Isotope dilution mass spectrometry (ID-MS) based on liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC/MS/MS) was developed for the accurate determination of sorbic acid in tea-drink. An isotope analogue of sorbic acid, $^{13}C_2$-sorbic acid, was obtained by custom synthesis. MS was operated in the negative mode with selected reaction monitoring (SRM) mode of $[M-H]^-$${\rightarrow}$$[M-CO_2H]^-$ channel at m/z 111 ${\rightarrow}$ 67 for sorbic acid and at m/z 113 ${\rightarrow}$ 68 for its isotope analogue. Chromatographic separation was accomplished with a C18 column and an isocratic mobile phase of 55% of 50 mM ammonium acetate (pH 4.5) and 45% of methanol. Homogeneous reference materials were prepared for validation of this method, including repeatability and reproducibility tests, by fortifying tea-drink with sorbic acid in our laboratory. Repeatability and reproducibility studies showed that the ID-LC/MS method is a reliable and reproducible method which provides less than 3.8% of relative standard deviation (RSD) for the analysis of sorbic acid.
Transactions of the Korean Society of Mechanical Engineers A
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v.37
no.4
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pp.511-519
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2013
Switching controllers for active magnetic bearings are claimed to minimize the copper losses because they do not use bias currents. In this study, we compare the performances of the switching controller with those of the widely used proportional-derivative (PD) controller. The PD controller is combined with a synchronous notch filter to reduce the effect of the unbalance disturbance. For a fair and objective comparison, the PD controller is designed systematically. The switching controller is designed so that the dynamics of the two controllers are almost identical. A system model is developed. This model includes the flexible modes of the rotor and the dynamics of the sensors and amplifiers. The simulation results show that the switching controller indeed reduces the copper loss at lower speeds. However, it fails to operate around the speed close to the bending mode of the rotor.
Journal of the Society of Naval Architects of Korea
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v.31
no.3
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pp.129-134
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1994
A Laser Cutter is designed for the precise fabrications in the shipyards recently. The cutter is a gantry type one with specified functions of movability and strength in order to satisfy the workability. The gantry frame should move with a certain velocity in a relatively short time for the proper cutting of the object materials. The gantry is fitted with ball screw and the acceleration field is formed by actuating this ball screw. The relative displacement should be within the allowable design criteria to make sure the precise cutting of the materials by the laser. In this paper, modal and structural analysis for a Laser Cutter which is commonly used in the shipyards, is carried out to check the design criteria of the system. The system is modeled by placing the proper shell and soils finite elements and fictitious mass properties to represent the real one. The way how to extract the loading conditions based on the given velocity criteria of the system is presented. Static structural analysis is performed and the results came out as expected. Modal analysis for finding eigen-values and mode shapes of the system is performed and it is shown that the time dependent dynamic analysis is unnecessary for this system for its operating circumstances.
Kim, Tae-Wan;Park, Yong-Koo;Kim, Hyun-Jung;Lee, Dong-Guen
Journal of the Earthquake Engineering Society of Korea
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v.11
no.5
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pp.11-21
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2007
Currently in the country, the necessity of seismic analyses is increasing due to the increase of demand and interest in seismic design. Especially, shear wall apartments are constructed mostly for a residental building so seismic analyses for the apartment are actively executed. For the seismic analysis of the shear wall apartment, it may be not efficient in time and effort to model the entire structure by a finite element mesh. Therefore, an equivalent model is needed to simulate the dynamic behavior of the structure by decreasing the number of degrees of freedom. In this study, a method to form an equivalent model that is simple and easy to use was proposed utilizing effective mass coefficient that is highly correlated to mode shape of the structure. This equivalent model was obtained by replacing a shear wall structure with an equivalent frame structure having beams and columns. This model can be used very effectively when excessive seismic analyses are necessary in a short period because it can be operated in any commercial program and reduce the analysis time. Also, it can model floor slabs so it can represent the actual behavior of shear wall apartments. Furthermore, it is very excellent since it can represent the asymmetry of the structure.
Kim, Jong-Hwan;Kwon, Young Sang;Shin, Min-Chul;Kim, Su Jong;Seo, Jong-Su
Analytical Science and Technology
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v.29
no.5
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pp.234-241
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2016
The approach presented in this article refers to the bioanalytical method validation for the detection and quantitative determination of arsenic species including arsenite (As(III)), arsenate (As(V)), dimethylarsinic acid (DMA) and monomethylarsonic acid (MMA) in dog plasma by high-performance liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry (HPLC-ICP/MS). The arsenic species were separated using an agilent As speciation column by a mobile phase of 2 mM sodium phosphate monobasic, 0.2 mM ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt dehydrate, 10 mM sodium acetate, 3 mM sodium nitrate and 1 % ethyl alcohol at pH 11 (adjusted with 1M NaOH). The method validation experiment was obtained selectivity, linearity, accuracy, precision, matrix effect, recovery, system suitability, dilution integrity and various stabilities. All calibration curves showed good linearity (R2>0.999) within test ranges. The lower limit of quantitation (LLOQ) was 5 ng/mL for As(III), As(V) and DMA, and 20 ng/mL for MMA. The system suitability and dilution values were within 6.5 % and 7.7 %. Subsequently, the developed and validated HPLC-ICP/MS method was also successfully applied to determine the arsenic speciation in dog plasma samples, and the recoveries for the spiked samples were in the range of 91.5–102.2 %. Therefore, this method could be applied to the evaluation of arsenic exposure, health effect assessment and other bio-monitoring studies in biological samples.
