최근 환경오염에 대한 인식과 규제가 증가하고 쾌적한 주변환경에 대한 관심이 높아짐에 따라 대기, 물, 토양, 생물 등과 같은 여러가지 환경시료의 분석을 통하여 오염의 정도를 파악하고 오염원을 규명하여 환경관리정책에 반영하려는 노력이 추진되고 있다. 여러 가지 환경시료중 대기분진은 자연적 또는 인위적 발생원에 따라 다양한 원소들을 함유하고 있기 때문에 대기환경지표시료로 이용되고 있다. 오염원의 규명을 위한 소량의 휠터상 분진시료로부터 원소의 정확한 분석은 필수적이고 중요한 선행작업이며 적합한 측정분석법의 이용이 요구된다. (중략)
이 연구는 먼저 침전물 속에 major 원소 (Al, Ca, K, Fe, Mg)를 측정하기위해 ICP-MS를 이용하여 분석방법을 개발하였다. Cool ICP-MS로 major원소를 분석한 결과 Normal ICP-MS보다 더 좋은 분석 결과를 얻었다. 또한 그 결과를 NAA의한 분석 결과와 비교해 보았다. NAA는 고체시료의 비파괴 미량분석법이며 침전물 속에 major원소들에 대한 측정 결과는 ICP-MS보다 더 좋은 결과를 얻었다. 또한 침전물 속에 minor 원소 (Cr, Ce, U, Co, Pb, As, Se)를 측정하기 위해 ICP-MS를 이용하여 분석방법을 개발하였다. 표준 검정곡선으로 분석한 결과 모체방해효과 때문에 정확도가 좋지 않았다. 그래서 ICP-MS를 이용하여 내부표준물법으로 minor 원소들을 분석했을 때 결과값이 향상됨을 알 수 있었다. 그 결과를 NAA분석법과 비교해도 ICP-MS를 이용한 방법이 더 좋은 결과였음을 알 수 있었다. 두 가지의 분석방법은 침전물 속에 존재하는 minor 원소를 충분히 측정할 수 있다. 그러므로 NAA 분석법이 모체가 복잡한 환경시료를 분석하는데 중요한 역할을 하며, ICP-MS 또한 NAA 분석법으로는 분석 할 수 없는 납을 검출할 수 있기 때문에 환경시료를 분석하는데 두 분석법은 상호 보완할 수 있는 중요한 분석법이다.
물의 $^{18}O/^{16}O$와 $^2H/H$ 조성을 레이저를 이용하여 분석하는 기술은 기존의 IRMS를 이용한 분석방식에 비해 간편한 시료 전처리, 쉬운 장비 유지보수와 현장에서도 응용이 가능하다는 장점을 가지고 있다. 현재 사용되는 레이저 방식을 이용한 물의 안정동위원소 분석은 분석원리에 따라 OA-ICOS(Off-Axis Integrated Cavity Output Spectroscopy)를 이용한 방식과 WS-CRDS(Wavelength-Scanned Cavity Ring-Down Spectroscopy)를 이용한 방식으로 구분된다. WS-CRDS 방식은 기화된 물 시료를 질소 가스를 이용해 광학 공동(optical cavity)로 이동시킨 후 특정 파장에서의 동위원소체가 가지고 있는 흡수도와 레이저를 투과시켜 광학 공동을 투과하여 나오는 레이저 신호의 감쇠시간의 비측정을 통해 수 ppb에서 수십 ppt까지의 감도로 물의 안정동위원소 조성이 측정 가능하다. 이 연구에서는 WS-CRDS 방식의 분석원리와실제 물시료를 활용하여 기기의 안정성과 동위원소비 질량분석기(Isotope Ratio Mass Spectrometry; IRMS) 방법과의 교차분석을 포함한 기기 성능평가 결과를 소개하고 수리학 분야에서 다양한 주제에 대한 적용 가능성을 제시하였다.
