• 한국식품영양과학회지
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• 제45권8호
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• pp.1221-1226
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• 2016

본 연구에서는 마늘의 기능성분인 S-allyl-L-cysteine(SAC) 분석법을 검증하고 조리방법에 따른 마늘의 SAC 함량을 분석하였다. SAC 분석법의 유효성을 검증하기 위하여 특이성, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정밀성 및 정확성을 평가하였다. SAC 표준물질과 마늘 추출물을 유도체화시킨 후 fluorescence detector로 분석한 결과 동일한 머무름 시간을 갖는 단일 피크를 확인하였다. 직선성은 상관계수 값이 0.9999였으며, 검출한계는 $0.15{\mu}g/mL$, 정량한계는 $0.47{\mu}g/mL$, 정밀성의 상대표준편차는 5% 이하, 정확성인 회수율은 95% 이상으로 우수하였다. 생마늘의 SAC 함량은 2.77 mg/g이었으며, 데치기와 전자레인지 처리는 조리 수준에 따라 SAC 함량에 차이를 보이지 않았다. 삶기와 고압멸균처리 시 조리시간이 증가함에 따라 SAC 함량은 증가하였고, 특히 $121^{\circ}C$에서 60분 고온고압처리 할 경우 50.24 mg/g으로 증가하였다.

• 분석과학
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• 제24권3호
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• pp.225-230
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• 2011

아나톡신-a는 Anabaena, Aphanizomenon, Oscillatoria 등의 남조류에서 생성되는 신경독소로 강한 독성을 나타낸다. 국내에서는 영천호 등의 호소에서 최근 Anabaena에 의한 수화현상이 늘어나고 안전한 상수원수의 확보를 위하여 아나톡신-a의 미량분석이 필요한 실정이다. 본 연구에서는 아나톡신-a를 고상추출한 뒤 4-fluoro-7-nitro-2,1,3-benzoxadiazole (NBD-F)로 형광 유도체화시켜 고성능액체크로마토그래프-형광검출기(HPLC-FLD)로 분석하였다. 시험방법 validation 결과 직선성, 회수율, 재현성에서 모두 좋은 값을 나타내었으며, 방법검출한계(MDL)은 조체 시료의 경우 $0.034\;{\mu}g/g$, 물 시료의 경우 $0.022\;{\mu}g/L$로 비교적 좋은 감도를 얻을 수 있었다. 국내 안동호, 영천호 및 대청호에서 채취한 조체와 물 시료에서 아나톡신-a의 농도를 분석한 결과 조체 시료에서는 $0.135\sim10.979\;{\mu}g/g$의 농도로 검출되었으며, 물 시료에서는 검출되지 않았다.

• 분석과학
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• 제18권4호
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• pp.271-277
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• 2005

혈액 내 urea는 임상진단 시 신장 기능을 판단하는 중요한 표지물질로서 측정되고 있다. 단백질 등 질소화합물의 최종 대사물인 urea는 콩팥의 사구체에서 걸러져 소변으로 배출되는데, 사구체의 거르는 능력이 저하되면 결국 혈액 속의 urea 농도가 증가하게 되어 신장 기능의 정상여부를 판단할 수 있게 된다. 이러한 임상진단 결과의 신뢰성 향상을 위해서는 측정결과가 일차분석법으로 인증된 인증표준 물질과 소급성 고리를 유지해야 한다. 본 연구에서는 혈청 내 urea의 일차분석법으로서 $15^N_2$-urea를 내부 표준물질로 사용하는 동위원소희석 액체크로마토그라피-질량분석법 (ID-HPLC/MS)을 개발하였다. 이 방법은 측정원리상 고도의 정확성이 확보될 뿐 아니라 별도의 유도체화가 필요 없기 때문에 빠르고 편리하다. $C_{18}$-분리관에 0.1 mmol/L $NH_4Cl$ buffer를 이동상으로 사용하여 urea를 분리하였는데, 이 완충용액은 비교적 분자량이 작은 urea를 질량분석하는데 방해가 크지 않은 장점이 있다. HPLC와 질량분석기의 인터페이스로서 positive mode의 electrospray ionization (ESI)를 사용하여 높은 감도와 재현성을 성취하였다. 국제적으로 인정된 인증표준물질의 분석을 통해 최적화된 방법의 유효성을 확인하였으며, 국제비교시험에도 참여하여 좋은 결과를 얻었다. ISO guide에 따라 불확도를 계산하였으며, 확장 불확도는 95% 신뢰도에서 약 1.8%로 나타났다. 이 분석법은 표준연에서 개발 중인 혈청인증표준물질을 인증하는 일차기준측정절차로도 사용되고 있다.

