본 연구에서는 전기이중층 커패시터의 비정전용량 향상시키기 위하여 활성탄소섬유의 열처리 온도가 전기화학적 특성에 미치는 영향을 알아보았다. 용융방사한 피치 섬유를 안정화를 거쳐 $800^{\circ}C$에서 4 M KOH로 활성화하였고, 활성화 섬유를 각각 1050, $1450^{\circ}C$의 온도조건에서 열처리하여 서로 다른 특성을 갖는 활성탄소섬유를 제조하였다. 제조된 활성탄소섬유는 열처리 온도가 증가함에 따라 비표면적이 $828m^2/g$에서 $987m^2/g$으로 증가하였으며 미세공 및 중간세공의 부피 또한 증가하였다. 이는 열처리 공정이 활성탄소섬유 내부의 산소 및 수소 원소 성분을 탈리시키면서 세공이 생성되고, 활 성탄소섬유를 수축하게 하여 상대적으로 세공의 크기를 증가시켰기 때문이다. 이러한 세공 변화로 인하여 제조된 전극은 1 M 황산수용액을 전해질로 하여 5 mV/s의 전위주사속도로 측정하였을 때, 비정전용량이 73 F/g에서 119 F/g으로 향상되었음을 확인하였다.
심부 시추코어(900 m) 단층대에서는 검은 유리질이 특징인 슈도타킬라이트가 종종 산출된다. 폭이 수~20 cm인 슈도타킬라이트는 모암인 쥬라기 화강암과 선캄브리아기 각섬석편마암과 접촉하거나 교호하는데, 연성변형이나 약한 습곡구조를 수반한다. 슈도타킬라이트는 다양한 심도에서 산출되는데 조직과 두께 또한 약간 상이한 특징을 보여준다. 대부분의 시추코어에서는 취성변형이 우세하며, 단층비지는 주로 상부구간에서 발달하고, 슈도타킬라이트는 불규칙한 간격의 심도에서 나타난다. 주사전자현미경(SEM)으로 관찰하면, 기질내에 만곡된 극미립의 석영입자가 관찰되고, 슈도타킬라이트의 표면은 마이크론 스케일에서조차도 매끄러운 유리질 기질이 특징적인데, 이같은 현상은 본 지역의 슈도타킬라이트가 강한 지진활동에 의한 마찰용융에 의하여 생성되었음을 지시한다. X선회절 정량분석(XRD)에 의하면, 슈도타킬라이트는 석영, 장석, 각섬석과 같은 일차광물과 점토광물, 방해석, 유리기질물 등의 이차광물로 구성되어 있다. 이러한 광물조성은 슈도타킬라이트를 포함하는 단층파쇄대가 약 $300^{\circ}C$ 이하의 저온 또는 비교적 얕은 심도(약 10 km 내외)에서 형성되었음을 의미한다. 슈도타킬라이트는 강한 지진활동의 산물이므로, 이것의 산출특징 파악을 통하여 심부지반의 고기 지진활동 해석이나, 고준위방사성폐기물 처분장 후보지의 지반안정성에 대한 핵심적인 정보를 알 수 있다.
용융분사법으로 나프탈렌계 메조페이스 피치(mP)를 방사하여 산화안정화 속도를 변화시켜 흑연화 섬유의 모폴러지를 제어하였으며, 흑연화 섬유를 이용하여 Li-ion 이차전지 부극을 제조하여 충$\cdot$방전 거동 및 용량을 측정하였다. 용융분사조건에 따라 제조된 피치섬유의 직경은 $4{\mu}m$로부터 $16{\mu}m$까지 다양하였다 이중에서 직경 $10{\mu}m$인 피치섬유를 선택하여 세가지 승온속도 조건 $2^{\circ}C/min,\;5^{\circ}C/min,\;10^{\circ}/min$에서 산화안정화 후 $1000^{\circ}C$에서 탄소화하여 $2650^{\circ}C$에서 흑연화 한 결과, 섬유 단면이 산화안정화 조건 $2^{\circ}C/min$의 경우는 라디알 구조, $5^{\circ}C/min$의 것은 라디알-랜덤 구조, $10^{\circ}C/min$의 경우는 skin-core 구조를 형성하였고, 승온속도가 큰 경우일수록 이흑연화성이 컷다. 이것은 큰 승온속도에서는 탄소화$\cdot$흑연화 과정에서 섬유표면에서만 산화안정화가 일어나고, 내부에서는 피치분자가 유동성이 커 승온과정에서 고결정성의 흑연구조가 발달한 것으로 추측된다. 따라서 이흑연화성이 큰 $10^{\circ}C/min$에서 산화안정화 한 것이 충전방전 용량이 $2^{\circ}C/min$의 경우에 비해서 1.3배로 약 400mAh/g, 충방전 효율도 $96.8\%$로 가장 우수한 특성을 나타냈다.
