본 연구에서는 고강도 고내구성 및 환경에 대한 안정성이 높은 주입재료를 주입재 형태별로 즉 현탁액형, 용액형 주입재에 배합설계를 실시하여 주입압, 지반조건에 따른 주입효과와 환경적 유해성을 분석 검토하고자 한다. 주입재 특성 및 주입효과에 대한 연구결과, 현탁액형 주입재에서는 초미립자시멘트가 보통시멘트에 비하여 상당히 높은 침투성 및 고결율을 나타냄을 알 수 있었고 용액형 주입재에 사용된 인산과 탄산수소나트륨의 경우 초미립자시멘트와 유사한 경향을 나타내었다. 주입된 고결체의 압축강도 시험결과, 현탁액형 주입재의 초미립자시멘트가 상당한 고강도를 나타났으나 용액형 주입재의 경우 현탁액형 주입재에 비하여 매우 낮은 강도를 나타내었다. 또한 주입재가 가지고 있는 환경적 유해성 여부를 평가하기 위해 대상시료를 주입재의 원재료 및 주입재의 고결시편의 양생일수에 따라 중금속 용출시험을 실시한 결과, 선정한 약액조합 및 고결체의 중금속 함량은 규제기준을 만족하였다.
마스크를 사용하지 않고 레이저 $(CW Ar^+$ laser, $\lambda=514.5nm)$ 광속을 이용하여 불산 용액이 첨가된 황산구리 전해질 용액내의 실리콘(Si, 100) 단결정 표면에 구리를 침착시켰으며, 이들 사이에서 일어나는 화학 반응식을 도금에서와 같이 양극 반응과 음극 반응으로 구분 하여 제안하였다. 또한 침착 되는 구리점의 직경을 전해질 용액에 첨가되는 불산용액의 양, 레이저 광속의 조사 시간과 관속의 세기에 따라 측정 분석하였다. p형 실리콘 단결정의 경우, 연속형 $Ar^+$ 레이저를 조사하였을때 구리 침착이 일어나고 펄스형 레이저 광속(Nd:YAG 레이저에 KDP결정을 사용하여 얻은 2차 고조파, $\lambda=530nm, $\tau=25nsce$)을 조사하였을 경우에는 침착이 일어나지 않았다. 그와는 반대로 n형 실리콘 단결정의 경우, 연속형 $Ar^+$ 레이저를 조사하였을 때는 구리 침착이 일어나지 않았으나, 펄스형 레이저 광속을 조사시켰을 경우에는 구리 침착이 일어남을 관찰하였다.
ZnO 박막을 Sol-gel용액을 이용한 스핀코팅 방법으로 석영기판 위에 성장하였고 Sol-gel 용액의 온도 변화에 따른 구조적, 광학적 특성을 분석하였다. ZnO 박막의 구조적, 광학적 특성을 조사하기 위해 field-emission scanning electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), photoluminescence (PL), 그리고 ultraviolet-visible (UV) spectroscopy을 사용하였다. PL 분석에서 ZnO 박막은 orange 계열의 발광을 하였으며, PL spectra는 3.3 eV 부근의 near-band edge emission (NBE) 피크와 2.0 eV 부근의 deep-level emission (DLE) 피크로 이루어져있다. 모든 sol-gel 용액 온도에서, DLE 피크가 NBE 피크보다 더 우세하고 이 DLE 피크는 sol-gel 용액의 온도가 증가함에 따라 점점 증가하다가 감소하는 것을 알 수 있다. 이런 DLE 피크는 산소 공공, 아연 공공, 침입형 산소, 침입형 아연 등과 같은 결함에 의한 것이며, ZnO 박막은 sol-gel 용액의 온도에 따라 결함의 특성이 변화하였다.
선형 폴리락틱산/스타형 폴리락틱산 블렌드를 용융 및 용액 블렌딩에 의해 제조하여 이들의 열적 특성 및 결정화 거동을 살펴보고 블렌딩 방법이 이들에 미치는 영향을 살펴보았다. 분지형 구조를 갖는 스타형 폴리락틱산은 선형 폴리락틱산에 비하여 용융 및 용액 가공에서의 분자량 감소가 적음을 확인하였으며, 용융 가공에 비하여 용액 가공에서 분자량 분포가 넓어짐을 확인하였다. 스타형 폴리락틱산을 선형 폴리락틱산에 블렌딩하였을 경우 용융온도의 감소와 유리전이온도의 감소를 확인하였으며, 용액 블렌딩에 의하여 얻어진 블렌드는 용융 블렌딩에 의하여 얻어진 블렌드에 비하여 낮은 유리전이온도를 갖음을 알 수 있었다. 분지형 구조로 인하여 상대적으로 결정화가 어려운 스타형 폴리락틱산과 스타형 폴리락틱산 함량이 높은 블렌드의 경우, 용액 가공에 의하여 용융 가공에서 보다 높은 결정화도를 얻을 수 있었다.
