Diglycidyl ether of 4,4'-dihydroxy-α-methylstilbene (DGE-DHMS)에 aniline을 2:1의 비율로 첨가한 액정에폭시올리고머인 DD-A를 합성하고 촉매성 경화제인 1-Methyl Imidazole을 이용하여 경화시키며 겔화 및 유리화 시간을 측정하여 액정 변화가 포함된 Time-Temperature-Transition Diagram을 작성하였다. 경화제의 농도가 높아질수록 겔화 및 유리화 시간이 감소함을 확인할 수 있었고 유리화 곡선은 전형적인 S-형태를 보였다.
Bioglass 조성 중 45S5 (46.1SiO$_2$.24.4$Na_2$O.26.9CaO.2.6P$_2$O$_{5}$ : 몰비)를 기본 조성으로 하여 46P4 (46.2SiO$_2$.49.5CaO.4.3P$_2$O$_{5}$ : 몰비), 46SF (46.1SiO$_2$24.4$Na_2$O.16.1CaO.2.6P$_2$O$_{5}$.10.8CaF : 몰비) 그리고 55SF (55.1SiO$_2$.9.2$Na_2$O.27.8CaO.3.4P$_2$O$_{5}$.4.5CaF : 몰비)를 제조하여 tris-완충용액 및 유사 생체용액(simulated body fluid)에서 반응시킨 후 생체활성유리의 표면에 생성되는 아파타이트 결정형에 관하여 연구하였다. 45S5 유리를 tris-완충용액에 반응시켰을 경우 6시간 반응시부터 수산화 아파타이트가 생성되었으나 유사 생체용액에 반응시켰을 경우에는 24시간까지도 수산화 아파타이트 결정이 생성되지 못하고 비정질 상태의 칼슘 인산염만 형성되었다. tris-완충용액에 각 조성의 유리를 200시간 반응시킨 경우 불소를 함유하지 않은 유리에서는 잎사귀 모양의 수산화 아파타이트가, 불소를 함유한 유리에서는 구상의 플루오르 아파타이트가 형성되었다. 그러나 유사 생체용액에 각 조성의 유리를 200시간 반응시켰을 경우 불소를 함유하지 않은 유리에서는 누에고치형의 수산화 아파타이트가 형성되었고 불소를 함유한 유리에서는 무정형의 칼슘 인산염이 생성되었다.
석탄화력발전소의 산업부산물인 fly ash를 이용한 폐흡착재의 붕규산유리고화가 능성을 분석하였다. 폐흡착재는 기체상의 세슘이나 루테늄 등을 포집한 후에 발생되는 필터류 등의 고체폐기물을 말하며 본 실험에서는 CsNO$_3$와 fly ash를 몰비로 1.5 : 1 되게 섞어 1200 $^{\circ}C$에서 1시간 가소 시킨 후에 생성되는 pollucite를 모의폐흡 착재로 사용하였다. 폐흡착재를 무게비 15 ~ 30 %로 fly ash, SiO$_2$, $Na_2$CO$_3$, B$_2$O$_3$와 혼합한 후 1150 $^{\circ}C$에서 3시간 용융시켜 붕규산유리화시켰다. 제조된 붕규산유리고화체의 침출성을 평가하기 위하여 2일동안의 soxhlet 침출실험을 수행하였다. 한편 폐흡착재의 붕규산유리고화과정을 알아보기 위하여 붕규산유리고화체의 원료물질에 대하여 유리화과정과 동일한 조건하에서 TG/DTA분석을 수행하였다.
