본 연구에서는 DRAM 제조 집적공정의 금속배선으로 사용하는 구리의 자기 열처리(self-annealing) 후 박막 특성 변화에 대한 연구를 진행하였다. 구리를 증착하고 상온에서 시간이 경과하면 구리가 성장하여 결정체 크기 변화가 생기는데 이를 자기 열처리라고 부른다. 구리 금속의 증착은 전기 도금법(electroplating)을 사용하였다. 구리 도금액으로 유기 첨가물이 다른 두 가지 시료인 기준 도금액과 평가 도금액 두 용액에 대해 평가 하였다. 자기 열처리 시간이 경과함에 따라 시간에 대해 면 저항 값의 변화가 없는 영역과 이후 급격하게 떨어지는 구간으로 나누어지고 최종적으로 포화면 저항 값을 보인다. 최종적인 면 저항 값은 초기 값 대비 20% 개선 효과를 보인다. 평가 전해액의 자기 열처리 효과가 기준 용액 대비 더 빠른 시간 안에 이루어졌는데 이는 유기 첨가물의 차이 때문이다. 개선의 효과 분석으로 TEM 장비를 이용하여 결정체 변화를 관찰하였고 자기 열처리 공정에 의해 효과적인 결정체 성장이 이루어졌음을 발견했다. 또한 단면 TEM 측정 결과 자기 열처리 된 시료는 전류 방향으로의 결정체 경계면 숫자가 줄어드는 bamboo 구조를 보인다. 열적 열하 특성(thermal excursion characteristics) 측정 결과 고온 열처리 대비 자기 열처리 시료가 hillock 특성이 보이지 않고 이는 박막의 신뢰성 특성을 향상 시킨다. Electron backscattered diffraction (EBSD) 측정 결과 결정체가 $2{\mu}m$까지 성장한 결정체를 관찰하였고 스트레스에 의한 void를 억제하는데 유리한 (100) 면 비중이 증가하는 방향으로 결정체 성장이 이루어짐을 알 수 있다.
유기규소 중합반응에서 나타나는 중간체 $Cp_2TiSiHPh(1),\;[Cp_2Ti]_2[{\mu}-HSi(HPh)][{\mu}-H]$ (2) 그리고 $[Cp_2TiSiH_2Ph]_2$ (3)화합물들의 전자구조를 EHT방법으로 연구하였다. 1 화합물의 안정한 구조는 Cs로 변형된 형태이고 $SiH_2$의 회전에너지는 약 14 kcal/mol로 나타났다. 전자결핍분자인 2와 3 화합물의 결합특성을 전자구조를 통하여 규명하였다. 또한 Ti금속이 Si-H의 $\sigma$ 결합과 작용할 가능성을 설명하였다.
이산화탄소 포집기술 중 건식흡수제를 이용한 연소 후 이산화탄소 포집기술에 대하여 최신기술개발 현황에 대하여 자세히 기술하였다. $CO_2$ 포집에 있어서 건식흡수제 이용 기술의 장점으로는 조업온도의 폭이 크고, 에너지손실이 적으며, 폐수발생이 없고, 부식성이 적으며, 고체폐기물의 상대적인 천연성을 들 수 있다. 현재 한국과 미국에서는 건식흡수제의 성능 개선과 더불어 실제 연소배가스로부터 $CO_2$ 포집을 위한 공정 개발을 통해 포집비용을 줄이려는 연구가 지속적으로 이루어지고 있다. 건식흡수제는 가격이 싼 알칼리금속 계열의 화학흡수제, 아민을 실리카 지지체에 고정시킨 흡수제, 아민을 실리카 지지체에 공유결합시킨 흡수제, 기공성의 탄소에 아민의 기능성을 첨가시킨 흡수제, 아민고정 고분자지지체 흡수제, 금속유기구조체등의 연구가 이루어지고 있다. 포집비용을 대폭 줄이기 위하여 소재에 있어서도 혁신적인 성능 개선이 필요한 시점이다.
