Triphenylsulfonium 양이온(TPS)은 잘 알려진 광산 생성자(photoacid generator, PAG)중 하나로 양이온성 중합반응(cationic polymerization)의 개시제로 널리 사용됐으며, 유기발광다이오드의 활성층, 폴리머 발광다이오드의 전자주입층을 구성하는 재료로도 사용되고 있다. TPS는 200nm 주변의 빛을 흡수하면 탄소-황 결합이 끊어져 페닐 라디칼과 diphenylsulfonium 양이온 라디칼로 분해되는 것이 알려져 있다. 본 연구에서는 밀도범함수이론과 시간의존 밀도범함수이론을 이용 triphenylsulfonium 이온의 광학적 특성을 조사하였다. 가장 안정한 구조를 기준으로 자외선 흡광 스펙트럼을 계산하였고, 실험값에 잘 맞는 것을 확인하였다. TPS의 빛에 의한 해리 과정을 알아보기 위해 페닐-황 결합 길이를 변화시키며 TPS의 흡광 스펙트럼을 계산, 여기상태 포텐셜 에너지 곡선을 구할 수 있었다. 결합의 분해에 이용되는 상태들은 주로 점유 분자 오비탈에서 최저준위 비점유 분자 오비탈(LUMO)로 들뜨는 성분을 가지고 있었는데, 이는 LUMO가 반결합성 오비탈이기 때문이다.
최근 주목을 받고 있는 고분자 발광다이오드의 개발에 있어서, 발광고분자의 Photoluminescence(PL)와 Electroluminescence (EL) 양자효율 측정은 소자의 성능개선 연구 등에 있어서 가장 핵심적인 요소 중 하나로 여겨진다. 이러한 이유에서 본 연구에서는 잘 알려진 발광고분자인 Poly(2-methoxy-5(-(2-ethyl-hexyloxy)- 1,4-phenylenevinylene) (MEH- PPV)를 이용하여 시편을 제작하고, 적분구 측정법을 이용하여 이의 P교라 EL 양자효율을 구하였다. 그 결과 본 연구진이 개발한 MEH-PPV의 PL 양자효율은 8$\pm$2%로 측정되었는데, 이는 세계적으로 알려져 있는 ~9%의 결과에 거의 접근함을 보였다. 한편, 이 물질을 이용하여 고분자 발광다이오드를 제작한 결과, 이의 EL양자효율은 0.02 1m/W로 측정되었다. 본 연구를 통하여 확립된 발광고분자의 양자효율 측정법은 국내의 유기발광소자 연구에 큰 기여를 하리라 기대된다.
유기 발광 다이오드 (OLED)의 상용화를 위해 해결해야할 기술적 문제 중하나는 장수명이다. OLED에 적용된 유기물 층은 수분과 산소에 취약하여 소자 수명을 단축하는 요소로 작용하는데, 이를 해결하기 위해 유기물을 보호하며, 유기물 내로 침투되는 수분과 산소를 제어하기 위한 보호 층의 증착이 필수적이다. 필수적이다. 본 연구에서는, 사이클 화학 기상 증착법(C-CVD)을 이용하여 SiN/SiCN/SiN 구조의 무기 박막을 증착하여 유기물 보호층으로서의 적용 가능성을 제시하고자 한다. 이 때 각층의 두께는 각 각 10 nm이다. 증착된 다층 무기 박막은 비정질 상으로 수분 침투 보호막으로서 적당하다. 다층 무기 박막의 수분에 대한 저항성은 칼슘을 이용한 투과도 변화를 이용하여 측정하였다. 칼슘을 이용한 투과도 측정을 위해 고분자 PEN 필름위에 칼슘을 60nm 두께로 증착 시키고, 이어서 무기물인 SiN/SiCN/SiN의 다층 박막을 확산 방지층으로 증착 하였다. 제작된 소자는 온도 $85^{\circ}C$, 상대습도 85%의 가혹 조건에서 시간에 따른 표면 변화 및 투과도의 변화를 측정하였다. SiN/SiCN/SiN 구조를 갖는 무기 박막 층의 투습도는 3000시간까지는 $3.2{\times}10-5g/m/day$를 유지하였다. 이는 OLED 소자의 상용화를 위한 요구 조건에 근접한 값이다. 그러나 투습도는 측정 시간이 6000시간이 지난 후에 급격 증가하는데 이것은 30nm 두께의 SiN/SiCN/SiN의 확산 방지층에 임계 수명이 존재 한다는 것을 의미 한다고 할 수 있다. C-CVD 기술에 의해 제조된 다층 무기 박막 보호 층의 경계면에서 각 층간의 intermixing 현상이 관측되었으며, 이는 무기물 층의 결함과 핀 홀을 통해 내부로 확산 되는 수분의 침투 경로를 효과적으로 제어할 수 있는 방법이다. 본 연구 결과는 유연 기판 상에 제작된 OLED 소자에 적용 가능한 기술로서 소자 수명의 연장 뿐만 아니라 경량화에도 기여할 수 있는 기술이다.