• 분석과학
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• 제16권6호
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• pp.483-487
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• 2003

Triazole 계의 대표적인 농약 중 하나인 amitrole (3-amino-1,2,4-triazole)은 널리 사용되고 있는 제초제로, 환경 중에 유입될 경우 지하수 및 지표수를 오염시킴으로써 궁극적으로 음용수의 오염까지 일으킬 수 있다. 이 물질은 물에 대한 용해도가 높은 반면, 유기 용매에 대한 용해도가 낮고 극성이 강하기 때문에 수질 시료로부터 추출하기 매우 어렵다. 본 연구에서는 수질 시료중의 amitrole을 GC/MS를 이용하여 ppb 수준 이하의 극미량까지 분석하기 위한 방법을 조사하였다. 10 mL의 수질 시료를 진공회전증발기로 완전히 증발시킨 후, isobutyl chloroformate (iso-BCF)를 사용하여 실온에서 15~20분간 반응시켜 유도체화 하였다. 그 결과, N-isobutoxycarbonyl amitrole derivative를 생성함으로써 GC/MS에서의 감도가 향상됨을 확인할 수 있었다. $1.0{\mu}g/L$, $10.0{\mu}g/L$ 및 $100.0{\mu}g/L$ 농도의 수질에서 본 분석방법의 회수율은 각각 98.0%, 94.9% 및 105.3%였고, RSD는 2.4%, 2.8% 및 1.5%였다. 10 mL의 수질 시료로부터 얻어진 검량선의 상관계수는 $0.1{\sim}100.0{\mu}g/L$의 농도 범위에서 0.997로 나타나 직선성이 우수하였으며, 검출한계는 $0.1{\mu}g/L$로 나타났다.

• 분석과학
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• 제24권1호
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• pp.1-9
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• 2011

대마 흡연 여부 확인을 위해 사용되는 모발 중 대마 대사체 정량분석 결과의 측정불확도를 평가하였다. 대마초 성분 중 활성물질은 ${\Delta}^9$-tetrahydrocannabinol이며 대사과정을 거쳐 생성된 주요 대사체는 11-nor-9-carboxy-${\Delta}^9$-tetrahydrocannabinol (THC-COOH)이다. 따라서 생체 대사물질인 THC-COOH는 대마 흡연 여부를 판단하는 지표물질로 사용되고 있다. 실험방법은 모발의 세척, 건조, 질량측정, 세절, 가수분해, 비드를 이용한 액체-액체 추출, 유도체화 반응 및 기기분석 과정으로 구성되었다. 측정의 소급성이 유지될 수 있도록 상위 규정기로부터 하위 측정기까지 교정을 통해 확보하였다. 측정불확도 평가에 앞서 정량분석시 측정값에 영향을 주는 인자들을 찾아내고 각각의 요소들이 측정결과에 어떤 영향을 주는가를 살펴보았다. 산출 결과, 재현성, 회수율, 검정곡선, 표준물질, 질량측정의 요소 순으로 불확도에 영향을 미치고 있음을 확인하였고 재현성의 요소가 측정불확도에 가장 큰 영향을 미치고 있었다. 실제 대마 복용자의 모발을 분석한 결과 대마 대사체 농도 측정값에 대한 오차 범위의 상대불확도는 17% 이였으며, 본 연구의 측정불확도 평가 결과는 향후 분석방법의 개선 및 측정결과의 신뢰도 제고를 위한 근거자료로 활용할 예정이다.

