• 세라미스트
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• 제5권2호
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• pp.30-36
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• 2002

• 분석과학
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• 제5권3호
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• pp.277-283
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• 1992

질산, 염산, 황산 그리고 질산과 염산의 1:1 혼산의 농도를 변화시키면서 유도결합 플라즈마 원자방출분광법(ICP-AES)의 신호크기에 미치는 산의 영향을 연구하였다. 거의 모든 측정원소의 신호크기가 감소되었다. 산의 존재로 인한 감소는 산 농도가 1% 이상 될 때 심하게 눈에 띄었고, 사용된 산 중에서 황산에 의한 감소가 가장 심했으며 그 정도를 예측하기 힘들었다. 산의 농도를 변화시키면서 측정 원소의 신호크기 대 Ar 신호크기의 비, 그리고 Mg II 신호크기 대 Ma I 신호의 비를 측정하였다. 이 연구에서, 신호크기 감소의 주된 원인은 플라즈마 들뜸특성의 변화에 의한 것이 아니고, 분무효율의 변화, 예를 들면 droplet 크기분포, 점도와 표면장략의 변화 등인 것으로 판명되었다. 유도결합 플라즈마 질량분석법(ICP-MS)에서는 신호크기의 감소와 이온화 에너지와의 상관관계는 발견되지 않았다.

• 암석학회지
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• 제20권3호
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• pp.161-172
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• 2011

유도결합 플라즈마 질량분석법에 의한 암석 시료의 미량원소 정량분석을 위한 전처리 과정으로 통상 산분해법인 비이커-가열판 용해법이 사용된다. Zr과 Hf은 다른 비유동성 원소들과 함께 지구조 해석에 이용되는 중요한 원소이지만 암석 내에 이들을 농집시키는 불용성 광물이 있으면 비이커-가열판 용해법으로 완전히 용해되지 않는다. 이러한 불용성 광물을 용해시키기 위해 고압 테프론 용기법이나 알칼리 용융법을 이용하는데 전처리시간이 너무 오래 걸리거나 농도가 낮은 희토류원소 등의 분석 정확도가 감소하는 문제점이 있다. 이 연구에서는 자동 용융 기기를 사용하여 미국지질조사소의 암석 표준시료 3종(AGV-2, BHVO-2, G-3)을 저희석 유리구로 제작하고 이 유리구를 분말로 만들어 산분해를 거쳐 용해시킨 방법(유리구 용해법)으로 전처리한 후, 유도결합 플라즈마 질량분석기와 유도결합 플라즈마 원자방출분광기를 이용하여 희토류 원소를 포함한 30종의 미량원소 분석을 실시하였으며 시료에 대한 최종적인 희석비율은 1:2,000 이하로 유지하였다. 이 유리구 용해법에 의한 분석결과를 암석 분말시료를 이용한 비이커-가열판 용해법과 비교해 보았다. 대체적으로 Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Pb 등의 원소분석 결과는 두 방법 모두 3종의 표준물질에서 추천치와 잘 부합되었으며 유리구 용해법을 이용한 분석에서 Pb, Zn 등 휘발성 원소의 손실은 나타나지 않았다. 저어콘을 많이 함유한 화강암 표준시료(G-3)의 Y, Zr, Hf과 중희토류원소에 대해서는 비이커-가열판 용해법의 경우 추천치에 비해 체계적으로 낮은 값을 보인 반면 유리구 용해법은 추천값에 잘 부합되는 결과를 얻었다. 이 연구의 유리구 용해법을 이용하면 불용성 원소를 포함한 미량원소 분석의 정확도가 크게 향상될 것으로 기대된다.

• Journal of Radiation Protection and Research
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• 제35권3호
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• pp.117-123
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• 2010