Wide gap 반도체 중 하나인 GaN 에너지갭이 실온에서 3.4eV 이고 직접천이형 에너지대 구조를 가지므로 청색 및 자외영역의 파장을 발광하는 발광다이오드와 바도체 레이저 다이오드의 제작에유용한 재료이다. GaN계 III족 질화물반도체가 다파장용 광원으로서 유망함을 보인 것은 1970년대 초방의기초적 연구이다. 이로부터 약 25년이 경고한 현재 청색발광다이오드가 실용화당계에 이르게 되었지만 아직까지 전류주입에 의한 레이저발진은 보고되고있지 않다. 이 논문에서는 ALGaN/GaN이중이종접합(DH) 구조의 광여기에 의한 유도방출과 광학적 이득을 측정하므로서 전류주입에의한 레이저발진의 가능성을 조사하였다. 유기금속기상에피텍셜(MOVPE)법으로 성장한 ALGaN/GaN DH구조의 표면에 수직으로 펄스발진 질소레이저(파장:337.1nm, 주기:10Hz, 폭: 8nsec) 빔의 공출력밀도를 변화시키어 조사하고 시료의단면 혹은 표면으로부터 방출되는 광 스펙트럼을 측정하였다. 입상광밀도가 증가함에 따라 자연방출에 의한 발광피크보다 낮은 에너지에서 발광강도가 큰 유도방출에 의한 피크가 370nm의 파장에서 현저하게 나타났으며 실온에서 유동방출에 필요한 입사공밀도의 임계치는 약 89㎾/$\textrm{cm}^2$이었다. 이는 GaN 단독층에 대한 유동방출의 임계치 700㎾/$\textrm{cm}^2$ 에 비하여 약 1/8정도 낮은 것이며, 이를 전류밀도로 환산하면 약 27㎄/$\textrm{cm}^2$ 정도로서 전류주입에 의하여서도 레이저발진을 실현할 수 있는 현실적인 값이다. 한편 광여기 방법으로 측정한 광학적 이득은 입사광의 밀도가 각각 100㎾/$\textrm{cm}^2$과 200㎾/$\textrm{cm}^2$일 때 34$cm^{-1}$ / 과 160 $cm^{-1}$ / 이었다. 이와 같은 결과는 GaN의밴드단 부근의 파장영역에서 AIGaN 흔정의 굴절율이 GaN의 굴절율보다 작으므로 DH구조의 채택의 의한 광의 몰입이 가능하여 임계치가 저하된 것으로 여겨진다. 또한 광학적 이득의 존재는 이 구조에 의한 극단파장 반도체 레이저다이오드의 실현 가능성을 나타내는 것이다.
