Monolayer 두께의 불화된 유기박막의 특성을 접촉각 측정을 통해 분석 하였다. 정접촉각을 표면장력의 다른 세 가지의 극성(water, formamide), 비극성(diiodomethane) 용액을 이용하여 Teflon, Spin coating된 FC막, 기상증착된 PFDA와 FC막위에 측정하였다. Aluminum위에 증착된 불화 유기박막이 물에 대해 $130^{\circ}$가 넘는 가장 큰 정접촉각을 나타내었다. 반면에 산화막위에 증착된 유기박막은 $70^{\circ}$미만의 낮은 접촉각을 갖었다. Teflon은 $108^{\circ}$, Spin coating된 막은 $121^{\circ}$로 측정되었다. 이들 측정된 값을 이용 Lewis acid/base 이론에 적용 박막의 표면에너지를 계산한 결과 Teflon의 경우는 18 dynes/cm, Spin coating된 유기박막은 8.4 dynes /cm의 낮은 에너지 값이 계산되었다. 실리콘과 산화막위에 증착된 유기박막은 상대적으로 높은 31~35 dynes /cm의 값을 나타내었으나 aluminum위에 증착된 막에서는 Lewis base 항이 큰 음수 값을 갖는 이례적인 경우가 발생하였다. 이때 음수값을 무시한 경우 계산된 aluminum 상의 증착된 유기박막의 표면에너지 PFDA가 13dynes / cm 이였다. 이는 동접촉각과 AFM 측정결과 다른 표면과는 다르게 aluminum강의 유기박막의 비균질성과 표면의 높은 거칠기에 기인함을 알 수 있었다.
반도체 소자의 고집적화 및 고속화에 따라 다층 금속배선에서의 RC 지연이 전체 지연의 주된 요소로 되고 있다. 이런 RC 진연을 줄이기 위해서 현재 다층 금속배선의 층간 절연막으로 사용하고 있는 SiO2 박막(k~3.9)을 보다 낮은 유전상수(low-k)를 가지는 물질로 대체할 것이 요구된다. 층간 절연막으로서 가져야 할 가장 중요한 것은 낮은 유전상수와 높은 열적안정성($\geq$45$0^{\circ}C$)이다. 본 연구에서는 Toluene을 precursor로 사용한 PECVD방법으로 low-k 유사중합체 유기박막을 성장시켰으며 부동한 온도에서 성장된 박막의 특성을 비교하여 증착온도가 박막의 특성에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 유사중합체 유기박막은 platinum(Pt)기판과 silicon 기판위에 같이 증착되었다. Precursor는 4$0^{\circ}C$로 유지된 bubbler에 담겨지고 증발된 precursor molecules는 Argon(Ar:99.999%) carrier 가스에 의해 process reactor 내부로 유입된다. Plasma는 RF(13.56MHz generator로 연결된 susceptor 주위에 발생시켰다. Silicon 기판위에 증착한 시편으로 Fourier transform infrared (FTIR) spectra 및 열적 안정성을 측정하였고, Pt 기판위에 증착한 시편으로 Al/유기박막/Pt 구조의 capacitor를 만들어 열적안정성을 측정하였고, Pt 기판위에 증착한 시편으로는 Al/유기박막/Pt 구조의 capacitor를 만들어 K값 및 절연성을 측정하였다. Capacitance는 1MHz 주파수에서 측정하였다. 열적안정성은 30분동안 Ar 분위기에서 annealing하기 전후의 증착막의 두께의 변화를 측정함으로써 조사하였으며 유기박막의 두께는 surface profilometer로 측정하였다. 증착온도가 45$^{\circ}C$에서 15$0^{\circ}C$, 25$0^{\circ}C$로 높아짐에 따라 k값은 높아졌지만 대신 열적안정성은 좋아졌다. plasma power 30W인 경우 45$^{\circ}C$에서 증착했을 때 유전상수는 2.80으로 낮았지만 40$0^{\circ}C$에서 30분 동안 열처리한 후 두께가 49% 감소하였다. 그러나 25$0^{\circ}C$에서 증착했을 때 유전상수는 3.10으로 좀 높아졌지만 열적으로는 40$0^{\circ}C$까지 안정하였으며 45$0^{\circ}C$에서도 두께의 감소는 8%에 불과했다.
