고순도의 CHMI 입자를 제조하는 공정을 개발하기 위해서, CHMAIE로부터 CHMI를 합성하고 정제한 후 형상화하는 공정 전반에 대한 실험적 연구를 수행하였다. CHMI 합성에 있어서는 n-헵탄 환류 이미드화 반응이 톨루엔 put-out 이미드화 반응보다 CHMI의 평형 전화율이 높을 뿐 아니라, CHMI의 석출공정에도 유리한 것으로 나타났다. 합성된 CHMI를 n-헵탄으로 2회 세척하면 11.7%의 무게 감소율이 발생하지만, 99.7%의 고순도 CHMI를 얻을 수 있었다. CHMI 입자의 제조에서는 3 mm 나선형 노즐을 통하여 $1.5{\sim}2.0kg/cm^2$의 압력으로 CHMI 용융액을 토출시키면 가장 효과적으로 CHMI 입자를 제조할 수 있었다.
본 논문에서는 비정질-결정질간 가역적 상변화 기록 매질로 이용되고 있는 $(Ag_{5.5}In_{6.5}Sb_{59}Te_{29})$ 합금 박막의 Ag 조성 증가에 따른 원자구조와 상변화 특성간의 상관관계를 연구하였다. 실험에 사용된 AgInSbTe 조성은 5N의 금속 파우더를 용융-냉각법으로 벌크를 제작하였고 열증착 방법으로 Si (100) 및 유리(corning glass, 7059) 기판위에 200 nm 두께로 박막을 증착하였다. 비정질 박막의 결정화속도를 평가하기 위해서 658 nm의 LD가 장착된 나노-펄스 스캐너를 이용하여 power; 1~17mW, pulse duration; 10~460 ns의 범위에서 각 조성의 상변화에 따른 반사도 차이를 측정, 비교 분석하였다. 또한 각각의 박막을 $100^{\circ}C$ 에서 $300^{\circ}C$까지 $50^{\circ}C$ 간격으로 $N_2$ 분위기에서 1시간동안 열처리 한 후 XRD와 UV-Vis-NIR spectrophotometer를 사용하여 각 상의 구조분석 및 광학적 특성을 분석하였으며, 4-point probe로 면저항을 측정하였다.
2차원 고상 핵자기 공명기(2-dimensional solid-state NMR, 이하 2차원 고상NMR)와 관련된 기술과 이론의 발전과 더불어 획기적으로 증가한 스펙트럼의 분해능으로 기존의 일차원 NMR 로는 얻을 수 없었던, 비정질 규산염(유리질, 용융체, silicate glasses and melts)의 다양한 원자-분자 단위의 구조를 규명할 수 있다. 본 논문에서는 이러한 2차원 고상 NMR 방법론의 하나인 3QMAS NMR을 이용하여 이전까지 알려지지 않았던 고압환경에서의 비정질 지구물질의 원자/분자 구조에 대한 최근의 연구결과를 간략히 소개한다.
A1100, A5052, A6061, A6063, A7075 규격의 시판 알루미늄 합금 판재를 $Na_2SiO_3$와 $Na_2P_2O_7$ 전해질에서 pulse폭 $2000{\mu}sec$, + impulse 420 V, $400{\mu}sec$, -impulse $300{\mu}sec$의 bipolar pulse로 플라즈마 전해 산화 코팅(plasma electrolytic oxidation coating)한 산화피막의 결정상을 분석하였다. 표면에 형성된 산화물의 결정상은 ${\alpha}-alumina$, ${\gamma}-alumina$, ${\eta}-alumina$, $Al_{4.95}Si_{1.05}O_{9.52}$, 그리고 $(Al_{0.9}Cr_{0.1})_2O_3$가 관찰되었다. Bipolar pulse에 의해서 전해액의 성분인 Si가 산화피막에 포함되며, 포함된 Si는 결정상을 형성하기도 하지만 유리상을 형성시킨다. 이때 합금의 Mg 성분은 유리상의 양을 증가시킨다. Micro plasma에 의해서 용융된 표면은 유리상이 먼저 형성되고 이후 계속된 micro plasma의 열에 의하여 새로운 결정상으로 전이가 일어나는 과정을 거치며, 이에 따라 기존에 보고된 결정상이외에도 다양한 결정상이 형성될 수 있음을 추측할 수 있다.