차세대 디스플레이 소자로서 상용화된 유기발광소자(OLED)는 현재 진공기반의 증착공정을 통해서 제작되므로 제조공정 비용이 높다. 진공 증착공정을 용액공정으로 교체하면 공정 비용을 크게 절감할 수 있지만, 용액공정으로 다층 박막 구조를 형성하기 어렵다는 문제점이 있다. 다층 구조를 제작할 때 이미 형성된 하부 박막 위에 새로 형성되는 박막이 하부 박막에 영향을 주기 때문이다. 이를 해결하기 위한 방법으로서 용액 공정용 잉크 용매의 내용제성을 증가시켜 상부 박막을 코팅할 때 하부 박막이 용해되거나 손상을 입지 않도록 하는 가교형 소재를 이용한 방법이 있다. 본 원고에서는 OLED 소자를 용액공정으로 제작하기 위한 가교형 정공 수송 재료의 특징과 개발 현황에 대해 소개하고자 한다.
Bioglass 조성 중 45S5 (46.1SiO$_2$.24.4$Na_2$O.26.9CaO.2.6P$_2$O$_{5}$ : 몰비)를 기본 조성으로 하여 46P4 (46.2SiO$_2$.49.5CaO.4.3P$_2$O$_{5}$ : 몰비), 46SF (46.1SiO$_2$24.4$Na_2$O.16.1CaO.2.6P$_2$O$_{5}$.10.8CaF : 몰비) 그리고 55SF (55.1SiO$_2$.9.2$Na_2$O.27.8CaO.3.4P$_2$O$_{5}$.4.5CaF : 몰비)를 제조하여 tris-완충용액 및 유사 생체용액(simulated body fluid)에서 반응시킨 후 생체활성유리의 표면에 생성되는 아파타이트 결정형에 관하여 연구하였다. 45S5 유리를 tris-완충용액에 반응시켰을 경우 6시간 반응시부터 수산화 아파타이트가 생성되었으나 유사 생체용액에 반응시켰을 경우에는 24시간까지도 수산화 아파타이트 결정이 생성되지 못하고 비정질 상태의 칼슘 인산염만 형성되었다. tris-완충용액에 각 조성의 유리를 200시간 반응시킨 경우 불소를 함유하지 않은 유리에서는 잎사귀 모양의 수산화 아파타이트가, 불소를 함유한 유리에서는 구상의 플루오르 아파타이트가 형성되었다. 그러나 유사 생체용액에 각 조성의 유리를 200시간 반응시켰을 경우 불소를 함유하지 않은 유리에서는 누에고치형의 수산화 아파타이트가 형성되었고 불소를 함유한 유리에서는 무정형의 칼슘 인산염이 생성되었다.
Chalcopyrite구조의CIS 화합물은 직접천이형 반도체로서 높은 광흡수 계수 ($1\times10^5\;cm^{-1}$)와 밴드갭 조절의 용이성 및 열적 안정성 등으로 인해 고효율 박막 태양전지용 광흡수층 재료로 많은 관심을 끌고 있다. CIS 계 물질에 속하는 $Cu(InGa)Se_2$ (CIGS) 태양전지의 경우 박막 태양전지 중 세계 최고 효율인 20%를 달성한 바 있으며, 이는 기존 다결정 웨이퍼형 실리콘 태양전지의 효율에 근접하는 수치이다. 그러나 이러한 우수한 효율에도 불구하고 박막 증착시 동시증발장치 혹은 스퍼터링장치와 같은 고가 진공장비를 사용하게 되면 공정단가가 높을 뿐만 아니라 사용되는 재료의 20-50%의 손실을 감수해야만 한다. 또한 대면적 Cell제작에 어려움이 있기 때문에 기술개발 이후의 상용화 단계를 고려할 때 광흡수층 박막 제조 공정단가를 획기적으로 낮출 수 있고 대면적화가 용이한 신 공정 개발이 필수적이다. 이러한 관점에서 비진공 코팅방법에 의한 CIS 광흡수층 제조 기술은 CIS 태양전지의 저가화 및 대면적화를 가능케 하는 차세대 기술로 인식되고 있고 최근 급속한 발전을 이루고 있는 미세 입자 합성, 제어 및 응용 기술에 부합하여 많은 세계 연구기관 및 기업체에서 활발히 연구를 진행하고 있다. 비진공 방식에 의한 CIS 광흡수층 제조 기술은 전구체 물질의 형태에 따라 크게 입자형 전구체를 사용하는 방법과 용액 전구체를 사용하는 방법으로 나눌 수 있다. 본 연구에서는 용액 전구체를 paste 공정으로 실험하였다. 이는 용액전구체 물질 제조가 입자형 전구체 제조에 비해 매우 간단하고, 전구체 물질 내 구성원소의 원자비를 쉽게 조절할 수 있다는 장점 및 사용효율이 높아 소량의 source로도 박막 제작이 가능해 공정 단가 절감에 큰 효과가 기대되기 때문이다. 실험에 사용 된 용액전구체는 $Cu(NO_3)$ 및 $InCl_3$, $Ga(NO_3)$를 Cu, In, Ga 출발 물질로 선정하여 이를 메탄올에 완전히 용해시켜 binder인 셀룰로오즈와 메탄올을 섞은 용액과 혼합하여 전구체 슬러리를 형성하였다. 이 슬러리를 paste공정으로 precursor막을 입히고 저온 건조 후 Se 분위기에서 열처리하여 CIGS박막을 얻을 수 있었다. 박막의 특성을 XRD, SEM, AES, TGA등으로 분석하였다.
