페로브스카이트 구조를 가지는 $CaZrO_3$ 유전체 세라믹스에 $CaTiO_3$를 부피 비율로 첨가하여 첨가량 변동에 따른 마이크로파 유전 특성을 조사하였다. 또한 저온 동시소성 기능성 LTCC 기판용 유전체 소재로서 활용하기 위하여 저융점의 borosilicate계 유리 프리트를 첨가하여 $CaZrO_3-CaTiO_3$ 복합 유전체 세라믹스의 저온 소결 거동과 마이크로파 유전 특성을 평가하였다. 알칼리가 첨가된 저융점의 borosilicate계 유리 프리트를 $10\sim30$ wt% 범위로 첨가함으로서 $CaZrO_3-CaTiO_3$ 복합 유전체 세라믹스의 소결온도를 $1450^{\circ}C$에서 $900^{\circ}C$이하로 낮출 수 있었으며, 유리 프리트의 첨가량으로 공진 주파수 온도계수 특성을 조절할 수 있었다. 유리 프리트의 첨가량이 15 wt% 첨가시 $875^{\circ}C$에서 충분한 소결이 이루어졌으며, 이 경우 $CaZrO_3-CaTiO_3$ 복합 유전체 세라믹스는 유전율(k) 23, 품질계수(Qxf) 2500, 공진 주파수 온도계수 ($\tau_{cf}$) -3 ppm/$^{\circ}C$의 매우 양호한 마이크로파 유전 특성을 나타내었다. 유리 프리트의 첨가에 의하여 소결 과정에서 주상인 $CaZrO_3$가 $CaZr_4O_9$ 상으로의 변화가 뚜렷이 나타났는데, 이러한 상전이 현상과 함께 미세구조의 변화에 대해서도 고찰하였다.
전자부품용 Pb-free sealing frit의 열팽창계수를 기판에 matching 시키기 위하여 음의 열팽창계수를 가지고 있는 $\beta$-Eucryptite, $\beta$-Spodumene를 합성하여 filler로 첨가하였다. 합성된 filler는 저온소성용 유리프리트의 높은 열팽창계수를 조절하기 용이하고, 유리프리트와 복합화 하여 소성하면 낮은 열팽창계수로 인한 우수한 열충격 저항성을 갖는다. Filler로써 $\beta$-Eucryptite, $\beta$-Spodumene의 결정성을 향상시키기 위해 $1250^{\circ}C$에서 5 시간 동안 유지하는 합성공정을 3회 반복 진행한 후 XRD를 사용하여 결정성을 분석하였고, TMA를 이용하여 filler 첨가량에 따른 유리프리트의 열팽장계수의 변화를 측정하였다. 또한, filler 입도와 함량에 따른 melting 특성을 분석하기 위해 Pill test를 진행하였으며, soda-lime glass 기판과의 접합면을 SEM을 사용하여 관찰하였다.
BaTi₄O/sub 9/계 세라믹스에 저온 소결 조제로 첨가된 lithium-borosilicate계 유리 프리트의 첨가에 따른 상분해 현상을 XRD, TEM에 의하여 분석하였다. 유리 프리트의 첨가가 없는 BaTi₄O/sub 9/계 세라믹스는 첨가량과 열처리 온도에 관계없이 BaTi₄O/sub 9/상과 소량의 TiO₂상만이 관찰되었으나 저온 소결 조제로 사용된 유리 프리트의 첨가량이 증가할수록 BaTi₄O/sub 9/계 세라믹스는 BaTi₄O/sub 9/상 보다 Ti-rich상인 Ba₂Ti/sub 9/O/sub 20/상, BaTi/sub 5/O/sub 11/상, 또는 BaTi/sub 5/O/sub 11/상과 Ba₄Ti₃O/sub 30/상으로 공존하며 분해되는 것을 관찰하였다. 공존하며 분해되는 것을 관찰하였다. 유리 프리트가 10 wt% 첨가시 600℃ 까지는 BaTi₄O/sub 9/상과 TiO₂상으로 존재하였으나 700℃ 전후에서 BaTi/sub 5/O/sub 11/상과 Ba₄Ti/sub 13/O/sub 30/상으로 분해되기 시작하여 875℃에서는 BaTi₄O/sub 9/상이 완전히 분해되어 BaTi/sub 5/O/sub 11/상이 주상으로 Ba₄Ti/sub 13/O/sub 30/상은 이차상으로 존재하는 것을 확인하였다. 또한, 열처리 온도가 증가할수록 Ba₄Ti/sub 13/O/sub 30/상이 상대적으로 감소하고 있는 것도 관찰할 수 있었다.