• 한국식품과학회지
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• 제41권5호
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• pp.522-527
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• 2009

본 연구에서는 3-MCPD의 함량을 신뢰할 수 있는 결과값의 도출을 위하여 HFBI 유도체화 방법을 이용하였다. 3-MCPD가 검출되지 않은 양조간장에 3-MCPD를 0.020과 $0.200{\mu}g/mL$의 농도로 spiking하여 그 결과 값을 측정한 결과, 회수율이 95% 이상으로 우수하였으며 분석의 재현성 및 정밀성 또한 우수하였다. 아미노산 간장의 제조 조건 중 3-MCPD의 함량에 영향을 미칠 것으로 추정되는 조건 즉, 알칼리 처리시의 pH와 온도, 그리고 유지 시의 온도와 시간을 다양하게 하여 시료를 제조 한 후, 3-MCPD의 함량을 측정하였다. 그 결과, 알칼리 처리시의 pH와 온도가 높고, 유지 온도와 시간이 증가됨에 따라 3-MCPD의 함량이 감소되는 뚜렷한 경향을 나타내었다. 또한 알칼리 처리 온도와 유지 온도에 대한 영향보다는 알칼리 처리시의 pH가 3-MCPD의 함량에 미치는 영향이 더욱 큰 것으로 판명되었으며, 특히 pH 10.0 이상에서 알칼리 처리를 하였을 경우는 알칼리 처리 온도나 유지시간 및 유지온도 등의 다른 조건들에 상관없이 3-MCPD의 함량이 $0.020{\mu}g/g$ 이하로 현저히 낮아지는 경향을 보였다. 본 연구의 결과에 따르면 일반적인 아미노산 간장의 제조 공정 조건에 변화를 줌으로써 실질적으로 생성되는 3-MCPD의 함량을 현저하게 낮출 수 있음을 알 수 있었으며, 이러한 결과는 아미노산 간장의 3-MCPD 저감화 방안을 강구하기 위한 기초 자료로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 대한화장품학회지
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• 제40권4호
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• pp.359-364
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• 2014

본 연구에서는 합성보존제로 흔히 쓰이는 메칠파라벤과 방부효능을 가지는 천연추출성분인 p-아니식애씨드를 HPLC를 통해 분리분석 하는 방법을 개발하였다. 메칠파라벤과 p-아니식애씨드는 같은 분자량(152.15 g/mol)과 비슷한 구조, 같은 최대흡수파장(250 nm)을 보이기 때문에 HPLC로 분석 시 동일한 RT값(13.3 min)을 갖는다. 본 연구 저자들은 아세틸화 반응을 통해 메칠파라벤을 선택적으로 유도체화 한 후 C18 컬럼을 통해 분석했을 때 두 물질이 분리됨을 확인하였다. 아세틸화반응을 거치면서 메칠파라벤의 피크유지시간이 13.3 min에서 23.9 min으로 이동하였으며, 평균값은 $23.9{\pm}0.1min$, 피크면적 값은 $5042882{\pm}4778$로 일정하게 나타났다. 또한 직선성의 평가에서 결정계수값은 0.9999658로 1에 가까운 값을 보였다. 시료의 검출한계는 $1.47{\mu}g/mL$이었고 정량한계는 $4.44{\mu}g/mL$이었다. 결론적으로 본 연구를 통해 개발된 분석법은 화장품 분야에서 유사한 구조를 가진 보존제 분석에 유용하게 사용될 수 있을 것으로 기대된다.

• 한국축산식품학회:학술대회논문집
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• 한국축산식품학회 2005년도 정기총회 및 제35차 춘계 학술 발표대회
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• pp.231-234
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• 2005