계면활성제용액에 서로 다른 기능을 하는 두 종류의 첨가제를 투입하여 미셀의 미 세구조 전이현상을 규명하였다. 양이온 계면활성제는 CMC 이상의 농도에서 2단계의 미세 구조 전이거동을 나타낸다. 우선 구형 미셀은 첨가제의 투입에 의하여 표면에서의 친수성기 간의 반발력이 감소됨으로써 실린더형 또는 디스크형미셀로 전이가 일어난다. 더욱 농도가 증가하면 이방성을 가지는 실린더형 미셀간의 중첩 또는 hooking 현상에 의한 두 번째 전 이가 일어난다. 이때 미셀 용액은 흔히 점탄성을 나타내거나 확연한 비뉴톤성 유체거동을 나타낸다. 본 연구에선 heptanol의 화확구조적 차이가 물성에 나타내는효과를 규명하고 wormlike 미셀을 형성하는 MaSal에 의한 점탄성 거동을 살펴보았다. Heptanol의 화학구조 의 영향을 보면 약친수성기인 OH기가 알킬그룹과 나란하게 존재하여 밀집된 구조를 가지 기 쉬운 primary heptanol이 가장효과적으로 미세구조 전이를 유도함을 관찰하였다. 다른 이성질 hetanol의 경우 secondary heptanol이 teriary heptanol에 비하여 효과적임을 보이지 만 화학재할수 있는 농도범위가 매우 좁아 대부분 영역에서 비뉴톤성거동을 나타냄을 확인 하였다. 즉 NaSal를 사용한 경우 실린더형 미셀이 존재할 수 있는농도범위가 매우 좁아 대 부분 영역에서 비뉴톤성 거동을 나타냄을 확인하였다. 즉 NaSal 이 첨가된 용액은 선형점탄 성거동을 보이며 몰비가 증가함에 따라 scission 과정이 관찰되었다. 또한 몰농도비에 따라 항복응력과 shear thickening 특징을 보이는데 이는 흐름장의 세기에 따라 미세구조 변화가 일어나기 때문이다.
고정성 교정장치 주변에 발생되는 백색반점은 임상적으로 쉽게 눈에 띄는 문제점을 가지고 있으므로 잔치제거 후 심니적으로 만족스럽지 못한 결과를 야기하는데, 이는 곧 교정치료의 실패를 의미한다. 이미 많은 연구를 통해 고정성 교정장치가 구강내 세균환경을 변화시켜 세균집단의 증식을 용이하게 함으로써 고정성 장치 부착 후, 법랑질 탈회의 발생빈도가 증가된다는 사실이 보고 되어 왔으며 장기간이 소요되는 교정치료의 특성으로 인해 발생되는 브라켓 또는 교정용 밴드 주변의 법랑질 탈회나 치아우식증을 예방 또는 억제시키기 위한 연구가 함께 진행되어 왔다. 이는 환자에 대한 구강위생 교육이나 치아관리 노력에도 불구하고 발생될 수 있는데 이를 예방하기 위한 방법의 하나로 불소가 유리되는 교정용 전색제를 사용할 수 있다. 본 연구는 불소가 유리되는 광중합형 및 자가중합형 교정용 전색제의 치아우식 예방 및 진행억제효과를 규명하기 위해 다음과 같이 각각 7개의 편광현미경군(A군-G군)과 주사전자현미경군(A'군-G'군)으로 분류하였고 [1. A & A'군 STPP 인공우식용액에 담그지 않은 정상치아군, 2. B & B'군 : STPP 인공우식용액에 담그고 $37^{\circ}C$의 항온용기 에 72시간 보관한 비처치군,3. C & C'군 : STPP 인공우식용액에 담그고 $37^{\circ}C$ 의 항온용기에 72시간 보관한 자가중합형 교정용 전색제군, 4. D &D'군 : STPP 인공우식용액에 담그고 $37^{\circ}C$의 항온용기에 72시간 보관한 광중합형 교정용 전색제군, 5. E & E'군 표면에 아무처리 없이 STPP 인공우식용액에 담그고 $37^{\circ}C$의 항온용기에 72시간 보관한 후, 이를 다시 아무런 처치없이 STPP 인공우식용액에 담그고 $37^{\circ}C$의 항온용기에 72시간 보관한 비처치군, 6. F & F'군 : 표면에 아무런 처치없이 STPP 인공우식용액에 담그고 $37^{\circ}C$의 항온용기에 72시간 보관한 후, 자가중합형 교정용 전색제를 도포하고 