돼지 난자의 유리화 동결 처리 방법 중 난자를 담는 용기(loading vessel)의 재료로 최근에 알려진 것으로 open-pulled straws(OPS)[Vajta등, Mol Reprod Dev, 51:53-58, (1998)], electron microscope grids(EMG) [Martino등,Biol Reprod, 54:1059-1069, (1996)〕, nylon loop system(NLS) [Lane등, Fertil Steril,72: 1073-1078, (1999)] 등이 보고되고 있다. OPS는 1/4cc straws를 열을 가하여 길게 뽑아 내벽을 얇게 함으로써 filing된 난자나 수정란이 액체 질소와 접촉했을 때 유리화가 신속하게 되도록 하는 방법으로 돼지에서는 별로 보고된 것이 없다. EMG는 열전도가 예민한 전자현미경용 copper grid를 이용한 방법으로 최근 국내 기술진의 연구성적을 포함한 몇몇 학자들에 의하여 보고되었고 NLS는 0.5mm직경의 nylon loop를 이용하여 급속 동결한 성적이 보고되었으나, 돼지 난자에 응용 된 것은 없다. 따라서 이와 같은 동결 재료는 사람과 반추류, mouse외에 돼지 난자에 대하여는 전혀 시도되지 않았지만 유리화 동결기술에서 가장 중요한 실험으로 생각된다. 성공적인 유리화 동결을 위해서는 수정란이 냉각의 전도성이 빠르고, 작은 용액을 수정란과 같이 filling해야 하며 모든 동작이 신속 간편해야 하며 융해 방법도 초급속도의 융해가 요구되므로 이에 부합되어야 한다. 연구 목적은 돼지 난자를 유리화 동결/융해 시 동결 재료-straw/glass, copper grid, nylon 3가지에 대한 제작 방법, 난자 loading, 동결 처리, 보관 방법, 융해 방법 등을 난자의 회수, 수정 후 생존율을 비교 조사하여 가장 우수한 방법을 선택할 목적이었다. 수행 내용은 3가지의 재료의 sample을 제작하고 소독한 다음 준비된 돼지 COCs을 40시간동안 IVM한 후 난자를 5~l5개 정도로 선정 하여 준비된 VS 용액에 평형처리 하였다. 각 재료의 용기에 loading 한 후 동결/보관하였고, 융해는 역순으로 평형하여 maturation 배지에 3~4시간 배양한 다음 경검하고 IVF한 후 NCSU-23 배지에 담아 IVC 배양하면서 cell cleavage상태를 확인하였다.
키토산 올리고당을 효율적으로 생산하기 위하여 고정화 효소 를 이용한 키토산의 효소적 가수분해를 시도하였다. Chitosanase는 Chitopearl계 고정화 담체에 대해서 높은 흡착율로 결합되었다. 키틴에 고정화된 효소는 비록 흡착율은 낮았지 만 그 활성은 가장 높게 나타났다. 키틴 고정화 효소는 유리 효소에 비해 약 90% 이상의 활성을 유지하였다. 고정화 효소의 최적 온도는 60°C로서 유리 효소보다 $15^{\circ}C$ 더 높았으며, 열에 대한 안정성도 유리 효소보다 넓은 온도범위에서 우수하였다 그러나 고정화 효소는 pH에 대해서는 어떠한 뚜렷한 효과도 보이지 않았다. 고정화 효소의 저장 안정성은 유리 효소보다 더 높은 저장온도인 60t에서도 더 안정한 것으로 나타났다. 키틴 고정화 효소에 의한 키토산의 가수분해반응은 반응 3시간까지 급격한 증가를 보이다 그 이후의 반응시간 경과에서도 더 이상 증가를 보이지 않았다. 고정화 효소에 의해 생성된 올리고당의 조성은 효소의 반응시간에 따라 크게 의존하였으며, 2시간의 반 응에서 비교적 고차 올라고당인 COS-4-6의 함량은 약 90% 이상이었다 두 효소에 대한 반용속도상수에서, 고정화 효소는 유리 효소에 비해 낮은 기질친화성과 낮은 반웅속도를 보였지 만, 높은 기질농도에서도 전혀 기질저해반응은 일어나지 않았다. 따라서 키틴 고정화 효소는 유리 효소에 비해 활성의 감소없이 효율적으로 키토산을 가수분해할 수 있었으며, 고차 올리고당의 생성 량도 매우 높았다.
ZnO-BaO-$SiO_2-Al_2O_3$계 유리 및 결정화 유리 시편들을 제조하여 평판형 고체산화물 연료전지 봉착재로의 이용가능성을 조사하였다 구성층과 일치되는 열팽창 계수 및 화학적 안정성을 봉착재로의 적용에 있어 판단 기준으로 정하였다 실험된 다양한 조성의 유리 및 결정화 유리 시편들중 7.79ZnO-58.52BaO-$28.69SiO_2-5Al_2O_3$(ZBS3-A5) 결정화 유리의 측정된 열팽창 계수값은 $11.02\times10^{-6/^{\circ}C}$로써 YSZ 및 LSC의 평균 열팽창 계수 값과의 차이가 $0.07\timestimes10^{-6/^{\circ}C}$로 매우 작아 봉착시 열응력 발생의 최소화를 기대할수 있었다 이런 ZBS3-A5+LSC 접합 couple의 경우는 ZnCr2O4 의 dis-crete한 입자가 결정화 유리 부위에 형성되었고 역시 시간의 증가에 따라 이러한 입자의 성장은 없었다 특히 ZBS3-A5 구성 성분인 Ba, Zn, Sil 그리고 Al의 YSZ 및 LSC로의 확산은 없어 봉착후에 YSZ 및 LSC의 전기적 특성에 악영향을 미치지 않으리라 판단되었다.