2000년대 들어 소재기술의 진보와 함께 혁신적인 성능개선이 이뤄지고 있는 유기박막 태양전지는 가장 신형의 3세대 태양전지로서, 유기 재료의 손쉬운 가공성과 다양성, 낮은 재료비, 그리고 프린팅, 코팅 공정과 같은 값싼 소자 제작공정으로 인해 차세대 저가 태양전지로서 큰 기대를 모으고 있다. 현재 유기박막 태양전지는 단위소자 기준으로 7%대의 광전변환 효율을 달성하고 있는데, 다양한 반도체성 고분자나 단분자 도너 물질에 특히 전자 수용성이 좋은 fullerene(C60)계 억셉터 물질을 채택함으로써 급격히 성능 개선이 이뤄지고 있다. 그러나 상용화를 위해서는 궁극적으로 대면적에서 10% 이상의 성능 수준이 요구되는 바, 유기재료의 낮은 전하 이동도와 짧은 수명을 극복하고 성능을 극대화하기 위해서는 고성능 신규소재의 개발이 필수이다. 태양광 스펙트럼의 장파장 까지 빛흡수가 가능하면서도 광흡수계수가 높은 저밴드갭 도너 물질, 전하 이동도가 획기적으로 개선되고 광 안정성도 높은 신규 소재 개발이 일차적으로 요구되며, 박막 특성 개선과 소자구조의 최적화 등에서도 보다 광범위한 연구개발이 요구되고 있다. 특히 저가의 용액공정에 의한 소자 제작시 박막의 나노-모폴로지 제어는 소자의 성능에 지대한 영향을 미치므로 공정별 한계와 최적조건을 구축하는 것도 매우 긴요하다. 본 발표에서는 당 연구팀을 포함한 국내외 연구그룹들의 최근 유기박막 태양전지 신소재 개발 및 용액공정 기술 현황에 대하여 간략히 살펴보고자 한다.
ITO가 코팅된 유리 기판 위에 플라즈마 중합법으로 styrene 고분자 박막을 제작하고 상부 전극을 진공 열증착법으로 제작된 Au 박막으로 한 MIM (metal-insulator-metal) 소자를 제작하였다. 또한, 플라즈마 중합된 styrene 고분자 박막을 유기 절연박막으로 하고 진공열증착법으로 pentacene 유기반도체 박막을 제작하여 유기 MIS (metal-insulator-semiconductor) 소자를 제작하였다. 플라즈마 중합법으로 제작된 styrene (ppS; plasma polymerized styrene) 고분자 박막은 styrene 단량체(모노머) 고유의 특성을 유지하면서 고분자 박막을 형성함을 확인하였으며, 통상적인 중합법으로 제작된 고분자 박막 대비 k=3.7의 높은 유전상수 값을 보였다. MIM 및 MIS 소자의 I-V 및 C-V 측정을 통하여 ppS 고분자 박막은 전계강도 $1MVcm^{-1}$에서 전류밀도 $1{\times}10^{-8}Acm^{-2}$ 수준의 낮은 누설전류를 보이고 히스테리시스가 거의 없는 우수한 절연체 박막임이 판명되었다. 결과적으로 유기박막 트랜지스터 및 유기 메모리 등 플렉서블 유기전자소자용 절연체 박막으로의 응용이 기대된다.
전기도금 방법으로 제작된 니켈과 니켈-구리 합금박막에 미치는 유기첨가제(organic additive)의 영향을 조사하였다. 유기첨가제를 가하여 도금하는 니켈 박막의 경우 순수한 전해액만을 이용하여 도금한 박막과는 다른 결정성을 갖는다 도금조건을 일정하게 한 후 니켈-구리의 합금 박막용 전해액에 유기첨가제를 가하면 구리와 니켈의 조성비율이 변화하는데 유기첨가제의 성분과 농도에 따라 니켈의 함유율이 $65\~95\%$ 영역에서 조절이 가능하다. 유기첨가제에 의한 이러한 물성의 변화는 자성의 변화를 유도하여 도금 박막의 자기저항의 증가와 감소에도 기여하는 것으로 나타났다.
본 논문에서는 인지질 단분자인 DMPC 유기초박막에 압력 자극을 이용하여 표면압과 변위전류의 검출에 따른 유전 완화현상에 대한 물리적 특성 평가를 하였다. 유기초박막에서 약간의 유전 완화 시간이 소요되었는데 이는 분자 영역에 의존한다는 사실을 알 수 있었다. 또한, 유기박막의 누적 조건에 의해 제작된 MIM 소자에 전압을 인가시, LB막의 누적층수가 증가 할수록 저항이 증가한다는 것을 알 수 있었는데 이는 유기초박막의 층수가 증가하여 전극간의 거리가 멀어질수록 더 높은 전계에서도 파괴되지 않는 절연특성이 나타남을 알 수 있었으며 나노단위의 유기초박막의 비교적 양호한 절연성을 확인, 제시 하였다.