국내의 기능성 난연성 섬유 제조기술은 원사 자체에 난연제가 포함된 상태인 난연 PET 원사나, 일반 PET 원단에 후방염 처리한 원단이 사용되기에 난연 방염성능이 만족스럽지 못하고 친환경적이지 못한 실정이다. 오늘날 세계 난연섬유 시장 규모는 10조원에 이르고 있으며 국내에서도 화재에 대한 경각심이 높아지는 추세이므로 기능성을 갖춘 고부가가치 난연소재의 개발이 시급하다. 폴리페닐렌술피드(PPS)는 내열성 및 내화학약품성이 뛰어난 열가소성 고분자로 용융방사가 가능하다. 난연성이 높은 양모섬유 또는 아크릴계 난연섬유, 아라미드 섬유 등은 비용 문제로 범용화에 한계가 있으므로 비교적 저렴한 PPS 섬유가 개발될 경우 범용화를 기대할 수 있다. 현재는 PPS 섬유가 특수한 용도에 주로 사용되고 있으나 우수한 난연 특성을 이용하여 일반 용도로의 사용 및 수요가 급격히 늘어날 것으로 예상되며 우선적으로 인테리어용 원단, 특히 커튼이나 소파용 원단으로 용도 전개가 가능할 것으로 판단하였다. 본 연구에서는 소파용 PPS 원단의 후가공 조건의 선정 및 불소계 발수방오가공을 위한 최적의 조건을 선정하고자 하였다. Padding(wet pick up율 $80{\pm}3%$)-Drying($105^{\circ}C$, 2.5min)-Curing은 시간은 1분으로 고정시킨 후, 온도를 150, 160, 170, 180, 190, $200^{\circ}C$에서 처리하여 Yellowness값을 측정한 결과, 온도가 높아질수록 Yellowness값이 커지는 것으로 미루어 보아 PPS원단은 높은 열에 영향을 받아 황변 현상이 일어나는 것으로 사료된다. 특히 $180^{\circ}C$를 기점으로 값에 큰 변화를 보였으므로 최적의 열처리 온도는 $170^{\circ}C$로 선정하여 이후의 실험을 진행하였다. 또한 큐어링 시간이 황변에 미치는 영향을 분석한 결과 온도에 의한 영향에 비해 적은 편으로 사료되었으나, 1.5min을 기점으로 Yellowess값이 높아졌으므로 최적의 열처리 시간을 1분으로 선정하였다. 최종 가공조건인 $170^{\circ}C$, 1분에서 처리한 시험포는 처리전 원단과 비교하였을 때, ${\Delta}$Yellowness가 2.84 정도로 나타났다. 그 후, PPS 원단에 불소가공제 (TG-991N, 동인텍스켐)의 적정 농도를 선정하기 위해 1~7%까지 농도를 높이며 처리한 결과, 불소가공제의 농도가 높아짐에 따라 황변현상이 나타남을 알 수 있었다. 농도가 높아짐에 따라 Yellowness값은 증가하다가 4% 이후 완만해지는 것을 알 수 있었으므로 IPA/Water Drop test와 발수도시험 (KS K 0590;2008)을 통해 적정 농도를 선정하였다. PPS 원단은 불소가공제의 농도가 높아짐에 따라 발수도가 우수해졌으며, 가공제 농도 3% 처리만으로도 우수한 발수도를 나타내었으나 100% 발수를 위해서는 가공제 농도가 5% 이상 처리되어야 하는 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 천연물을 이용한 기능성 섬유를 제조하기 위하여 미처리 및 불소화 일라이트를 첨가하여 일라이트/PP 복합섬유를 용융방사로 제조하고 그 물리적 특성을 고찰하였다. 