본 연구에서는 P. agglomerans를 이용하여 불용성 인산염인 hydroxyapatite 와 인광석을 가용화 하여 유리 인산을 생산하였고, P. agglomerans를 Ca-alginate에 고정화하여 이를 불용성 인산염을 가용화시키는 가능성올 조사하였다. HY 배지에 서 $30^{\circ}C$, lOOrpm 으로 pH 7에서 48시간 배양한 경우 520mg/L 의 유리인산이 생성되었고 hydroxyapatite 대신 같은 농도의 인광석을 첨가하였을때 생성되는 유리 인산 의 양은 86.09mg/L였다. 또한 P. agglomerans를 Ca-alginate에 고정화하였을 때 HY 배지에서 같은 조건으로 120 시간 동안 계속적으로 인산이 생성되었고 , 이때 생성된 인산의 농도는 74Omg/L였으며, 인광석을 첨가한 경우에서도 182mg/L 정도의 유리 인산이 생성되었다.
유리내부에 수십나노크기의 Ag 금속입자를 생성시키기 위한 연구를 진행하였다. 본 연구에서는 규산염계 유리에 Ag와 Ce을 첨가하여 환원분위기에서 유리를 제조함으로서 Ce$^{3+}$ 를 유리내에 생성시킬 수 있었으며, 또한 레이저조사(irradiation)를 통하여 Ag+이온의 금속입자 환원을 도울 수 있었다. 또한 레이저 조사시간에 따른 금속입자의 변화를 관찰하고자 하였으며, 이와 같은 과정으로 생성된 금속입자함유 유리를 열처리함으로서 나타나는 열적특성을 평가하여 금속입자가 결정화과정에 미치는 영향을 평가하고자 하였다. 유리내에 존재하는 나노금속입자를 투과전자현미경 (TEM)을 통하여 확인하였으며, 시차주사열량분석법(DSC)을 통해 유리의 결정화거동을 평가하였다. 또한 Photo Luminescence 측정을 통한 유리내부의 Ce이온의 전자상태를 관찰하였다.
고함량 PbO계 조성 PDP 격벽용 유리의 경우, 광학적, 기계적 및 전기적 물성들을 만족시키며, 동시에 높은 온도에서 열처리공정을 거쳐야 하므로, 유리의 조성-물성-공정상의 trade-off가 발생하여, 이를 극복하기 위한 방안으로서 유리의 결정화가 유효하다. 이에 본 연구에서는 고함량 PbO계 조성 PDP 격벽용 후보 유리계의 최적결정화조건을 확립하고자 열시차분석법(DTA)에 의한 결정화 특성을 연구하였다. $62PbO-19B_2O_3-10SiO_2-9(Al_2O_3-K_2O-BaO-ZnO)$(in wt%) 조성계의 유리에 결정핵생성 및 성장을 위해 $TiO_2$를 3 wt%를 첨가한 수, 용융/냉각/분쇄 처리 후 얻어진 유리 분말을 $445^{\circ}C$에서 각각 1∼10시간 열처리하여 핵생성을 시켰으며, 이렇게 얻어진 각 유리 분말은 각기 $5∼25^{\circ}C/min$의 가변 승온속도로 DTA 측정을 하였다. DTA 결정화 피크 온도는 승온속도가 높아짐에 따라 증가하였고, 열처리 시간이 증가함에 따라 감소하였다. Avrami 변수는 1에 근사하는 값이 얻어져서, 표면결정화가 우선하였으며, 최대 핵생성 처리시간은 2시간이었다.
유리벌브는 다양한 자동 소화장치 또는 시설에 신뢰성이 높은 감열체로서 각광받고 있다. 당사는 최근 작동온도가 매우 균일하고 하중강도가 우수한 유리벌브를 개발하였고 양산화에도 성공하였다. 본 논문에서는 당사가 개발한 유리벌브의 품질특성을 소개하고자 한다. 특히 본 연구에서는 화재 감지용 감열체로서 유리벌브의 주요 특성치인 반응시간지수 (RTI)에 대해 비중 있는 연구를 진행하여 유리벌브의 RTI를 결정하는 주요 변수들을 도출하고, 이를 설계에 응용하여 유리벌브의 RTI를 조절할 수 있는 툴로서 개발하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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