Magnox 핵연료 재처리에서 발생되는 모의고준위 방사성폐액의 열분해와 이 폐액의 유리화를 위한 첨가제가 함유된 HARVEST 공급스러리 (SN과 SG)의 열분에 관하여 연구되었다. 폐액과 스러리는 500-55$0^{\circ}C$ 범위에서 거의 완전히 가소 처리된다. 90$0^{\circ}C$ 이하에서 스러리로부터 얻어지는 고화물들은 유사한 색체를 띄지만, 이 이상에서 대단히 짙은 색으로 변한다. 스러리는 90$0^{\circ}C$에서 유리화하기 시작하여 1000-105$0^{\circ}C$에서 완전히 유리화 된다. 한편, SN 스러리내에 불순물로 존재하는 황화물은 75$0^{\circ}C$ 이상에서 황색반점을 분리시키는 영향이 있다. 650-$700^{\circ}C$ 이하에서 얻어지는 고화물의 밀도는 대단히 낮고 700-80$0^{\circ}C$에서는 밀도가 2g/㎤로 급증됨으로서 650-$700^{\circ}C$에서 용융되기 시작하는 것같다. 50$0^{\circ}C$까지 온도가 상승함에 따라 고화물의 강도가 감소하고, 그 이상에서는 고화물의 소질현상으로 인하여 강도가 증가하게 된다. 50$0^{\circ}C$ 이하의 SN 고곡물은 SG 고화물에 비하여 강도가 훨씬 크고, 불순물로 존재하는 황화물은 silica의 반응도를높여 준다는 것을 암시하고 있다.
경상남도 하동군 화개면 지리산 불일폭포에 분포하는 선캄브리아시대 고원생대의 화강암질편마암 노두에서 관찰되는 중생대 백악기 이후에 형성된 것으로 추정되는 슈도타킬라이트를 대상으로 야외 산상과 구조지질학적 특성, 암석기재, 전자현미경 관찰, 지화학적 분석 등을 수행하였다. 연구지역 노두에서 동일한 전단영역에 발달한 취성변형작용의 산물인 단층암은 슈도타킬라이트와 엽리상 파쇄암으로 분류된다. 이들 중에서 단층작용에 수반된 암회색 슈도타킬라이트들의 산출형태는 수 mm~수 cm 단위의 두께로 단층면을 따라 발달한 '단층세맥형'과 단층세맥형의 슈도타킬라이트로부터 그 용융물이 주변암에 주입되어 형성된 '주입세맥형'으로 구분된다. 이들 슈도타킬라이트의 암석 슬랩과 박편에서는 유리질 내지 탈유리화된 기질부에 석영, 알칼리장석, 사장석, 흑운모 등 잔류광물들의 쇄설성 조직, 만입경계가 발달한 반정, 반응연, 산화물의 물방울 모양구조, 행인상구조, 빠른 냉각으로 형성된 유리, 유동구조 등이 관찰된다. 또한, 슈도타킬라이트의 주성분 및 광물의 조성은 일반적인 염기성 암맥과 달리 모암인 화강암질편마암의 조성과 거의 동일하게 나타난다. 이상의 관찰과 분석은 아주 천처에서 고속 미끌림의 지진성 단층운동으로 발생한 마찰열로부터 모암의 마모와 선별적인 용융의 결과로 생성된 슈도타킬라이트임을 지시한다. 본 연구에서 완전히 규명하지 못한 슈도타킬라이트의 명확한 생성연대, 생성 온도와 깊이, 운동학적 특성과 관련한 단층의 변위와 길이, 단층 미끌림 속도 등에 관해서는 후속연구로부터 밝힐 예정이다.
본 연구에서는 국내 최초로 플라즈마 토치를 사용한 재(ash) 용융설비에서 발생한 슬래그를 대상으로 기존에 제시되지 않은 새로운 냉각방식(분체냉각방식)을 적용하여 현재 적용되고 있는 슬래그 냉각방법보다 적용성 및 부가가치를 높일 수 있는 냉각방식을 제시했다. 재료적 특성분석 및 토공재료로의 재활용 가능성을 검토하여 향후 공정 개발에 적용할 수 있는 방안을 제시하고자 한다. 소각재(ash)는 Y시의 fluidized bed method에서 배출되는 하수슬러지를 소각하여 실험재료로 사용하였다. 하수슬러지 소각 잔재의 XRF 분석결과는 $SiO_2$가 전체 32%로 가장 많은 비율을 차지하고 있으며, CaO, $Al_2O_3$, $Fe_2O_3$ 등이 주성분 원소로 구성되어 있다. XRD 분석결과에서는 냉각슬래그 입자로부터 전형적인 유리화 진행을 찾을 수 있었으며 냉각슬래그 분말로부터 크리스탈상이 관찰되었는데 그 이유는 분말이 녹지 않은 상태로 표면에 존재하기 때문이라 판단된다. EDX 분석으로부터 냉각매체로 사용된 전후에 분체의 성분이 바뀌지 않았으며 만약 다른 형태를 사용한다면 활용성이 더해진 분말을 생산할 수 있을 거라 판단된다.