복합필라멘트 형성 시 층상구조를 가지는 일라이트의 윤활특성으로 순수 PP 필라멘트에 비해 복합필라멘트의 직경이 감소하는 현상이 나타났으며, 불소화의 효과로 인한 계면 친화성 향상 및 분산성 향상으로 불소화 일라이트/PP 복합필라멘트의 직경이 순수 PP 필라멘트의 2/3 정도로 감소하였다. 미처리 및 불소화 일라이트 모두 일라이트/PP 복합필라멘트의 열안정성을 향상시키는 효과가 있는 것으로 확인되었다. 또한, 미처리 일라이트/PP 복합필라멘트는 연신 공정을 거칠 때 절사가 발생하여, 복합섬유로서 활용될 수 없었으나, 불소화 일라이트/PP 복합필라멘트는 연신 후 순수 PP 필라멘트와 비슷한 인장강도를 가지고, 50% 정도 증가한 탄성률을 가지는 것으로 보아 복합섬유로서 사용될 수 있음을 확인할 수 있었다. 일라이트/PP 복합필라멘트를 형성 시, 불소화를 통하여 일라이트/PP간의 계면 친화성이 향상되고 고분자 내 분산성은 향상이 되었으나, 층간 결합력이 강한 비팽윤성 일라이트 고유의 성질로 인하여 일라이트의 박리나 PP의 일라이트 내 층간삽입이 충분히 발생하지 않은 것으로 보아 나노복합체가 아닌 마이크로 복합체를 형성하는 것으로 여겨진다.
주사슬에 나프탈렌고리와 테트라메틸렌 및 헥사메틸렌 유연격자를 가지면서 트라이어드메소겐을 갖는 새로운 열방성 방향족 액정 폴리에스테르(TLCP)를 용액중합법에 의하여 합성하였다. TLCP의 함량을 달리하는 TLCP/PEN in situ 복합재료를 용융방사하여 연신비가 각각 다른 단섬유를 제조하고 그들의 열적, 기계적 특성 및 모폴로지를 조사하였다. 합성된 TLCP는 네마틱 액정중합체였으며 고체상에서 액정상으로의 전이 온도는 249 ℃였다. 블렌드내의 TLCP 도메인들은 매트릭스 고분자인 PEN에 잘 분산 되었으며 어떠한 거대 상 분리 현상도 보여 주지 않았다. TLCP 함량의 증가에 따른 블렌드내 PEN의 cold crystallization 온도가 낮아진 것으로 보아서 TLCP가 PEN에 대한 조핵제 역할을 하였음을 알 수 있었다. 블렌드 섬유내의 TLCP의 도메인 크기는 대략 40 ~ 50 nm정도의 미세한 크기였으며 매트릭스와의 사이에 좋은 계면 접착력을 보였다. 또한 cold 및 hot-drawing 과정을 거친 낮은 draw ratio(DR)에서는 거의 fibril이 형성되지 않았지만, 높은 DR에서는 잘 발달된 fibril들을 보여 주었다. TLCP의 강화효과로 인하여 10 wt% TLCP/ PEN 블렌드 섬유의 초기 모듈러스는 270 %, 인장강도는 235 %의 증가를 보여주었다. 반면에 신장률은 DR의 증가와 함께 감소 하였다.