PM$_{10}$ 대기먼지는 자연적이고 인위적인 발생원에 의해 다양한 미량원소들을 함유하고 있기 때문에 흔히 대기질이나 환경영향 평가를 위한 대기관측시료로 이용되고 있으며, 특히 PM$_{2.5}$ 먼지의 질량농도와 특정원소의 농도가 높을 때, 장\ulcorner단기적으로 인체 보건에 큰 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 중성자 방사화분석법은 핵반응을 통해 생성시킨 방사성동위원소로부터 방출되는 방사선을 검색하여 절대적으로 성분원소를 정량하는 핵분석기술(Nuclear Analytical Techniques)중의 하나로서 소량의 시료로부터 미량 원소의 비파괴, 동시 다원소 분석이 가능하고 분석감도($10^{-3}$ - $10^{-7}$$\mu\textrm{g}$)가 탁월한 분석기술이다. (중략)략)
PM$_{10}$ 대기먼지는 자연적이고 인위적인 발생원에 의해 다양한 미량원소들을 함유하고 있기 때문에 흔히 대기질 관리나 환경영향 평가를 위한 대기관측시료로 이용되고 있으며, 특히 PM$_{2.5}$ 먼지의 질량농도와 특정원소의 농도가 높을 때, 장ㆍ단기적으로 인체 보건에 큰 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 중성자방사화분석법은 핵반응을 통해 생성시킨 방사성동위원소로부터 방출되는 방사선을 검색하여 절대적으로 성분원소를 정량하는 핵분석기술(Nuclear Analytical Techniques)중의 하나로서 소량의 시료로부터 미량원소의 비파괴, 동시 다원소 분석이 가능하고 분석감도($10^{-3}$ - $10^{-7}$$\mu\textrm{g}$)가 탁월한 분석기술이다. (중략)략)
탄소 재료는 뛰어난 물성에서 다양한 재료로의 응용이 기대되고 있다. 특히, 이종 원소 함유 카본 재료는 전기적 특성과 촉매성의 발현 등 새로운 기능을 카본 재료에 부여할 수 있어서 연료 전지, 에너지 저장, 태양 전지 등에의 응용이 기대되고 있다. 최근, 용액 중의 저온 플라즈마인 솔루션 플라즈마(solution plasma process)를 이용하여 벤젠 용액 등에서 탄소 재료 합성에 성공하였다. 그러나 기존의 연구에서는 솔루션 플라즈마 프로세스를 이용하여 합성한 이종원소 카본은 전도성이 낮아 이종원소의 함유량을 낮추는 고온의 열처리가 필요했다. 따라서 본 연구에서는 우수한 물리적 전기적 특성을 갖는 그래핀(graphene)과 같은 이종 원소 카본 나노시트(heteroatom carbon nanosheets)의 합성 및 메커니즘(mechanism)에 대해 검토하였다. 다양한 이종원소를 포함한 유기용매 안에 바이폴라 펄스 전원에 의한 전압을 두 텅스텐 전극 간에 인가하고, 솔루션 플라즈마를 생성하여 이종원소 카본 재료를 합성했다. 플라즈마 생성은 텅스텐 봉을 전극으로 사용하고 전압을 2.0 kV, 펄스 주파수를 200 kHz, 펄스 폭을 $1.0{\mu}s$, 전극 간 거리를 1.5 mm에서 일정하게 유지하며 200 mL 유기용매 중에서 방전시키는 것으로 재료를 합성했다. 플라즈마 방전 후, 필터을 이용하여 흡인 여과한 뒤 $200^{\circ}C$에서 1 시간 동안 건조 시켰다. 건조 후의 이종원소 카본의 물리적 특성을 원소 분석, X선 회절 법(XRD), 저항률 측정, 투과형 전자 현미경(TEM) 및 라만 분광법, 전자 현미경(SEM), X-선광전자분광기(XPS)등을 이용하여 카본의 형상 및 특성을 분석하였다. 그 결과 다양한 이종원소를 포함한 유기용매 중 2-pyrrolidone을 사용했을 때, 이종 원소 카본 나노시트를 합성하는데 성공하였다. 또한, 이 연구방법을 통해서 솔루션 플라즈마 프로세스를 통한 카본 나노시트 합성의 메커니즘을 규명하였다.
앙덕리 유적에서 출토한 토기의 원료산지 추정을 위하여, 실체현미경과 편광현미경분석, X선회절분석(XRD) 그리고 희토류원소분석을 하였다. 분석된 유물은 신석기시대 토기 1점, 청동기시대 토기 4점, 초기철기시대 토기 4점이다. 광물학적 방법을 이용한 결과와 희토류원소분석 결과에 의하면, 9점의 토기 중에서 5점이 같거나 유사하게 나왔다. 광물학적 분석과 희토류원소분석 결과를 종합하여 볼 때, AD1은 외부에서 유입된 토기원료를 이용한 것으로 나타난다. AD22는 강뻘 기원의 토양을 이용하였고, 나머지는 반상섬장암, 흑운모화강암, 각섬석반려암을 이용하였다. 또한 비짐은 호상편마암이나 흑운모화강암 기원의 재료 또는 강모래를 이용하였던 것으로 추정되었다. 토기의 원료로 가장 많이 이용된 재료는 기원암인 반상섬장암인데, 이것은 유적에서 약1km 떨어진 회현리 일대에 분포한다. 이번에 이루어진 광물학적 분석과 희토류원소분석은 토기원료의 기원지를 추정하는데 좋은 자료를 제공해 주었다.
