붕소가 포함된 다성분계 규산염 용융체의 원자 구조를 규명하는 것은 화산의 분화 양상을 포함한 다양한 지구화학적 과정의 원자 단위 기작을 밝히는데 중요하다. 붕소를 포함한 소듐 알루미노규산염 용융체의 붕소 및 알루미늄 주위의 원자 환경에 관한 자세한 정보는 수용액과 핵폐기물 유리(nuclear waste glasses)의 반응도(reactivity)에 대한 미시적인 설명을 제공한다. 본 연구에서는 붕소가 포함된 비정질 물질의 원자 구조 규명에 가장 적합한 고상 핵자기 공명 분광분석(solid-state nuclear magnetic resonance, solid-state NMR)을 이용하여 붕소의 함량이 비정질 소듐 보레이트($Na_2O-B_2O_3$)와 붕소를 포함한 다성분계 규산염 용융체[말린코아이트(malinkoite, $NaBSiO_4$)와 네펠린(nepheline, $NaAlSiO_4$)의 유사 이원계]의 원자 구조에 미치는 영향을 규명하였다. 비정질 소듐 보레이트의 $^{11}B$ MAS NMR 스펙트럼을 통해 붕소의 함량이 증가함에 따라 배위수가 3인 붕소($^{[3]}B$)가 증가한다는 것이 확인되었다. 비정질 말린코아이트와 네펠린의 유사 이원계의 $^{11}B$ MAS NMR 스펙트럼을 통해 $X_{Ma}$ [$=NaBSiO_4/(NaBSiO_4+NaAlSiO_4)$]가 증가함에 따라 배위수가 4인 붕소($^{[4]}B$)는 증가하는 반면 $^{[3]}B$는 감소하는 것이 관찰되었다. 다성분계 용융체의 $^{27}Al$ MAS NMR 실험 결과, 모든 조성의 용융체에서 배위수가 4인 알루미늄($^{[4]}Al$) 피크가 지배적으로 나타났다. 또한 네펠린 용융체에 붕소가 첨가되었을때 $^{[4]}Al$ 피크의 폭이 크게 감소하였고, 이는 붕소의 첨가가 네펠린 용융체 내의 알루미늄 주위의 구조적 위상학적 무질서도를 감소시킨다는 것을 지시한다. 붕소를 포함한 이원계 및 다성분계 비정질 물질의 $^{11}B$ MAS NMR 스펙트럼으로부터 시뮬레이션을 하여 붕소의 함량에 따른 붕소 원자 환경의 상대적인 존재비를 정량적으로 분석하였고, 이 결과는 붕소가 포함된 비정질 물질의 거시적 성질 변화에 대한 미시적 기작의 근원을 제시할 가능성을 보여준다.
저온소결기판을 위하여 green sheet를 제조하기 위한 조성으로 $Li_2$O.MgO. $MgF_2$.$SiO_2$.$B_2O_3$를 기초 조성으로 선정하였다. 조합 후 용융하여 만들어진 모유리는 열분석을 통하여 최적 핵형성 온도와 최고 결정성장 온도를 도출하였으며 핵형성 온도는 전이온도와 같은 $490^{\circ}C$로 선정하였다. 결정화 유리를 제조하기 위하여 두 단계의 열처리를 실시하였으며 , 생성된 결정상은 Lithium fluorhectorite와 Lithium boron fluorphlogopite결정상 이었다. 계속적으로 제조된 결정화 유리는 water swelling 현상을 이용하여 분말화를 실시하였으며 평균 입도크기는 2.574 $\mu\textrm{m}$이었다. glass ceramics 분말은 물에 넣으면 반응하여 팽창하는 것과 함께 끈적끈적한 sol이 생성되는 현상을 이용하여 green sheet 제조를 위한 slurry를 제조하였다. Tape casting을 위한 slurry의 결정화 유리 분말 대비 용매의 최적 비율은 100:18이었고, 슬러리의 점도는 11,000~14,000cps 이었다. KCl 1 M용액 10min담지 시편에 대해서는 $900^{\circ}C$에서, 20 min담지 시편에 대해서는 $800^{\circ}C$에서 각각 치밀한 소결성을 나타내었다.