이온이나 플라즈마를 사용해서 박막형성이나 MBE진공증착법에 비해서 분자배열이나 고차구조의 제어 및 그의 다양성에 있어서 LB법에 대한 기대가 크다. 특히 습식법인 점에서 생체기능을 짜넣을 수 있는 분자소자의 개발에는 불가능하다. 역으로 생체분자의 자기조직화나 정보전달기능을 분자 Level로 이해하는 점에서도 LB법은 중요하다고 본다. 또 저차원자성체 전도체 여기자등 물리량에 의한 차원성을 고찰하는 점에서도 LB막의 거동이 주목되고 있다. 또 자발분극된 강유전성의 고분자 즉 Poly등의 박막에 광조사를 하면 광생성된 캐리어가 내부전계에 따라서 이동하고 ~$10^{4}$V 정도의 높은 광기전력을 발생시키는 것도 나타났다. 얻어진 전류는 단지 초전효과를 상회하고 광전류라고 할 수 있다. 쇼트키형 소자의 금속-반도체의 절연막층을 MIS형이라고 하며 특성이 향상된다. SnO$_{2}$/NiPc/Polyethylene막/Al형 광전지가 만들어졌다. 광전변환막이 다양한 목적에 사용되리라 사료되며 지금은 초기 연구단계이나 실용화하는데는 많은 시간이 소요되나 간단한 디바이스 등과 같은 것은 제작이 가능할 것이며 광에너지로 힌한 화학, 전기, 역학 에너지로 변환되는 데는 시간 문제인것 같다. 1년간 일본 동경공업대학 생명이공학부에서 연구한 내용을 정리하여 보았으며 이에 협조하여 주신 문교부 학술진흥재단에 감사드리며 또 등평연구실에 감사드린다.
새로운 1가 구리 전구체인 $[Cu^I(hfac)]_2(DVTMSO)$ and $[Cu^I(hfac)]_2(HD)$ (hfac=hexa- fluoroacetylacetonate, DVTMSO=1,2-divinyltetramethyldisiloxane, HD=1,5-hexadiene)를 합성하였으며, 또한 유기금속 화학증착법을 사용하여 증착특성을 확인하였다. 새로운 전구체는 기존 구리 1가 전구체와는 다르게 두 개의 Cu(hfac)가 하나의 중성리간드에 결합된 형태를 가지고 있다. 또한 새롭게 합성된 두 종류의 전구체는 기존에 알려진 1가 구리 고체 전구체에 비해 높은 안정성 및 높은 증기압을 가지고 있는 것이 확인하였다. 아울러 기존의 전구체와는 달리 새로운 전구체로 화학증착하면 막 (films)을 형성하지 않고 구리점 (dots)을 형성하는 것을 확인하였으며 이는 새로운 구조로부터 기인된 현상이라고 생각된다. 구리점의 모양은 증착온도에 따라 급격하게 변하는 것도 관찰되었다.
플라즈마를 이용한 유기금속 화학증착법에 의해 $Pt/Ti/SiO_{2}/Si$기판위에 $SrBi_{2}Ta_{2}O_{9}(SBT)$박막이 제조되었다. X-ray회절패턴, 미세구조 및 조성분석으로부터 Sr과 Ta bubbling 온도는 $120^{\circ}C$로 고정되었으며 Bi bubbling온도가 변화되었다. Bi bubbling 온도 $130^{\circ}C$에서 얻어진 SBT 박막의 유전상수 및 유전손실은 100kHz에서 각각 150과 0.02이며 누설전류 밀도는 20kV/cm 에서 약 $1.0{\times}10^{-8}A/cm^2$이었다. 이 조건에서 얻어진 SBT박막의 누설전류 특성은 poole-Frenkel기구에 의해서 지배된다. $550^{\circ}C$에서 annealing된 SBT박막의 잔류분극($_{2}P_{r}$)은 $9{\mu}C/cm^2$이며 항전계는 70kV/cm이었다.
유기금속분해법(MOD, Metal Organic Decomposition)에 의하여 ITO 박막을 제조하고 SnO$_2$의 조성과 소성온도의 변화에 따른 박막의 특성변화를 고찰하였다. SnO$_2$의 양이 변하여도 ITO는 In$_2$O$_3$의 결정구조를 유지하고 있었으며, 이로부터 Sn이 In자리를 치환하여 고용체를 형성함을 알 수 있었다. SnO$_2$를 9wt.% 첨가 하였을때 비저항이 2.5$\times$$10^{-3}$$\Omega$-cm로 가장 낮은 값을 보였으며, 이는 타 연구자들의 결과치 보다 약 10배정도 큰 값이다. 이러한 비저항값의 차이는 작은 입경으로 인한 이동도의 감소 때문인 것으로 판단되었다. 투광도는 SnO$_2$의 첨가량 및 소성온도에 크게 의존하지 않았으며 가시영역에서 90% 이상을 보였다. 광흡수단으로부터 계산된 optical energy gap은 4.51-4.96eV 이었다.