이를 다시 STPP 인공우식용액에 담그고 $37^{\circ}C$의 항온용기에 72시간 보관한 자가중합형 교정용 전색제, 7. G & G'군 :표면에 아무런 처치없이 STPP 인공우식용액에 담그고 $37^{\circ}C$ 의 항온용기에 72시간 보관한 후, 광중합형 교정용 전색제를 도포하고 이를 다시 STPP 인공우식용액에 담그고 $37^{\circ}C$ 의 항온용기에 72시간 보관한 광중합형 교정용 전색제군], 이들을 편광현미경과 주사전자현미경을 이용해 조직의 변성 여부를 검색하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 편광현미경적 연구에서 인공우식병 소의 깊이는 $A군(5.08{\mu}m),\;B군(47.82{\mu}m,\;C군(8.42{\mu}m),\;D군(7.20{\mu}m),\;E군(85.41{\mu}m),\;F군(60.38{\mu}m),\;G군(60.13{\mu}m)$,이었다. 2. 인공우식 병소의 깊이에 있어서, B군은 A군,C군,D군과 비교하여 통계학적으로 유의성 있는 차이를 보였고(p<0.05), E군은 F군,G군과 비교하여 통계학적으로 유의성 있는 차이를 보였다(p<0.05). 3. 광중합형 및 자가중합형 교정용 전색제는 법랑질탈회 예방효과가 있었다. 4. 광중합형 및 자가중합형 교정용 전색제는 법랑질탈회 진행억제효과가 있었다. 5. 광중합형 및 자가중합형 교정용 전색제 표본에 대한 주사전자현미경적 연구에서 인공우식용액의 시간 경과에 따른 영향은 없었다. 6. 광중합형 교정용 전색제 표본과 자가중합형 교정용 전색제 표본 사이의 차이는 편광현미경과 주사전자현미경으로 구별할 수 없었다.
이 연구는 법랑질의 표면처리가 광중합형 및 화학중합형 글래스아이오노머 시멘트의 브라켓 전단결합강도에 미치는 영향을 구명하고, 글래스아이오노머 시멘트의 브라켓전단결합강도와 치과교정용 레진접착제의 그것과 비교하기 위하여 시행하였다. 발거된 사람소구치의 법랑질표면을 $10\%$ 폴리아크릴산용액, $38\%$ 인산용액과 퍼미스로 처리한 후, 광중합형 글래스아이오노머 시멘트의 일종, 화학중합형 글래스아이오노머 시멘트의 일종 및 화학중합형 치과교정용 레진접착제의 일종으로 법랑질표면에 금속브라켓을 접착하고, $37^{\circ}C$의 증류수속에 24시간 침지시킨후, 브라켓전단결합강도를 측정하고, 접착파정패턴을 관찰하였으며, 표면처리된 법랑질표면을 주사전자현미경으로 관철하여 다음과 같은 결과와 결론을 얻었다. 1. 표면처리방법에 관계없이 광중합형 글래스아이오노머 시멘트의 브라켓전단결합강도는 화학중합형 글래스아이오노머 시멘트의 그것보다 높았다. 2. $38\%$ 인산용액과 $10\%$ 폴리아크릴산용액은 퍼미 스보다 글래스아이오노머 시멘트의 브라켓전단결합강도를 높였다. 3. 주사전자현미경 관찰에서 $10\%$ 폴리아크릴산용액은 법랑질표면을 미약하게 부식시키고 청결하게 하였으며, $38\%$ 인산용액은 법랑질을 심하게 부식시켰고, 퍼미스를 이용한 세마는 법랑질표면에 불규칙한 흠집을 만들고 청결하지 못한 표면을 만들었다. 4. $10\%$ 폴리아크릴산용액으로 표면조건화된 법랑질에 대한 광중합형 글래스아이오노머 시멘트의 브라켓 전단결합강도는 $38\%$ 인산용액으로 부식된 법랑질에 대한 치과교정용 레진접착제의 그것과 유의차가 없었다. 이상의 결과는 $10\%$폴리아크릴산용액으로 표면조건화시킨 광중합형 글래스아이오노머 시멘트에 의한 브라켓접착은 통상적으로 사용되어온 치과교정용 레진접착제에 의한 브라켓 접착을 대체할 수 있음을 시사한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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