용융법으로 제작된 인산염 유리시편의 조성변화에 따른 밀도와 물에 대한 안정성 및 각각의 구조변화를 조사하기 위해 Raman과 적외선 흡수 스펙트럼이 측정되었다. 그 결과 $P_2O_5$가 60mol% 부근에서 밀도와 물에 대한 안정성이 급격히 증가하는 구조적인 이상성을 나타내었다. 이러한 변화는 $Mg^{2+}$ 이온을 중심으로 DBO(Double-Bonded Oxygen)이 배위하면서 유리구조의 강한 수축을 유발시켜 나타난 구조변화에 기인하는 것으로, $Mg^{2+}$ 이온을 배위하고 있는 DBO은 이중결합의 성격을 잃어버리고, 다른 하나의 NBO(Non-Bonding Oxygen)과 함께 공명구조를 이룬다고 생각된다.
열가소성 섬유강화 복합재료는 수송용 기기의 경량화 소재로써 적용 분야가 확대되고 있다. 본 연구에서는 분자량이 다른 폴리카보네이트(PC)를 이용하여 연속섬유 강화 유리섬유(GF)/폴리카보네이트(PC) 복합소재의 함침성 및 기계적 물성에 대한 평가를 진행하였다. GF 직물과 PC 필름을 제조한 후, 이를 이용하여 연속가압성형법으로 연속섬유 강화 GF/PC 복합재 평판을 제조하였다. PC 분자량에 따른 용융지수를 측정 및 평가하였고, GF 제직물 강화 GF/PC 복합재료의 인장강도, 굴곡강도, 압축강도 및 기공체적률을 평가하였다. 전계방사형 주사전자현미경을 이용하여 인장파괴된 GF/PC 복합재료의 형태를 분석하여 파괴거동을 확인하였다. 분자량이 20,000일 때 최적의 기계적 특성이 발현되는 것을 확인하였다.
붕규산염계 유리 프리트에 중금속이 다량 함유된 전기로 EAF dust(전기로 제강분진, 이하 더스트)를 $10{\sim}80wt%$ 범위로 첨가한 후 용융하여 유리 시편을 얻었다. 제조된 유리의 DTA분석 결과로부터 유리전이온도, $T_g$가 $550^{\circ}C$ 부근임을 확인하였고 이로부터 결정화에 필요한 열처리 조건을 $700^{\circ}C$/10 hr으로 정하였다. 더스트 첨가량이 70wt% 이상인 유리시편은 XRD 분석 결과 spinel 결정 피크만이 나타났으며, 결정화 시편의 경우, 더스트 첨가량이 40wt% 이상부터 spinel 결정이, 80wt% 부터는 spinet과 willemite 피크가 함께 검출되었다. XRD 분석으로는 결정상이 검출되지 않았던 조성의 유리시편에서도 aspect ratio=$0.7{\sim}1.0$인 수십 nm 크기의 결정상 존재가 SEM으로 확인되었고 결정화 시편에서도 더스트 함량이 l0wt%부터 결정상이 관찰되었다. 결정화 시편에서 관찰된 결정상은 그 형태와 분포가 첨가량에 따라 다양하고 비균일 하였으나 더스트 첨가량이 70wt%인 시편에서는 aspect ratio가 1에 가까운 6면체 형상을 나타내었다.