Pu 동위원소는 기원에 따라 각기 다른 $^{240}Pu/^{239}Pu$ 동위원소비를 나타내는 특성이 있다. 질량분석법은 극미량 장반감기핵종 분석에 매우 유용한 방법으로서 검출기 특성상 낮은 검출한계를 갖고 있으며, 소량의 시료를 이용하여 짧은 시간에 측정을 할 수 있다는 장점을 갖고 있으므로 Pu을 비롯한 장반감기 핵종 분석에 유용하다. 다중검출기유도결합플라즈마질량분석기(Multicollector ICP-MS)는 다중검출시스템을 이용하여 분석하고자 하는 여러 핵종의 동시분석이 가능하며, 특별히 본 연구에서는 극미량 핵종의 검출이 가능한 multiple ion counter (MIC)를 사용하여 Pu 동위원소 분석에 적용하였다. 본 연구방법의 검출한계(detection limit)는 최적화된 조건에서 $^{239}Pu$와 $^{240}Pu$ 각각 $0.10\;fg\;ml^{-1}$ ($0.24\;{\mu}Bq\;ml^{-1}$), $0.12\;fg\;ml^{-1}$ ($0.97\;{\mu}Bq\;ml^{-1}$)이었으며, 240Pu 기준으로 약 200 cps 정도의 매우 낮은 농도수준에서 1%이하의 $^{240}Pu/^{239}Pu$ 동위원소비 계측편차를 나타내었다. 본 연구방법은 표준용액 및 다양한 매트릭스의 표준물질 분석에 적용함으로써 검증 확인하였다.

• 분석과학
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• 제26권2호
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• pp.135-141
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• 2013

본 연구에서는 유도결합 플라즈마 질량분석법에서 수소화물 발생법을 이용하여 곡류시료 중에 포함되어 있는 미량의 셀레늄을 분석하였다. 시료 전처리법으로 비커 산분해법과 마이크로파 분해법을 비교한 결과 비커 산분해법이 더 좋은 회수율을 보여 주었다. 수소화물 발생법에서 시료의 흐름속도가 0.60 mL/min일 때에 4.0 M HCl과 3% $NaBH_4$ 조건에서 최적신호를 보여 주었고, 검출한계는 0.02 ${\mu}g/kg$($3{\sigma}$)로 수소화물 발생법을 사용하기 전보다 10 배가 개선되었다. 팔중극자 충돌셀을 이용한 동중 간섭의 제거에서 충돌기체로 $H_2$ (흐름속도; 3.8 mL/min)를 사용하였을 때 헬륨보다 더 우수함을 보여 주었지만 시료 중에 Br이 포함된 경우에는 충돌기체와 반응하여 $^{80}[BrH]^+$, $^{82}[BrH]^+$가 생성되어 m/z 80과 82에서 간섭을 보여주었다. 여러 표준시료들을 사용하여 Se 정량을 분석한 결과 인증값과 일치되는 결과를 얻을 수 있었다. 국내의 여러 곡류시료를 정량한 결과, 농도는 12.7 ${\mu}g/kg$에서 29.6 ${\mu}g/kg$정도를 보여주었다.

• 분석과학
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• 제16권2호
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• pp.152-158
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• 2003

본 연구는 인체의 골중 납 농도를 측정하는데 필요한 시료 전처리법과 기기 분석법을 평가하기 위하여 수행되었다. 절단한 인간 사체 다리의 뼈를 상온에서의 산 분해법과 마이크로웨이브 분해법 (microwave oven method)을이용하여 납을 추출하였으며, 유도결합 플라즈마 질량분석법 (ICP-MS)과 흑연로 원자 흡수 분광 광도법 (GF-AAS)으로 납 농도를 측정하였다. 표준시료를 이용하여 회수율을 조사한 결과, 산분해 후 ICP-MS로 측정한 경우 높은 회수율을 보였으나, 산분해 후 GF-AAS로 측정한 것은 표준 농도보다 낮은 값을 보였으며, 마이크로웨이브 분해한 경우는 두 측정기기 모두 표준 농도보다 높은 값을 보였다. 뼈 시료의 경우, 산분해 후 ICP-MS로 측정한 납 농도는 GF-AAS의 값과 높은 상관성을 보였으나 (상관계수 = 0.983), GF-AAS가 ICP-MS보다 계통적으로 높은 값을 측정하였다. 마이크로웨이브 분해 역시 두 분석방법이 높은 상관성을 보였으나 (상관계수 = 0.950), 대체로 산분해에 의한 값보다 높은 농도를 보였다. 결론적으로, 상온에서 질산으로 분해 후 ICP-MS를 이용하여 측정한 것이 골중 납 농도를 결정하는데 편이성과 정확성 면에서 가장 효율적인 방법으로 보인다.

• 분석과학
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• 제7권1호
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• pp.1-10
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• 1994

형광체의 원료로 사용되고 있는 희토 산화물 중 불순물로 존재하는 희토류 원소를 분석하기 위하여 검출한계, 재현성, matrix effect, linear dynamic range 및 yttrium과 europium의 memory effect를 조사하였다. 유도결합 플라즈마 질량분석법(ICP-MS)에 의해 thulium의 정량분석시 europium이 존재함으로써 플라즈마 내에 polyatomic ion인 $EuO^+$이 형성되고, 이로 인해 thulium에 영향을 끼침을 확인할 수 있었다. Europium의 농도에 따른 thulium의 세기가 직선적으로 변화함을 이용하여 thulium의 실제 농도를 결정할 수 있었다.