질화갈륨 기반의 III족-질화물 계열의 반도체 물질은 녹색-자외선 영역의 발광다이오드에 응용되어 왔으며 고효율, 고휘도 발광소자의 구현 및 성능 향상을 위해 많은 연구가 진행되었다. 일반적으로 널리 사용되어온 c축 방향으로 성장된 질화갈륨 기반 발광다이오드에서는 활성층의 에너지 밴드구조가 내부전기장에 의해 변형되어 전자와 정공의 재결합 확률이 저하된다. c축 방향으로 형성되는 내부전기장은 축방향으로의 자발적 분극화와 높은 압전 분극 현상에 기인한다. 이와 같은 분극 성장에서의 내부양자효율 저하 현상을 해결하기 위하여 내부 전기장이 존재하지 않는 a축과 m축과 같은 무분극 방향으로의 성장이 집중적으로 연구되고 있다. 현재 사파이어 기판위에서 무분극 성장된 박막은 높은 밀도의 결함이 발생하여 고품위의 발광다이오드 동작에 어려움을 겪고 있다. 최근 결함 밀도를 낮추고 높은 결정성을 갖는 무분극 질화갈륨 박막을 성장하기 위하여 2-단계 성장 방법, 나노구조층 삽입, 산화규소 마스크 패턴 등 다양한 성장 방법들이 연구되어 주목할 만한 연구 결과들이 보고되고 있다. 다양한 성장 방법들에 의해 성장된 박막들은 고유한 특성들을 보이는데, 특히 박막 성장방법에 따라 박막 내부에 형성되는 깊은 준위의 특성들은 발광다이오드의 소자 특성에도 큰 영향을 미치게 되므로 무분극 박막에서의 깊은 준위에 대한 연구가 필요하다. 본 연구에서는 금속-유기 화학기상증착 방법으로 r면의 사파이어기판 위에 a면의 질화갈륨을 성장시켰다. 고품질의 결정성을 구현하기 위해 저온 핵형성층, 3차원 성장층, 2차원 중간온도 성장층, 2차원 성장층의 4개 버퍼층을 사용하였으며, 질화규소 나노구조층을 삽입함으로써 고품 위의 a면 질화갈륨 박막을 구현하였다. 성장된 a면 질화갈륨 박막에 형성된 깊은 준위들은 접합용량과도분광법을 이용하여 분석되었으며 질화규소 삽입층의 유무에 따른 깊은 준위의 특성 차이에 대한 연구를 수행하였다.
ITO 투명전극을 양극으로 사용하고 PEDOT:PSS 고분자 물질위에 PVK와 Ir(ppy)3를 각각 host와 dopant로 사용하여 고분자 발광다이오드를 제작하였다. 전자 수송층의 역할로 TPBI, 음극으로 Al을 증착하여 최종적으로 ITO/PEDOT:PSS/PVK:Ir(ppy)3/TPBI/LiF/Al 구조를 갖는 녹색 인광 고분자 유기발광소자(PhPLED)를 제작하였다. 제작 된 소자의 발광부 dopant인 Ir(ppy)3도핑 농도에 따른 전기적 광학적 특성을 평가하였다. PVK:Ir(ppy)3를 host와 dopant system으로 dopant Ir(ppy)3의 도핑 양을 0.5 wt%에서2.5 wt%까지 씩 변화시키면서 최적의 농도를 찾고자 하였다. TPBI를 전자 수송층으로 사용 하였을 경우 최대 휘도는 약 8600 cd/$m^2$ (at 8V)이고, 전류밀도는 337mA/$cm^2$ 를 나타내었다.