화력발전소에서 배출된 석탄 바닥재(bottom ash, B/A)를 이용하여 결정화 유리를 제조하고 그 결정상, 미세구조 및 기계적 특성을 분석하였다. 먼저 바닥재의 용융점을 낮추기 위해 수식제로 $Li_2O$를 첨가하고 용융하여 유리를 제조하였다. 제조된 유리는 2단계 열처리 공정을 이용하여 결정화시켰다. 즉 핵형성을 위한 1차 열처리를 한 후 결정성장을 시키는 2차 열처리를 행함으로서 결정화도를 높이고자 하였다. 제조원 결정화유리에는 주 결정상으로 ${\beta}$-spodumene상이 그리고 부차적인 상으로 $Li_2SiO_3$이 생성되었다. 결정화된 시편의 결정화도는 2차 열처리 공정의 유지시간이 길수록 증가하였다. 유지시간이 3시간 이하일 때의 시편의 미세구조는 결정화가 완전히 일어나지 않았고 불균일한 형상을 보였으며 또한 9시간 이상이 되면 시편 내부에 균열이 발생하였으며, 이로 인하여 기계적 강도가 감소하였다. 결론적으로 시편의 결정화도가 우수하고, 미세구조가 균일하면서 기계적 강도값이 가장 높은 물성을 갖는 유리상의 제조가 가능한 조건을 얻을 수 있었다.
FRP선박의 폐처리와 재활용 연구는 지난 10여 년간 많은 발전이 이루어져 왔다. 특히 해상용과는 달리 폐기물의 투기나 방치가 매우 어려운 육상용 폐FRP의 재활용 방법과 기술의 발전에 기인한 결과이기도하다. 따라서 가장 많은 폐FRP 선박의 재처리는 육상용의 처리공정, 즉 파쇄와 분쇄 공정을 거친 후 수지류와 유리섬유류로 분리하여 재활용 또는 지정폐기물로 처리하게 되었다. 지난 연구를 통하여 처리공정 운영 측면에서 보다 경제적이며 2차 처리공정(분쇄 후 공정)에 유용한 시스템을 개발하였다. 그러나 다년간의 실험실규모의 처리시스템 운영을 통하여 두 가지의 개선점이 발견되었다. 첫째는 단순 용융하여 활용하던 유리섬유의 형상(폭과 넓이)의 다양화가 필요하게 되었으며, 두 번째 문제로는 수중 파쇄 공정 도입을 통하여 분진을 억제하였으나 시스템 상부(파쇄전 공정)를 통한 분진유발로 인하여 작업성의 저하가 발생한다는 것이다. 우선 유리섬유의 형상변화는 파쇄공정 중 칼날의 변화를 통하여 섬유 형태뿐만 아니라 chip형태(직사각형)로 박리할 수 있게 되었으며 파쇄공정의 상부에 cyclone분류기를 설치하여 유리가루와 수지가루를 분류하여 재활용하게 되었다. 아울러 작업환경의 청정성도 유지하게 되었다. 또한 유리 chip을 활용한 노 콘크리트 제품의 강도 실험결과 매우 우수한 결과를 보여주고 있으므로 앞으로의 폐FRP 선박의 재활용 분야의 다양성을 기대할 수 있을 것이다.
