 4%를 차지하며 그 중에서도 자동변속기는 구동계 손실에 큰 영향을 끼친다. ATF W/C 열교환기는 근래에 관심이 높아지고 있는 부품인데, 자동변속기 윤활유의 온도를 적정한 상태로 유지시켜 줌으로서 연비 개선 효과를 얻을 수 있다. 본 연구에서는 ATF W/C 열교환기 단품 특성을 실험적으로 파악하고, ATF W/C 열교환기가 실제 차에 장착되었을 때의 연비 개선 효과를 살펴보았다. 본 연구에서는 실험을 통하여 ATF 와 냉각수의 온도와 유량에 대한 유용도를 파악하고 유용도를 예측하기 위한 상관식을 도출하였다. MATLAB의 Simulink 프로그램을 통하여 실험의 결과를 바탕으로 ATF W/C 열교환기 유무에 따른 연료 소모량을 비교 하여 연비 개선 효과를 분석하였다. 그 결과 ATF W/C 열교환기가 장착된 자동차는 0.992% 연비 개선 효과가 나타났다.
Environmentally adapted synthetic base oils of polyalkylene glycols (PAGs) and polyol esters (POEs) show a high polarity because of their functional groups containing oxygen atom. The lubricating performance of these polar base oils was investigated by using a four-ball tribometer under boundary lubrication condition. Four polyalkylene glycols and five polyol ester base oils were used as sample base oils of high polarity. A mineral oil (MO) and alkylnaphthalene (AN) were used as low polarity base oils. Tricrecylphosphate (TCP) was added to all the base oils, in the range of 10 mmol/L-2000 mmol/L, as an antiwear additive. All the TCP-for-mutated base oils showed optimum concentration characteristics for minimizing wear. The order of optimum concentration of all the base oils was in a good accordance with the order of relative stability of TCP in base oils. The interaction model on solvation between additive and different polar base oils can expect the stability order of TCP. Thus, the model on solvation can explain well the order of optimum concentration of all the base oils, by using the effect of polarity (dielectric constant, $\varepsilon$) and molecular size (molecular weight, MW) of them on stability of TCP in polar base oils. Finally, a good correlation of the optimum concentration for all the base oils was obtained when it was arranged as a function of C∝(M $W_{Base Oil}$/M $W_{TCP}$)$^{-2}$.71/.($\varepsilon$$_{Base Oil}$)$^{3.38}$ by these two parameters.s..
천연가스로부터 청정연료인 합성유를 제조하는 GTL기술은 1920년대 군수의 목적으로 독일의 Fisher와 Tropsch에 의해서 석탄으로부터 합성유를 제조하는 기술의 필요에 의해 처음으로 개발되었다. 이후, 1960년대 인종차별로 인한 정치적 고립으로 석유수급이 어려웠던 남아프리카공화국의 수송용 연료의 필요에 의해 Sasol사에서 본격적으로 FT(Fisher-Tropsch) 합성기술을 상용화하기 시작했다. 최근까지도 저렴한 석유자원으로 인해 GTL기술이 원유 정제기술로부터 얻어지는 석유제품에 비해 경제성을 확보하지 못하여 본격적인 상업화가 지연되어 왔으나, 에너지 자원의 수급 및 기타 경제적, 환경적 변화로 인해 GTL사업에 대한 관심이 고조되고 있으며 보유 석유자원이 한계에 다다라 상대적으로 풍부한 천연가스의 석유화를 목표로 하고 있는 카타르를 중심으로 GTL플랜트 건설이 추진되고 있다. 천연가스를 원료로 석유제품(디젤 및 나프타, 윤활기유 등)을 만드는 GTL기술은 크게 3가지 공정으로 구분되는데, 천연가스에서 수소와 일산화탄소를 제조하는 합성가스 제조공정(Synthesis Gas Generation), 합성가스를 FT합성반응에 의해 고분자 선형탄화수소로 전환시키는 FT합성공정(FT Synthesis)과 FT합성유로부터 석유제품을 만드는 개질공정(Product Upgrading)으로 구성된다. 생산된 제품은 유황 및 질소화합물 등을 적게 함유하고 있고, 정유플랜트 연료보다 방향족성분이 적어, 연소 시 인체에 해로운 물질을 적게 생산하는 청정연료이며, 천연가스를 저온 액화하는 LNG사업에 비하여 운송이 용이하고 안정성이 높다는 장점을 가지고 있다.