본 실험은 돈육 후지 부위를 이용하여 육포 제조시 텀블링 시간에 따른 육포의, 이화학적 및 관능적 특성을 조사하여 표준화된 육포제조의 기초 자료를 제공하고자 실시하였다. 텀블링 시간에 따른 건조전 육포 양념육의 제품수율은 30분까지는 수율이 유의적으로 증가하는 경향을 보였으나, 60분 동안 텀블링을 실시하였을 때는 30분보다 낮은 값을 나타내었다. 텀블링 시간에 따라 pH는 차이가 없었으나, 보수력은 텀블링 30분까지 유의적으로 증가하였고 이후 부터는 차이가 없었다. 육색은 텀블링 시간이 경과함에 따라 $L^{\ast}-$값과 $b^{\ast}-$값은 감소하는 경향을 보였으나 반대로 $a^{\ast}-$값은 텀블링 시간이 증가함에 따라 점점 증가하는 경향을 보였다. 건조후 제조된 돈육육포의 수분함량은 $29{\sim}30%$ 정도를 유지하였으며, 건조수율은 모두 $48{\sim}49%$ 정도의 높은 수율을 보였다. 육포의 $L^{\ast}-$값은 30분 및 60분 동안 텀블링을 실시하였을 때 10분 동안 텀블링을 실시한 육포보다 낮게 나타났다. 60분 동안 텀블링한 육포의 $a^{\ast}-$값은 10분간 텀블링한 것보다 높았으며, $b^{\ast}-$값은 $a^{\ast}-$값과는 반대의 경향을 나타내었다. 탄력성(springiness)은 60분 동안 텀블링한 육포가 10분 동안 텀블링한 육포보다 높은 값을 보였으나, 탄력성을 제외한 모든 항목에서 유의차가 나타나지 않았다. 관능검사는 모든 항목에서 30분 이상 텀블링한 육포가 좋은 평가를 받았으나, 처리구간에 유의차는 나타나지 않았다.pm을 spiking한 후 SPE상에서 SCX(Strong cation exchange column)을 통한 clean-up과정을 거친 후의 STP의 limit of quantification(LOQ)는 약 0.44ppm이었으며, 이에 대한 회수율은 89.7${\pm}$2.3%(n=6)를 나타냈다. 실제 CODEX에서 권장한 우유의 MRL이 0.6ppm인 점을 감안하면 CODEX권고치에 도달할 수 있는 것으로 판단되었다. 따라서 본 연구에서 개발 된 시험법은 지금까지 국내적으로 STP에 대한 시험법이 확립되어 있지 않은 것으로 이와 아울러 간편한 parallux와 병용해 STP에 대한 정량 및 정성 분석을 유도체화 장치 및 형광검출기를 이용해 잔류항생물질 STP에 대한 분석시험법을 개발하였다.화와 네트워크 조직망 구축을 위한 지역중심의 복합 생활문화 공간이 필요할 것이며, 이를 촉진키 위한 mentor academy시스템 접근을 통해 점점 고령화되어 가고 있는 재래시장에 대해 차별적 특성이 반영된 종합적이고 체계적 접근 방법연구가 필요하다./TEX> 자체기술개발, 선진기술 도입, 산업간 및 산업내 기술확산, 국제기술협력 ${\rightarrow}$ 기술혁신의 촉진 ${\rightarrow}$ 총요소생산성과 기업경쟁력(자원 및 역량, 프로세스 경쟁력, 품질경쟁력, 시장경쟁력, 고객성과, 시장성과, 재무성과)의 제고 ${\rightarrow}$ 가격경쟁력(임금, 금리, 물류비용, 환율 등)과 비(非)가격경쟁력(디자인, 에프터서비스, 품질, 운송 등)의 제고 ${\rightarrow}$ 국가경쟁력의 제고 ${\rightarrow}$ 국제수지 흑자 ${\ri

• 한국축산식품학회:학술대회논문집
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• 한국축산식품학회 2005년도 정기총회 및 제35차 춘계 학술 발표대회
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• pp.247-252
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• 2005