현재 전자부품용으로 사용되는 유리프리트의 경우 PbO계를 주로 사용하고 있다. 최근 환경규제에 따른 PbO 사용이 제한됨에 따라 이를 대체할 Pb-free 유리 조성에 대한 연구가 활발히 진행 중이다. Pb-free계로서는 $Bi_2O_3$계, $B_2O_3$계가 주로 연구되고 있으나 소성 온도가 $500^{\circ}C$이상으로 높고 또한 $Bi_2O_3$ 계는 중금속이기 때문에 문제가 있다. 본 연구에서는 $400^{\circ}C$ 미만 소성이 가능한 SnO-$P_2O_5$계를 기본 조성계로 선택하고 열적, 전기적, 화학적 특성을 개선하기 위해 $R_2O_3$(R=Al, B), RO(R=Mg, Zn, Ca, Ba) 를 첨가하였다. 개선된 조성으로 샘플을 만들고 이를 대상으로 실제 전자부품 생산 공정에 적용 실험을 진행 하였다. 실험에 사용된 전자 부품은 소형 칩 베리스터로 생산 공정에서 코팅용 유리프리트와 파우더를 절연체로서 전면에 코팅하게 된다. 유리프리트를 코팅함으로서 누설 전류를 차단하고 생산 공정시 베리스터 내부를 보호하게 된다. 실험에 사용된 샘플의 열적 특성은 TMA로, 전기적 절연 특성은 고 절연저항 측정기로 측정하였고 내 산성과 내 알칼리성도 측정하였다. 샘플을 이용하여 완성된 칩 베리스터의 성능은 고온, 내습 신뢰성 TEST(고온:$150^{\circ}C$ 12HR, 내습:$85^{\circ}C$-85%12HR)로 실험하여 합부판정 (Leakage current <10uA)을 내려 완성품과 불량품을 가려내었다.
[ $CaZrO_3$ ]세라믹스에 대하여 $CaTiO_3$세라믹스의 첨가량 변동에 따른 마이크로파 유전특성을 조사하였다. 또한 중유전율 LTCC 기능성 기판으로 활용하기 위하여 저융점의 유리 프리트를 첨가하여 $CaZrO_3-CaTiO_3$ 세라믹스의 저온 소결 거동과 마이크로파 유전특성을 평가하였다. 저온 소결 조제로 사용된 저응점의 유리 프리트를 $10-20 wt\%$ 범위로 첨가함으로서 $CaZrO_3-CaTiO_3$ 세라믹스의 소결온도를 $1450^{\circ}C$에서 $900^{\circ}C$이하로 낮출 수 있었다. 음의 온도계수를 갖는 $CaZrO_3$ 및 유리프리트에 대하여 양의 온도계수를 갖는 $CaTiO_3$ 세라믹스의 분율을 적정히 제어함으로서 제로의 온도계수를 구현할 수 있었다. $CaZrO_3-CaTiO_3$ 세라믹스에 저온 소결용 유리 프리트를 $15 wt\%$ 첨가하여 $875^{\circ}C$에서 소결한 경우. 유전율(k) 23, 품질계수(Q${\times}$f) 2500, 공진 주파수 온도계수$(T_f) -3 ppm/^{\circ}C$의 매우 양호한 마이크로파 유전특성을 나타내었다.
냉난방을 사용하는 가정에서는 대부분 창문을 통해 열손실이 이루어지고 있는데 이를 방지하기 위해 Low-E 유리, 복층유리 또는 진공유리가 사용되고 있다. 본 논문에서는 진공유리 제작공정의 최종공정인 봉지공정에 대한 연구가 수행되었는데 기존 상압 접합이 아닌 진공챔버 내 접합이 고려되었다. 봉지과정의 효율성을 위해 진공챔버 내에서 히터온도에 따른 프리트 용융온도 및 접합시간을 최적화하였고 열응력으로 인한 유리 파손을 방지하기 위해 유리 예열온도를 최적화하였다. 이러한 결과를 바탕으로 성공적으로 진공유리를 제작하였고 측정된 열관류율은 약 $5.7W/m^2K$로 진공유리 내부압력은 약 $10^{-2}$ torr로 판명되었다.