• 암석학회지
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• 제24권2호
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• pp.141-147
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• 2015

알칼리 용융법으로 제조한 규산염 암석 참조물질(JR-3, JG-3, JGb-1, JB-1b) 유리원판에 대하여 레이저 삭마-유도결합 플라즈마 질량분석법(LA-ICP-MS)으로 미량원소를 분석한 결과의 신뢰도를 평가하였다. 희토류 원소를 포함하는 28개 원소 분석결과시 암석내 농도가 10 ppm 이상인 경우에는 측정의 상대표준편차(RSD)가 7% 이하이었으며, 10 ppm이하의 농도에서는 RSD가 다소 증가하기도 하지만 25%를 넘지는 않았다. 동일한 암석 참조물질로부터 이전에 보고된 분석자료의 평균과 비교하면 대부분의 경우 최대 10% 내외의 편차로 잘 일치하는 만족스러운 결과를 나타낸다. 알칼리 용융 유리원판을 이용한 LA-ICP-MS 분석법은 용액 ICP-MS 분석법에 비하여 전처리 과정을 대폭 줄이고 빠른 시간 내에 비교적 높은 정밀도로 고철질에서 규장질까지 대부분 암석의 미량원소를 분석할 수 있는 방법으로 평가된다.

• 한국산업보건학회지
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• 제3권1호
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• pp.99-99
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• 1993

혈액 및 생체시료 중 필수원소 혹은 독극성 원소의 극미량상분 정밀측정과 동위원소비율측정에 널리 사용되는 유도결합플라즈마 질량분석기(ICP-MS)의 기본원리를 소개하고 ICP-SM를 이용한 혈액중 낮은 ppb수준의 Cd, Hg 그리고 Pb의 정밀분석법을 소개한다. 혈액은 많은 양의 유기물을 포함하고 있으므로 digestion bomb에 질산과 과산화수소를 넣어 microwave oven에서 고온고압 상태로 분해시켜 많은 용액을 얻어 이 용액을 플라즈마에 주입시켜 분석한다. 그리고 수온은 tin(II) chloride 용액을 환원제로하여 생성시킨 수은원소증기를 membrane liquid-gas separator를 이용하여 뽑아내어 플라즈마에 주입시켜 낮은 ppt 수준의 검출한계를 얻는다. 또한 높은 정밀도와 정확도와 극미량 원소 측정에 사용되는 동위원소 회석법율 소개하고 실제 혈액분석에의 응용방법을 제시한다.

• 분석과학
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• 제25권3호
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• pp.190-196
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• 2012

납에 의한 노출에 대한 평가에는 주로 전혈 중 납을 사용하고 있으나 전혈 중 납은 납의 단기 노출에 대한 정보만을 제공한다는 단점이 있다. 납 노출의 만성적 노출지표인 혈장 중 납을 분석하기 위해서는 수 ng/L의 극미량 분석이 요구되어 납의 만성지표로서의 효용성 검증에 어려움이 있다. 본 연구에서는 납 노출 근로자의 만성 노출 지표로서 혈장 중 납을 분석하기 위하여 유도결합플라즈마 질량분석법을 정립하였다. 외부환경으로부터의 오염을 최소화시키기 위해 class 1,000 수준의 청정실을 설치한 후 가동 전과 후의 부유 분진량을 확인한 후 극미량 시료 분석을 수행하였다. 표준 우태아 혈청을 이용하여 표준물 첨가법에 의한 표준편차를 이용하여 계산한 최소검출한계는 4.3 ng/L, 최소정량한계는 12.2 ng/L이었으며, 신호-대-잡음 비로 계산한 최소검출한계는 7.0 ng/L, 최소정량한계는 22.1 ng/L이었다. 20 ng/L부터 2,000 ng/L 농도 범위에서 정밀도는 4% 이내였으며, 우태아 혈청에 20-2,000 ng/L의 농도로 첨가하여 계산한 회수율은 92.3-101.3%로 양호한 결과를 얻었다. 본 연구에서 제시한 방법을 사용하여 납 노출근로자의 혈장 및 혈청 중 납 분석이 가능하였으며 이를 통해 납의 만성노출에 대한 조사가 가능할 것으로 판단된다.