초 록 부여 쌍북리 유적에서 출토된 백제시대 도가니는 유리와 금속의 용융에 사용했던 것으로서, 기질은 대체로 경질이며 담갈색, 회청색 및 회갈색의 색조를 보인다. 태토에는 다량의 석영과 파쇄된 토기가 혼입되어 있으며, 외부에는 정선된 석영입자를 도포하여 도가니에 내화성을 부여하였다. 이 도가니는 운모류의 분해와 뮬라이트의 형성 및 장석류의 관찰여부로 볼 때, 공통적으로 $1,000^{\circ}C$ 이상의 소성을 경험한 것으로 판단되며 일부 도가니는 $1,100^{\circ}C$ 이상에서 열적 변화가 수반된 것으로 사료된다. 그러나 검출된 광물상의 특성을 고려할 때 소성 및 용융시 최대 상한 온도는 $1,200^{\circ}C$를 넘지 않았을 것으로 판단된다. 전암대자율 측정과 지구화학적 특성 분석에서 도가니 시료는 크게 두 그룹으로 분류되었으며, 이는 적어도 두 종류 이상의 성인이 다른 태토로 제작되었음을 지시한다. 그러나 도가니의 태토와 유적을 구성하는 토양의 풍화정도가 유사하고 주성분원소의 분포 또한 대체로 동일한 것으로 보아 유적이 위치한 이 일대의 충적층은 두 암종의 풍화산물이 혼재할 가능성이 매우 높다. 따라서 도가니를 구성하는 태토는 모암이 다른 쌍북리 일대의 풍화토로 구성되었던 것으로 판단된다.
이 연구는 12세기에 건립된 라오스 홍낭시다 사원에서 출토된 크메르문명 갈유도기와 기와의 물리적 특성, 광물학적 및 지구화학적 분석을 통해 원료물질을 조사하고 제작기술을 해석하고자 하였다. 3점의 갈유도기 유약은 광물이 모두 용융되어 유리질화된 상태이며, 용융제 산화칼슘 함량이 15 % 이상인 전형적인 라임계열이다. 태토의 주구성광물은 석영과 멀라이트, 크리스토발라이트로 동정된다. 기질은 치밀하나 기질의 재결정화가 일어나지 않아 크리스토발라이트가 상전이로 기인한 것이 아닌 화산암 생성토를 원료로 도기를 제작한 영향으로 판단된다. 주사전자현미경 관찰에서 멀라이트가 관찰되어 950 ℃ 이상에서 소성되었을 것으로 판단된다. 한편 6점의 무시유 기와는 외면색상이 적갈색, 회백색, 청회색으로 구분된다. 속심 색상은 외면과 색 계열이 유사하나 청회색 기와는 속심이 적갈색인 샌드위치 구조로 완벽한 환원환경을 경험하지 못한 것으로 판단된다. 무정형 철산화물 노듈이 다수 관찰되고 화학조성이 상당히 유사하여 동일 기반암에서 생성된 원료로 제작되었을 것으로 추정된다. 소성온도는 운모류, 헤르시나이트, 멀라이트 동정에 따라 900 ℃ 이하, 900~950 ℃, 950 ℃ 이상의 세 유형으로 분류된다.
새로운 비선형 광학결정으로 유망시되는 $CsLiB_{6}O_{10}$ 결정을 육성하기 위한 기초 조건을 조사하였다. 화학양론적으로 혼합된 $CsLiB_{6}O_{10}$ 조성으로부터 $600^{\circ}C$ 이상의 온도에서 같은 조성의 결정이 형성되었고, 이 결정은 $800^{\circ}C$까지 상변화를 나타내지 않았으며, $850^{\circ}C$에서 합치용융하였다. $CsLiB_{6}O_{10}$ 조성을 용융시킨 뒤, 융액을 $1~150^{\circ}C/hr$의 냉각 속도로 냉각시키면, 냉각 속도에 관계없이 유리가 생성되었다. 그러나 융액중에 $CsLiB_{6}O_{10}$ 결정 seed가 존재하는 경우에는 융액으로부터 $CsLiB_{6}O_{10}$ 결정이 직접 석출되었다. Seed 결정을 이용하여 온도 구배가 $100^{\circ}C/cm$인 일방향 전기로에서 0.06 mm/hr의 응고 속도로 투명한 $CsLiB_{6}O_{10}$ 단결정을 육성하였다. 육성된 결정의 구조 해석 결과, 이결정은 noncentrosymmetric tetragonal space group 142d에 속하고, unit cell dimensions은 $a=10.467(1)\;{\AA},\;c=8.972(1)\;{\AA}과\;V=983.0(2)\;{\AA}^3$이었다. 이 결정의 광학적 특성은 180mm에서 absorption edge를 가지고 300 nm이상의 파장 영역에서 70%의 광투과율(두께 0.5 mm)을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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