[ $BaTi_{4}O_9$ ]계 세라믹스에 borosilicate계 유리 프리트를 첨가할 때 주결정상이 $BaTi_{5}O_{11}$로 변화되는 현상을 XRD와 TEM으로 분석하였다. Borosilicate계 유리 프리트가 $BaTi_{4}O_9$상으로부터 Ba 이온을 선택적으로 흡수함으로써 주상인 $BaTi_{4}O_9$ 상보다 Ti-rich인 $BaTi_{5}O_{11}$상으로 변화하는 것으로 추측하였다. 이와 같은 결과는 유리의 첨가량과 열처리 온도에 따라 영향을 받는데 $BaO-TiO_2$계의 Ti-rich 영역에 속하는 $Ba_{4}Ti_{13}O_{30},\;Ba_{2}Ti_{9}O_{20}$ 등의 결정상도 상변화 과정에 참여하고 있음을 관찰하였다. 중-고유전율 LTCC 조성개발을 위하여 유리 첨가에 의한 중-고유전율 모재료의 저온소결을 시도할 때 적정한 저온소결특성을 확보하면서도 상변화를 고려한 유리 프리트 첨가량 제어가 필요함을 알 수 있었다.
본 연구는 고상폐기물인 준설토와 혼합물질인 점토 및 유리프리트를 이용하여 기능성을 갖는 건축자재용으로의 재활용 가능성을 검토하고자 실시되었다. D항만 준설토의 중금속 함량은 Zn이 526.0~13,150.1 mg/kg의 범위를 나타내는 등 심한 오염상태이었다. 준설토(30P)의 주요 화학조성은 $SiO_2$(48.30 wt%), $Al_2O_3$(16.60 wt%), CaO(10.10 wt%), $Fe_2O_3$(7.75 wt%)이었으며, 점토는 $SiO_2$가 70.82 wt%, $Al_2O_3$ 18.78 wt%, 유리프리트는 $SiO_2$가 71.75 wt%, CaO 13.99 wt%, $Na_2O$ 8.51 wt% 함유되어 있었다. 준설토를 점토에 10~40 wt% 첨가한 후 $1,000^{\circ}C$와 $1,100^{\circ}C$에서 소성한 시편의 압축강도는 각각 $132.6{\sim}178.5kgf/cm^2$와 $581.2{\sim}793.7kgf/cm^2$이었다. 준설토가 40 wt% 첨가된 경우(SC46) $1,100^{\circ}C$에서 소성한 경우가 $793.7kgf/cm^2$로 $1,000^{\circ}C$에서 소성한 경우의 $153.0kgf/cm^2$ 보다 5배 이상 높게 나타나 $1,100^{\circ}C$ 온도가 소성에 더 적합한 것으로 판단되었으며, KS 1종벽돌 기준을 만족시켰다. 또한, 시편의 용출시험 결과 폐기물관리법상 지정폐기물 판정기준치를 크게 하회하는 것으로 나타났다.
저온동시소성 기능성 기판용 소재로 활용하기 위하여 Ba $Ti_4$$O_{9}$계 마이크로파 유전체에 저융점의 유리 프리트를 첨가하여 저온소성 거동 및 마이크로파 유전특성을 고찰하였다. 유리 프리트의 첨가량이 증가할수록 소결 하한 온도가 낮아졌으며, l0wt%의 유리 프리트를 첨가하였을 때 875$^{\circ}C$의 소성온도에서 상대밀도 98% 이상을 나타내는 충분한 소결이 이루어졌다. 이 때 소결체의 마이크로파 유전특성은 유전율 32, 품질계수 9000 GHz, 공진주파수 온도계수 10 ppm/$^{\circ}C$으로 평가되었다. 유리의 첨가량이 증가하면서 소결 과정에서 주상인 Ba $Ti_4$$O_{9}$가 Ba $Ti_{5}$$O_{11}$상과 $Ba_4$$Ti_{13}$$O_{30}$상으로의 변화하는 현상도 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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