ZnO박막은 넓은 밴드갭 (3.37 eV), 높은 여기 결합 에너지 (60 meV)를 가지는 육방정계 우르자이트(hexagonal wurtzite) 결정구조를 가지는 II-VI족 화합물 반도체로, 가시광선 영역에서의 높은 광학적 투과도 특성과 자외선 파장에서 발광이 가능한 장점을 가진다. 최근, ZnO박막 성장 기술이 상당히 발전하였지만, 아직까지도 p-형 ZnO박막 성장 기술은 충분히 발전하지 못하여 ZnO의 동종접합 LED는 아직 상용화되지 않고 있는 실정이다. 따라서, 많은 연구 그룹에서 p-GaN, p-SiC, p-diamond, p-Si 등과 같은 p-type 물질 위에 n-type ZnO를 성장시킨 이종접합 다이오드가 연구되고 있다. 특히, p-GaN의 경우 ZnO와의 격자 불일치 정도가 1.8 % 정도로 작다는 장점이 있어 많은 연구가 이루어 지고 있다. 일반적으로 c-축을 기반으로 한 극성ZnO 발광다이오드에서는 자발 분극과 압전 분극 현상에 의해 밴드 휨 현상이 발생하고, 이로 인해 전자와 정공의 공간적 분리가 발생하게 되어 발광 재결합 효율이 제한되고 있다는 문제가 발생한다. 따라서, 본 연구에서는 극성 (0001) 및 비극성 (10-10) n-ZnO/p-GaN 발광다이오드의 성장 및 발광 소자의 전기 및 광학적 특성에 대한 비교 연구를 진행하였다. 금속유기 화학증착법을 이용하여 c-면과 m-면 위에 각각 극성 (0001) 및 반극성 (11-22) GaN박막을 $2.0{\mu}m$ 성장시킨 후 Mg 도핑을 한 p-GaN을 $0.4{\mu}m$ 성장시켜 각각 극성 (0001) 및 반극성 (11-22) p-GaN템플릿을 준비하였다. 이후, N2분위기 $700^{\circ}C$에서 3분동안 열처리를 통하여 Mg 도펀트를 활성화시킨 후 원자층 증착법을 이용하여 동시에 극성 및 반극성 p-GaN의 위에 n-ZnO를 $0.11{\mu}m$ 성장시켜 이종접합구조의 발광소자를 형성하였다. 이때, 극성 (0001) p-GaN 위에는 극성의 n-ZnO 박막이 성장되는 반면, 반극성 (11-22) p-GaN 위에는 비극성 (10-10) n-ZnO 박막이 성장됨을 HR-XRD로 확인하였다. 극성 (0001) n-ZnO/p-GaN이종접합 발광다이오드의 전계 발광 스펙트럼에서는 430 nm 와 550 nm의 두 피크가 동시에 관찰되었다. 430 nm 대역의 파장은 p-GaN의 깊은 준위에서 발광하는 것으로 판단되며, 550 nm 피크 영역은 ZnO의 깊은 준위에서 발광되는 것으로 판단된다. 특히, 10 mA 이하의 저전류 주입시 550 nm의 피크는 430 nm 영역보다 더 큰 발광세기를 나타내고 있다. 하지만, 10 mA 이상의 전류주입 하에서는 550 nm의 영역보다 430 nm의 발광세기가 더욱 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이것은 ZnO의 밴드갭이 3.37 eV로 GaN의 밴드갭인 3.4 eV다 작기 때문에 우선적으로 ZnO의 깊은 준위에서 발광하는 550 nm가 더욱 우세하지만, 지속적으로 전류주입 증가에 따른 캐리어 증가시 n-ZnO에서 p-GaN로 전자가 넘어가며 p-GaN의 깊은 준위인 430 nm에서의 피크가 우세해지는 것으로 판단된다. 반면에, 비극성 (10-10) n-ZnO/반극성 (11-22) p-GaN 구조의 이종접합 발광다이오드로 전계 발광 스펙트럼에서는 극성 (0001) n-ZnO/p-GaN에 비하여 매우 낮은 전계 발광 세기를 나타내고 있다. 이는, 극성 n-ZnO/p-GaN에 비하여 비극성 n-ZnO/반극성 p-GaN의 결정성이 상대적으로 낮기 때문으로 판단된다. 또한, 20 mA 영역에서도 510 nm의 깊은 준위와 430 nm의 발광이 관찰되었다. 동일한 20 mA하에서 두 피크의 발광세기를 비교하면 430 nm의 영역은 극성 n-ZnO/p-GaN에 비하여 매우 낮은 값을 나타내고 있다. 이는 반극성 (11-22) p-GaN의 경우 극성 (0001) p-GaN에 비하여 우수한 p-형 특성에 기인한 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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