KSCE Journal of Civil and Environmental Engineering Research
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v.14
no.3
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pp.439-452
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1994
A method to optimize the cost of R/C frames and an algorithm of the optimal limit state design for R/C frames subjected to dynamic loads are presented. The modal superposition method was used to find the dynamic responses of the frames. Each member of R/C frame is made up of more than two elements and the stiffness matrix and consistent mass matrix of three d.o.f in the node of each element was used to include axial, shear and flexural effects. The objective function to be minimized formulated the cost of materials, steel and concrete, and optimised to satisfy the behaviors of R/C frame and each constraint imposed by the limit state requirements. Both objective function and each constraint are derived in terms of design variables which include the effective depth, beam width, compression and tension steel area, and column shear steel area. A few applications are presented which demonstrate the feasibility, the validity and efficiency of the algorithm for automated optimum design of R/C frames where dynamic behavior is to be considered.
Journal of the Korean Society for Aeronautical & Space Sciences
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v.43
no.3
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pp.257-264
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2015
The structure of SpaceEye-1 developed by Satrec Initiative is designed to carry out various earth observation missions in harsh launch and orbit environments. This paper describes methodology of the structure design and analysis performed during the SpaceEye-1 development. The SpaceEye-1 structure is designed not only to endure the static/dynamic loads but also to protect a main payload and all other components under the launch environments. The structural design requirements were derived from the requirements of the launch vehicle, payload, and other subsystems from the initial development phase. Three-dimensional modeling process was used to verify geometric compatibility of the structure with the other subsystems, and finite element analysis was used to confirm whether the designed structure satisfied all the mechanical requirements derived from the launch vehicle and payload.
A specific analytical method able to identify and quantify traces of six glucocorticoids residues in eggs were developed. The extraction and clean-up parameters for simultaneous analysis were evaluated and HPLC and spectrometric conditions were also established. For determination of glucocorticoids, 5 g of egg was transferred into a test tube, adjusted pH 5.2 with acetate buffer and was $\beta$-glucuronidase/arylsulfatase from Helix pomatia added. The mixture was centrifuged and supernatant was extracted twice with 20 mL n-hexane. The extraction was performed with HLB cartridge using methanol, followed by clean-up with silica cartridge using methanol/ethyl acetate (4/6, v/v). The analytes were determined by HPLC/ESI-MS/MS operating in the negative ion mode. Validation studies with fortified egg samples for established method were performed. The result of method validation gave good efficiency, linearity, accuracy and precision. The correlation coefficients ($r^2$) of the calibration curves appeared to be higher than 0.99 in egg, indicating excellent linearity. LOD was ranged 0.09 to $0.17{\mu}g/kg$, and recoveries for most compounds were in the range of 55.7-69.8%. This method can be used to determine ${\mu}g/kg$ levels of glucocorticoids in eggs.
The epidemic of disorders associated with synthetic stimulants, such as methamphetamine (MA) and amphetamine (AP), is a health, social, legal, and financial problem. Owing to the high potential of their abuse and addiction, reliable analytical methods are required to detect and identify MA, AP, and their metabolites in biological samples. Thus, a dilute-and-shoot liquid chromatography-tandem mass spectrophotometry (LC-MS/MS) was developed for simultaneous determination of MA, 4-hydroxymethamphetamine (4HMA), AP, and 4-hydroxyamphetamine (4HA) in urine. Urine sample ($100{\mu}L$) was mixed with $50{\mu}L$ of mobile phase consisting of 0.4 % formic acid and methanol and $50{\mu}L$ of working internal-standard solution. Aliquots of $8{\mu}L$ diluted urine was injected into the LC-MS/MS system. For all analytes, chromatographic separation was performed using a C18 reversed-phase column with gradient elution and a total run time of 5 min. The identification and quantification were performed by multiple reaction monitoring (MRM). Linear least-squares regression was conducted to generate a calibration curve, with $1/x^2$ as the weighting factor. The linear ranges were 2.0-200, 1.0-800, and 10-2500 ng/mL for 4HA and 4HMA, AP, and MA, respectively. The inter- and intraday precisions were within 6.6 %, whereas the inter- and intraday accuracies ranged from -14.9 to 11.3 %. The low limits of quantification were 2.0 ng/mL (4HA and 4HMA), 1.0 ng/mL (AP), and 10 ng/mL (MA). The proposed method exhibited satisfactory selectivity, dilution integrity, matrix effect, and stability, which are required for validation. Moreover, the purification efficiency of high-speed centrifugation was clearly higher than 6-15 % for QC samples (n=5), which was higher than that of the membrane-filtration method. The applicability of the proposed method was tested by forensic analysis of urine samples from drug abusers.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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