경주 황남대총 남분에서 출토된 서역계 유리제품의 미세 단편(무색, 녹청색 및 감청색) 36점 각각에 대한 두께, 비중 및 기포 크기를 측정하고, 10종의 주요성분 및 13종의 미량성분 함량 데이터를 사용하여 색깔별로 유리편을 특성화하였다. 주요 성분중에서 MgO와 $K_2O$의 함량은 로마계유리 및 사산계유리를 구별하는 지표가 되는 산화물로서 본 분석을 통하여 황남대총 남분의 유리제품이 어떤 계통인지 분류하였다. 유리편은 모두 소다유리($Na_2O-CaO-SiO_2$)이며 용융제, 안정제 및 발색제의 특성에 따라 뚜렷이 분류되었다. 구성 성분 간의 상관관계가 높은 원소의 조합은 (MgO, $K_2O$), (MnO, CuO) 이었다. 또한 13종(Rb, Sr, Ba, Zr, Cr, Ni, Cs, Pb, Co, Cu, Fe, Mn, Ti)의 미량성분 함량은 색깔별로 무색, 녹청색 및 감청색 유리를 확연히 분류할 수 있어 향후 서역계 유리의 제작 원료 및 제작지를 정교하게 연구하는 데 중요한 원소들임을 알 수 있다. 무색(반투명)유리 : 비중은 $1.50{\pm}0.04$이며 내부에 원형 및 타원형의 기포들이 일정한 방향으로 길게 나열되어 있고 큰 것은 길이가 0.35mm 정도이다. 무색유리는 소다유리이면서 CaO 및 $Al_2O_3$ 농도 각각 5%를 기준으로 보면 HCLA(High CaO, Low $Al_2O_3$)이며 MgO 및 $K_2O$ 농도가 1.5 %이상인 HMK(High MgO, High $K_2O$)이다. 소다의 원료로서 식물 재를 사용하였으며 HMK이므로 사산계유리로 판단된다. 무색유리에서 착색제로 작용하는 성분의 총합은 1 %이하로서 그 값이 적어 유리의 색상에 관여도가 매우 적다고 할 수 있다. 녹청색(반투명)유리 : 비중 $1.58{\pm}0.06$이며 내부에 0.1~0.2mm 정도의 작은 기포가 분포하고 있다. 소다유리로서 HCLA이며 HMK로 분류된다. 따라서 이 녹청색 유리도 소다의 원료로서 식물 재를 사용한 것으로 생각되며 사산계유리로 판단된다. 녹청색을 내는 착색제로 작용하는 성분의 총합은 약 4%이며 MnO, $Fe_2O_3$ 및 CuO의 작용에 의한 것이다. 감청색유리 : 비중 $1.48{\pm}0.19$이며 내부에 기포가 거의 없다. 이 유리는 HCLA이며 LMK(Low MgO, Low $K_2O$)로 분류된다. 이 감청색 유리는 소다의 원료로서 광물(natron)을 사용한 것으로 로마계유리의 특성을 잘 나타낸 제품이다. 녹청색을 내는 착색제로 작용하는 성분의 총합은 약 3%로서 $Fe_2O_3$, CuO 및 Co가 그 역할을 한 것으로 보인다. 국내에서 출토된 서역계 유리제품이 실크로드를 경유해 동아시아로 유입되고 어떻게 한국 남부에 까지 오게 되었는지, 그 제작지는 어디인지에 대한 논의가 많이 이루어지고 있다. 본 연구는 황남대총의 유리제품을 물리 및 화학적으로 특성화한 결과이며 향후 국내 또는 국외에 있는 서역계 유리제품의 제작지 및 유통경위를 추적할 수 있는 과학적 지표가 될 것이다.
지금까지 내유기용매성 분리막의 소재로는 Polysulfone이 많이 사용되었으나 내유기용매성이 고도로 요구되는 분야에는 적합하지 않았다. 이의 해결을 위해서 Polyimide를 소재로한 분리막의 개발에 대한 연구가 많이 진행되고 있다. 그러나 Polyimide는 내열성, 내유기용매성 등이 우수한 반면 T$_g$가 높고 용해되지 않아서 가공하는데 많은 제약이 있는 단점을 가지고 있다. 또한 기존에 널리 사용되었던 2단계 합성방법, 즉 Polyimide 전구체인 Polyamic acid를 합성하고 이를 casting하여 film을 얻은 뒤 다시 고온으로 열처리하여 Polyimide를 제조하는 방법은 공정이 번거롭고 부분적으로 불용성을 나타내기도 하였다. 본 연구에서는 1단계 용액 증합법으로 용융성 Polyimide를 합성하여 이를 소재로 내유기용매성 분리막을 제조하였다. 1단계 중합벙는 Polyamic acid를 합성하고 이를 film으로 만드는 공정이 필요치 않으며, 공정이 비교적 간단하고 경제적으로 유리한 잇점이 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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