본 연구에서는 유기박막트랜지스터 (OTFT, Organic Thin film Transistor) 제작을 위한 채널막으로 pentacene의 soluble 공정 과 soluble 공정 올 통하여 제작된 pentacene 박막의 특성 을 분석 하여 유기박막트랜지스터에 적용 여부를 조사하였다. Pentacene을 용해시키기 위한 용제로는 toluene과 chloroform을 사용하였으며, 각각의 용제에 대하여 열처리를 하여 pentacene 용액을 준비하였다. Spin-coating 법으로 pentacene 유기 박막을 제작하여 각 박막의 결정화 특성을 관찰하였다. XRD 회절 분석 결과 chloroform 올 이용한 pentacene 박막에서만 결정화가 된 것이 확인이 되었다. Hall effect measurement 분석 결과 chloroform올 이 용한, pentacene 박막의 전하농도 (Carrier Concentration)는 $-3.225{\times}1014(c{\cdot}cm^{-3})$를 나타내었고, 이동도 (Mobility)는 $3.5{\times}10^{-l}(cm^2{\cdot}V^{-1}{\cdot}S^{-1})$를 각각 나타내었다.
본 연구에서는 Carbon nanotube 용액을 brush-painting 시스템을 이용하여 유연성 있는 PET 기판 위에 고품위의 플렉시블 투명전극을 제작하였다. CNT 박막의 두께에 따른 특성을 알아보기 위해 brushing 횟수를 증가시켜 UV/Vis Spectrometry, four-point probe 및 Hall measurement를 이용하여 전기적, 광학적특성을 알아보았다. 최적조건인 bilayer의 CNT 박막은 244 Ohm/sq.의 면 저항과 550 nm에서 68%의 투과도를 얻을 수 있었다. CNT 박막의 기계적 응력에 따른 전기적 안정성을 알아보기 위해 bending test를 진행하였다. 10,000번 구부려도 저항의 변화가 거의 없어 이 박막이 플렉시블한 소자에 적합하다는 것을 알았다. 유기태양전지의 적용 가능성을 알아보기 위해 CNT 박막을 유기태양전지의 anode 층으로 적용하여 1.6% (VOC: 0.566(V), $J_{SC}$: 7.118(mA/$cm^2$), Fill Factor: 40.49(%))의 효율을 얻어 유기태양전지 소자의 적용 가능성을 알았다. 최종적으로 실험에서 성막된 CNT 박막은 기존의 CVD공정과 같은 복잡한 공정 대신에 쉽고 간편하게 고품위의 flexible brush-painting Carbon nanotube (CNT) 투명전극을 제작 하여 플렉시블한 유기태양전지 소자의 가능성을 알아보았다.
유기박막트랜지스터는 각 박막계면의 접촉성에 따라 그 성능이 좌우 된다는 것은 널리 알려진 사실이다. 이 때문에 계면간의 접촉성 및 결함을 최소화 하고 효율적인 패턴 형성을 위해 자기조립단분자막의 이용이 최근에 많이 시도되고 있다. 고품질 자기조립단분자막의 제작을 위해 RCA 세척을 통해 웨이퍼 표면에 OH기를 도입 보다 완벽한 단분자막의 형성을 촉진 하였으며 패턴제작은수분이엄격이조절된환경에서 alkyilsilane과 aminosilane 자기조립단분자막을 각각 ${\mu}CP$과 용액공정을 통해 시도되었다. 이 과정에서 물리적 흡착이나 OH기 부족으로 생성된 결함을 보안하기 위하여 SC1용액을 사용 단순 물리흡착된 자기조립단분자 물질의 제거와 다시 OH기 도입 용액공정을 통해 자기조립단분자막 형성을 반복적으로 실시하였다. 그 결과 자기조립단분자막의 결함이 최소화 되었고 자기조립단분자막의 질에 따라 유기전극재료 증착 시 선택적인 성장 과 형성된 유기전극재료 층의 형상이 다르게 관찰 되었다. 이런 반복적인 용액공정을 통해 결함이 최소화된 고품질 자기조립단분자막은 박막계면 간 옴성접촉을 형성하여 유기박막트랜지스터 제작 시 성능 향상이 기대되어진다.
반점착막으로 활용되고 있는 불화유기박막의 형성을 ICP를 이용하여 나노미터로 성장시키고 이를 기계적/화학적 관점에서 특성평가를 수행했다. 증착된 불차유기 박막은 알루미늄 시편위에서 110도 근처를 나타냈으며 30도 근처의 낮은 히스테리시스를 보이는 안정한 박막이 형성되었다. 극성과 비극성 용액을 사용하여 표면에너지를 검사한 결과 약 20 mN/m 이하의 낮은 표면에너지를 얻을 수 있었다. AFM을 이용한 실험결과 표면의 점착력이 약 4nN으로 매우 낮은 점착력을 가짐을 확인 할 수 있었다. FTIR 실험결과 표면에 CF$_2$ 와 같은 불화유기 그룹이 발견되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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