본 연구에서 적용한 솔-젤 공정은 반응 초기에 금속 이온들과 구연산의 킬레이트화 반응에 의하여 진행되었다. 솔젤과 열처리 과정을 거쳐 얻은 젤 분말의 열분석 결과, YAG를 얻기 위한 젤 분말의 소성온도는 $900^{\circ}C$ 이상 되어야 하며 소성온도가 증가함에 따라 생성되는 YAG의 결정도가 향상되었다. 솔-젤 반응 시 구연산을 사용하여 얻은 젤 분말을 소성시켜 얻은 YAG는 불규칙한 다공성 구조를 가진 조각들로 구성되었으며, YAG 입자크기 조절을 위하여 유기첨가물의 영향을 고찰하였다. 유기산 보조제인 에틸렌 글리콜은 솔-젤 반응 초기에 구연산과 중합반응을 통하여 그물 망상구조를 형성하여 용액 내 금속이온들의 반응영역을 효과적으로 분리시켜 YAG를 미세화 시켰으며, 계면활성제인 Igepal 630은 에멀젼에 의한 용액 내 방울(droplet)을 형성하여 YAG 응집체를 구성하는 입자들의 크기를 증가시켰다. 그러나 YAG형태는 크게 개선되지 않았기 때문에 젤 분말로부터 균일한 YAG를 제조하기 위하여, 응집체 크기 감소와 균질 크기를 갖도록 젤 분말을 건식분쇄 하였다. 이러한 결과로부터 솔-젤 반응을 거쳐 얻은 젤 분말을 소성 전에 분쇄하는 것은 최종 YAG산화물의 입도제어에 아주 중요한 공정임을 알 수 있었다.
1Gb급 이상 기억소자의 캐패시터 재료로 주목받고 있는 (Ba,Sr)TiO3 [BST] 박막의 전극재료로는 Pt, Ru, Ir과 같은 금속전극과 RuO2, IrO2와 산화물 전도체가 유망한 것으로 알려져 있다. 그런데, DRAM의 집적도가 증가하게 되면, BST같은 고유전율 박막을 유전재료로 사용한다 하더라도, 3차원적인 구조가 불가피하게 때문에 기존의 sputtering 방법으로는 우수한 단차피복성을 얻기 힘들므로, MOCVD법이 필수적이다. 본 연구에서는 기존에 연구되었던 Pt에 비해 식각특성이 우수하고, 비교적 낮은 비저항을 갖는 Ru 박막증착에 대한 연구를 행하였다. 본 연구에서는 수직형의 반응기와 저항 가열 방식의 susceptor로 구성된 저압 유기금속 화학증착기를 사용하여 최대 6inch 직경을 갖는 기판 위에 Ru박막을 증착하였다. Precursor로는 기존에 연구된 적이 없는 bis-(ethyo-$\pi$-cyclopentadienyl)Ru (Ru(C5H4C2H5)2, [Ru(EtCp)2])를 사용하였으며, bubbler의 온도는 85$^{\circ}C$로 하였다. Si, SiO2/Si를 사용하였으며, 증착온도 25$0^{\circ}C$~40$0^{\circ}C$, 증착압력 3Torr의 조건에서 Ru 박막을 증착하였다. Presursor를 운반하는 수송기체로는 Ar을 사용하였으며, carbon과 같은 불순물의 제거를 위해 O2를 첨가하였다. 증착된 박막은 XRD, SEM, 4-point probe등을 통해 구조적, 전기적 특성을 평가하였으며, 열역학 계산을 위해서는 SOLGASMIX-PV프로그램을 사용하였다. Ru 박막의 증착에 있어서 산소의 첨가는 필수적이었으며, Ru 박막의 증착속도는 30$0^{\circ}C$~40$0^{\circ}C$의 온도 영역에서 200$\AA$/min으로 일정하였으며, 첨가된 산소의 양이 적을수록 더 치밀하고 평탄한 표면형상을 보였으며, 또한 더 낮은 전기 전도도를 보였다. 그리고 증착된 박막은 12~15$\mu$$\Omega$cm 정도의 낮은 비저항 값을 나타냈으며 이것은 기존의 sputtering 법에 의해 증착된 Ru 박막의 비저항 값들과 비교될만하다. 한편, 높은 온도, 높은 산소분압 조건에서 RuO2의 형성을 관찰하였으며, 이것은 열역학적인 계산을 통해서 잘 설명할 수 있었다.
가스 분리 방법 중에서도, 멤브레인을 이용한 CO2 포집 및 분리는 지속적으로 개발되고 있는 꾸준히 성장하는 분야이다. 이온성 액체(IL) 기반 복합 막은 CO2를 분리하는 데 있어 우수한 성능값을 보여준다. 유사하게, 다양한 공중합체/IL 복합막 또한 향상된 성능을 보여준다. 이러한 공중합체/IL 복합만에 산화그래핀과 같은 필러를 첨가하면 IL과 유기 필러 사이에서 발생하는 강한 상호작용으로 인해 필러의 효과가 더욱 향상되며, 이는 결과적으로 CO2의 친화도, 선택도 및 흡착과 같은 요소를 향상시킨다. 금속-유기 구조체(MOF)를 사용하는 공중합체/IL 복합 막은 향상된 CO2 투과도를 보여주었다. 이 총설에서는 이온성 액체와 공중합체복합막의 다양한 조합에 따른 이산화탄소분리성능에 대한 상관관계를 논의한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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