충남 사문암 지역인 광천, 홍성, 백동, 대흥 및 유구지역의 토양, 식물체(참억새, 쑥, 리기다소나무) 및 지표수, 갱내수의 중금속 함량을 분석한 결과 사문암 토양의 Ni, Cr 및 Co 원소가 변성암 토양에 비하여 10~13배높았으며 이 원소들이 serpentine factor로 생각된다 사문암 지역간에는 이들원소의 차이가 뚜렷하지 않았다 변성암 토양식물에서보다 사문암 토양 식물에서 Ni, Cr, Co등이 높았다 리기다소나무의 원소 흡수량은 비교적 낮았고 3종 식물에서 대체로 뿌리의 원소 함량이 지상부 함량보다 높았으며 사문암 토양에서는 Ni, Cr, Co, Mo, Sc, As 및 Fe 원소들이 쑥보다 참억새에서 높았다 사문암 토양에서 생육하는 식물체 지상부의 생물학적 흡수계수는 Ni, Cr, Co, Zn, Sc, As 및 Fe 원소는 참억새에 높고Zn은 쑥에서 높았다,. 사문암 토양에서 뿌리로부터 지상부로의 원소 전이는 Ni, Cr, Co, Zn As 및 Fe 원소에 대해 쑥에서 높았고 Mo와 Sc 원소는 리기다소나무에서 높았다. 따라서 사문암 토양에서 참억새가 중금속의 흡수율은 높고 중금속에 대한 내성은 강할 것으로 사료된다 대흥지역에서 광산의 오염이 지표수 및 갱내수의 Ni. Cr, Co, Zn 및 Fe 등의 원소 농도를 높게 하였으며 비오염 계류는 오염계류의 원소 농도를 희석시켰다.
본 연구에서는 GD-MS를 활용하여 원소 별 함량이 다른 세 종류의 알루미늄 매질의 표준 시료를 분석하였다. 13 종의 원소(Mg, Si, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, Sn, Pb)에 대해 검량 곡선을 작성하고 그 기울기를 RSF(Relative sensitivity reference)로 확립하였다. 검량 곡선은 X축을 IBR(Ion beam ratio)로, Y축을 표준 시료의 인증 값으로 작성하였다. 검량 곡선의 정밀도와 직선성을 평가하기 위해 RSD(Relative standard deviation)와 결정 계수를 계산하였다. 그 결과 모든 원소의 RSD는 10 %이내로 높은 정밀도를 나타냈다. 바나듐, 니켈 그리고 갈륨 원소를 제외한 대부분의 원소들은 결정 계수가 0.99 이상으로 1에 가까운 값을 얻어 직선성이 우수했다. 바나듐, 니켈 그리고 갈륨 원소는 결정 계수가 0.90~0.95 범위로 비교적 낮은 직선성을 나타냈으며, 이는 좁은 농도 범위로 인한 오차로 판단된다. 바나듐, 니켈 그리고 갈륨 원소는 결정 계수는 낮지만 각각의 표준 시료 RSF와 기울기로 확립한 표준RSF(Standard-RSF)가 비슷하여 정량 분석을 위한 RSF로 활용 가능할 것으로 판단된다. 다른 매질의 시료에 표준RSF(Al matrix)를 적용 가능 여부와 실제 표준 값에 대한 오차를 확인하기 위해서 철 매질(Fe matrix)의 표준 시료를 분석하여 검증하였다. 구리 원소를 제외한 6 종(Al, Si, V, Cr, Mn, Ni) 원소의 오차율은 약 30 %로 나타났으며, 구리 원소는 측정을 방해하는 불순물 화합물의 영향으로 오차율이 크게 나타난 것으로 판단된다. 일반적으로 동위원소$^{63}Cu$는 $^{54}Fe^{2+}-^{36}Ar$ 간섭을 받고 $^{65}Cu$는 $^{56}Fe-Al^{3+}$간섭을 받는다. 이를 분해하기 위해서는 8000 이상의 분해능이 필요하다. 하지만, 높은 분해능은 이온의 투과도를 낮추기 때문에 미량원소 분석에 어려움이 있다. 구리 원소를 제외한 알루미늄 외 5종의 원소에 대해서는 비교적 적은 오차로 정량 분석이 가능한 것으로 확인되었다.
생활폐기물 소각처리시설에서 발생하는 비산재의 pH와 입자분포 상태 등 물성치를 측정하였으며, XRF와 ICP-AES 및 ICP-MS를 이용하여 성분원소를 분석하였다. XRF 분석결과 비산재의 주성분 원소는 Ca, K, Na, Si, Al, Cl, S 및 O로 확인되었으며, XRD 분석결과 이들 원소는 염화물과 수산화물, carbonate, 산화물 및 복합화합물의 형태로 존재하는 것으로 나타났다. 미량원소로 함유된 중금속류의 정량을 위하여 시료의 전처리 없이 XRF를 이용한 직접분석과 마이크로파 분해장치를 사용하여 시료를 분해시킨 뒤 ICP-AES 및 ICP-MS를 이용한 분석결과를 비교하여 보았는데 두 가지 분석방법의 곁과가 잘 일치하였으며, Zn, Pb, Cu, Cr, Cd의 순으로 함량이 높게 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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