본 연구는 파슬리 등의 야채를 첨가하여 제조되는 화이트소시지의 물성 및 저장성에 미치는 자두 분말의 효과를 조사하기 위해 실시되었다. 물성의 변화로서 pH는 자두의 첨가율이 증가함에 따라 상대적으로 감소 하였는데 3% 첨 가시 전 저장 기간 중 가장 낮게 ($pH\;5.11\;{\sim}\;4.44$) 나타났다. 육색(meat color)은 자두의 첨가량에 비례하여 적색도(redness)를 나타내는 a-value에서 높게 나타났으며 명도 (light ness)를 나타내는 L-value에서는 상대적으로 낮은 수치를 보여주었다. 전단력(Shear stre ngth) 측정에서는 저장 기간 중 자두 분말의 첨가량에 비례 하여 근소한 차이를 나타냈는데 저장 7일째에서 가장 높았다. 자두 분말 첨가구 에서의 다소 높은 전단력의 결과는 보수력 (WHC) 측정 에서도 같은 경향을 나타내었는데 자두 분말의 증가량에 따라 3% 첨가구가 대조구 (0%)보다 낮게 나타나 약한 보수성을 보여 주었다. 저장성에 미치는 결과로서 총세균수의 측정결과 저장 3일이 경과한 구간에서 Sorbic acid (0.07%)의 첨가구와 자두 분말(3%) 첨가구 에서 비슷한 항균 효과를 나타내었다. 이 같은 동일한 수준의 항균 효과는 저장 9일째에도 같은 경향으로 나타났다. VBN 측정에는 저장 기간에 따라 증가된 수치를 나타냈는데 저장 7일 및 8일, 9일째 측정 결과는 3% 자두분말 첨가구와 0.07% Sorbic acid 첨가구 와 비슷한 수준을 나타내어 동일한 저장효과를 보여 주었다. 관능검사 실시 결과 총체적인 풍미에 있어서는 자두 분말 첨가구 1.5%가 가장 우수 했으며 다음으로는 3%, Sorbic acid 첨가구 및 공시료 순으로 나타났다.간에 유의차는 나타나지 않았다.pm을 spiking한 후 SPE상에서 SCX(Strong cation exchange column)을 통한 clean-up과정을 거친 후의 STP의 limit of quantification(LOQ)는 약 0.44ppm이었으며, 이에 대한 회수율은 89.7${\pm}$2.3%(n=6)를 나타냈다. 실제 CODEX에서 권장한 우유의 MRL이 0.6ppm인 점을 감안하면 CODEX권고치에 도달할 수 있는 것으로 판단되었다. 따라서 본 연구에서 개발 된 시험법은 지금까지 국내적으로 STP에 대한 시험법이 확립되어 있지 않은 것으로 이와 아울러 간편한 parallux와 병용해 STP에 대한 정량 및 정성 분석을 유도체화 장치 및 형광검출기를 이용해 잔류항생물질 STP에 대한 분석시험법을 개발하였다.화와 네트워크 조직망 구축을 위한 지역중심의 복합 생활문화 공간이 필요할 것이며, 이를 촉진키 위한 mentor academy시스템 접근을 통해 점점 고령화되어 가고 있는 재래시장에 대해 차별적 특성이 반영된 종합적이고 체계적 접근 방법연구가 필요하다./TEX> 자체기술개발, 선진기술 도입, 산업간 및 산업내 기술확산, 국제기술협력 ${\rightarrow}$ 기술혁신의 촉진 ${\rightarrow}$ 총요소생산성과 기업경쟁력(자원 및 역량, 프로세스 경쟁력, 품질경쟁력, 시장경쟁력, 고객성과, 시장성과, 재무성과)의 제고 ${\rightarrow}$ 가격경쟁력(임금, 금리, 물류비용, 환율 등)과 비(非)가격경쟁력(디자인, 에프터서비스, 품질, 운송 등)의 제고 ${\rightarrow}$ 국가경쟁력의 제고 ${\rig

• 한국식품과학회지
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• 제39권6호
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• pp.715-720
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• 2007

국내 유통되는 PVC제 랩 3건 및 병마개 가스킷 26종에 대한 부틸주석화합물의 재질 중 잔류량을 조사하였다. Mono-n-butyltin(MBI), di-n-butyltin(DBT) 및 tri-n-nutyltin(TBT)에 대하여 sodium tetraethylborate로 ethylation 유도체화 후 GC/MS-SIM으로 분석하였다. 분석법 검증결과 본 연구에서 사용한 분석방법의 검출한계는 $0.005\;{\mu}g/mL$였으며, $0.02-3.13\;{\mu}g/mL$의 농도범위에서 $R^2$ 값이 0.999 이상의 직선성, 90% 이상의 회수율을 확인할 수 있었다. 총 29건의 시료에 대하여 분석한 결과 모든 시료에서 부틸주석 화합물은 검출되지 않았다.