Zinc dialkyldithiophosphate (ZDDP)와 같이 금속을 포함한 윤활유 첨가제는 값이 싸다는 이점 때문에 널리 사용되고 있으나, 재와 같은 불순물이 발생한다는 단점이 있다. 본 연구에서는 ZDDP를 부분적으로 대체하여 zinc와 같은 금속을 포함하지 않는 구조인 알칸디올로부터 유래하는 bis[3-(dialkyloxyphosphorothionyl) thio-2-methylpropanyloxy] butane(BAP4)을 간편하고 효율적으로 합성하였고, 합성한 BAP4 화합물들에 따른 내 마모 특성을 살펴보았다. 여러 가지 알킬기가 있는 BAP4 화합물들이 4-ball 시험법에 의해 마모 직경(Wear scar diameter, WSD) 값이 측정되었다. BAP4 화합물에서 알킬기가 4에서 8로 증가함에 따라 WSD 값은 0.59 mm에서 0.45 mm로 급격히 감소했으나, BAP4의 알킬기가 8에서 14로 증가할 경우 WSD 값은 0.45 mm에서 0.50 mm로 서서히 증가했다. 따라서 BAP4 화합물 중 가장 WSD 값이 적게 나타난 것은 B8P4이었다. 윤활기유에 B8P4와 ZDDP를 0.50 wt%로 첨가하여 4-ball 시험을 실시한 결과, B8P4와 ZDDP의 WSD 값은 각각 0.45, 0.54 mm로 측정되었다. 또한, 열 중량 분석기(Thermogravimetric Analyzer, TGA)를 통해 열안정성을 확인하였고, 에너지 분산형 X-선 분광분석기(Energy-Dispersive X-rays Spectroscopy, EDS)로 tribofilm이 제대로 형성되었는지를 측정하였다.
분자구조가 서로 다른 7종의 폴리올에스터 오일에 대한 가수분해속도가 측정되었다. 사용된 폴리올에스터는 2가 및 4가의 다가알콜과 서로 다른 탄소수의 직쇄 흑은 분기지방산으로 합성된 다가에스터 화합물이며, 이들의 가수분해반응은 p-톨루엔설폰산을 촉매로 사용하는 온건한 산성조건하에서 수행되었다 폴리올에스터 오일의 가수분해과정에서 생성되 는 부분에스터와 다가알콜 및 지방산 등의 구조가 확인되었고 반응시간의 경과에 따른 가수분해 생성물들의 농도가 측정되었다. 각 반응단계의 속도상수는 속도식과 실험적으로 얻은 각 화합물들의 농도로부터 최소제곱법에 의해 구하였고, 얻어진 가수분해 속도상수가 서로 비교되었다. 폴리올에스터 오일의 가수분해 속도는 지방산의 분자구조에 가장 크게 영향을 받는다. 즉, 직쇄지방산에 의한 폴리올에스터 오일은 분기지방산에 의한 폴리올에스터 오일보다 가수분해속도가 매우 마르며, 분기지방산에 의한 폴리을에스터 오일 중에서는 가지사슬의 모양과 위치가 가수분해속도에 영향을 미치는 것으로 확인되었다. 본연구에서 사용된 7종의 폴리올에스터 오일에 대한 가수분해속도는 물분자가 폴리올에스터 오일의 카르보닐 탄소를 공격할 때 인접한 가지사슬에 의한 입체장애효과를 비교함으로써 효과적으로 설명할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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