금속염화물계 방사성 폐기물은 전해공정으로 이루어진 파이로프로세싱공정의 주요한 방사성 폐기물이다. 이와 같은 폐기물은 탄산염이나 질산염과 달리 고온에서 분해되지 않고 바로 휘발되며, 기존의 규산계 유리와 상용성이 낮아 처리가 쉽지 않다. 본 연구팀은 금속염화물계 폐기물을 고화처리하는 방법으로 탈염화처리법을 채택하였다. 본 연구에서는 그 후속적인 연구로서, 탈염화물질로 제안된 SAP ($SiO_2-Al_2O_3-P_2O_5$)의 조성을 변화시켜 LiCl-KCl과의 반응성을 향상시키고 고화공정을 단순화시키고자 하였다. 기본물질계에 $Fe_2O_3$를 첨가할 경우 무게반응비 SAP/Salt를 3에서 2.25로 낮출수 있으며, Fe가 Al을 치환하는 몰분율이 0.1이상이 될 경우에는 오히려 반응성이 점진적으로 감소하는 것으로 확인되었다. 또한 M-SAP에 $B_2O_3$를 첨가할 경우에는 유리매질을 사용하지 않고 monolithic form을 제조할 수 있었다. 침출 시험결과 U-SAP 1071이 가장 높은 내구성을 보여주었으며, 1 g의 금속폐기물을 처리시 약 3~4 g의 고화체가 발생되며, 이는 기존의 고화처리법보다 약 $\frac{1}{3}{\sim}\frac{1}{4}$배정도 최종처분부피가 감소되는 효과를 얻을 수 있다. 이상의 실험결과로부터, 기존의 유리고화공정으로 처리가 어려운 휘발성 금속염화물계 폐기물을 단 하나의 물질을 이용하여 처리할 수 있음을 확인하였으며, 이러한 처리방법은 고화처리시 발생되는 부피를 최소화활 수 있는 대안적인 고화처리방법이 될 것으로 판단된다.
$K_2Ti_6O_{13}$ 휘스커를 합성하는 방법은 고상법, 수열합성법, 소성법, 융제법, 서냉법, 용융법, KDC법, 졸-겔법 등이 있다. 융제법을 이용하여 $K_2Ti_6O_{13}$을 합성하는 연구를 진행하였다. 칼륨 전구체의 종류와 반응온도와 시간을 조절하여 합성 된 $K_2Ti_6O_{13}$의 입자크기와 분포를 제어하였고, 합성된 $K_2Ti_6O_{13}$의 평균입자 크기는 $500nm{\sim}2{\mu}m$였다. KOH와 $TiO_2$의 비율, pH(KOH 첨가량), 반응온도와 반응시간 등의 공정변수에 대해 연구를 진행하였다. 합성된 $K_2Ti_6O_{13}$은 X-선 회절분석기와 전계방사 주사전자현미경을 이용하여 특성평가를 실시하였다.
다중벽 탄소나노튜브(MWNT)로 보강된 폴리에스터(PET) 복합재료에 관한 연구를 수행하였다. PET와 MWNT간의 계면결합력을 향상시키기 위하여, MWNT 표면에 bishydroxyethylene-terephthalate(BHET)를 도입하였다. 이렇게 기능화된 MWNT를 0.5~2.0 wt% 범위에서 이축압출기를 이용하여 PET와 용융 혼합하였다. MWNT/PET 복합재료를 필라멘트로 방사하고, 이를 연신 및 열처리하여 특성 분석을 하였다. 이로부터 복합섬유의 결정화 온도와 열분해 온도가 MWNT로 인하여 증가함을 알 수 있었으며, 항복응력과 인성은 MWNT의 1 wt%의 첨가만으로도 30%이상 증가함을 알 수 있었다. 따라서 MWNT를 BHET로 기능화하는 방법은 폴리에스터에 탄소나노튜브를 효과적으로 분산시키고 계면결합력을 증가시키는데 매우 효과적임을 알 수 있었다.
피치계 활성탄소섬유가 납사분해 잔사유를 개질하여 용융 방사하고, 산화, 탄화 및 스팀으로 활성화하여 제조되었다. 활성탄소섬유의 표면은 주석-팔라듐을 사용하여 단일 스텝에 의해 예민화 과정을 거쳤다. 예민화된 활성탄소섬유 표면에 무전해도금법을 사용하여 구리를 골고루 담지하였다. 도금시간을 증가시켜서 구리의 담지량을 변화시키고, BET, SEM, XRD 및 ICP를 이용하여 촉매 특성 변화에 미치는 영향을 관찰하였다. 도금시간에 따라 부가된 구리의 양은 증가하나, 기공부피와 비표면적은 감소하였다. 또한 반응 온도가 증가함에 따라 NO 제거 성능이 증가하였다. $300^{\circ}C$ 이상의 반응 온도에서 부가된 구리의 양이 증가하면 표면적의 감소와 구리 분산도의 감소 때문에 NO 제거 성능은 감소하는 결과를 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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