본 연구에서는 $NaHCO_3$, $CaCl_2$ 용액 중 $Mg^{2+}$의 농도를 조절하며 전착프로세스에 의해 다양한 결정구조의 환경친화적인 탄산칼슘 막을 제작할 수 있었다. 특히, 여기서는 이들 막의 효율-실용적 설계 제작을 위해 상기한 용액 조건 중 NaCl의 첨가 농도를 달리하여 탄산칼슘 막의 석출량을 도출함으로써 최적 석출 속도를 제시할 수 있었다.
무기 분말과 고분자 용액을 함께 습식방사하여 제조된 중공사를 소결하여 이방성 구조를 갖는 Alumina 와 Alumina/Silica 중공사막을 제조 하였다. 중공사 제조 용액의 조성과 소결 온도에 따른 다공성 지지체막의 기공도 및 미세구조를 Mercury Porosimeter와 Surface Analyzer(Autosorb-1)를 이용하여 살펴 보았다. 무기 분말(Alumina, Silica)이 충진된 고분자 용액의 적정한 조성에 따라 소결 후에도 이방성 구조를 유지할 수 있었고 방사 조건에 따라서도 양쪽지상구조, 한쪽지상구조, 또는 망사구조를 가지고 있으며 제조시 소결 온도에 따라 기체 투과도가 감소 하였다. 다공도는 소결 온도가 증가함에 따라 급격히 줄어들고 있으나 평균 기공의 크기는 약간 증가 하였다. 전체적으로 투과 실험 조건하에서 기체 투과가 knudsen flow 특성을 나타내었다.
순환 전압전류법을 이용하여, 1 mM 인산염 완충용액에서 루테늄-쿠페론 착물의 전기화학적 행동을 살펴보았다. 루테늄 정량의 최적 조건은 1 mM 인산염 완충용액 (pH 6.0), 0.1 mM 쿠페론의 용액에서 주사속도는 100 mV/s 이었다. 이 조건에서 농도 변화에 따른 선형 주사 전압곡선의 환원 봉우리 전류변화를 이용하여 얻은 루테늄의 검출 한계 ($3{\sigma}$)는 $1.2{\times}10^{-7}M$ 이다.
공업적으로 널리 사용되는 내식강의 전해연마는 주로 고농도의 인산염 전해액 기반에 황산과 질산 첨가된 용액에서 $70^{\circ}C$ 이상의 고온에서 행해지다 보니 폐액 처리와 작업 환경이 좋지 않아 기피 기술로 인식 되어 있다. 본 연구에서는 환경 친화적인 상온 공정을 개발 하고자 에틸렌 글리콜 용액에 여러 가지 첨가제를 첨가하여 그 효과를 살펴보고 최적 조성과 공정 조건을 확립 하고자 하였다. 틸렌 글리콜에 물과 질산 암모니움을 첨가하여 점도와 pH, 전류 전압 특성을 구하고 여기에 첨가제인 설파메이트와 암모니움 클로라이드 첨가량을 정하고 각각의 효과를 확인 하였다. 이러한 결과를 바탕으로 SUS 316 재질에 대한 최적 연마조건을 설정하기 위해 조도 변화, 광택도 및 표면 조직 변화와 전해연마기구를 비교 검토하였다.
본 연구는 무수말레인산의 수소화 반응 공정에서 발생한 palladium (Pd)/C 폐촉매에서 Pd를 회수하고 이 회수용액을 이용한 Pd/C 재제조 특성에 대해서 연구하였다. 폐촉매 내 담지체로 사용된 탄소(carbon)의 탄화를 위해 $600-900^{\circ}C$에서 열처리를 진행하였고, 탄화된 촉매의 Pd의 함량을 XRF 및 ICP를 통하여 분석하였다. Pd의 함량이 가장 높게 나타난 탄화조건에서 탄화된 촉매를 이용하여 다양한 농도의 침출 용액을 사용하여 Pd를 침출하였으며, 이때 가장 높은 침출률을 나타나는 용액을 별도의 전처리 없이 Pd/C 촉매제조에서 전구체로 사용하였다. Pd용해를 위해 1,2 및 4 M HCl 용액을 침출용액으로 사용하여 가장 높은 회수율을 가지는 조건을 최적화하고자 하였다. 그 결과, 4 M HCl을 사용하였을 때 92.4%의 가장 높은 Pd 침출률을 확인하였다. 이후, (1) 회수 용액을 전구체 용액으로 사용한 경우 (2) 시약급 $H_2PdCl_4$ 용액을 전구체 용액으로 사용한 경우, 두 가지 각기 다른 전구체 용액을 사용하여 각각 5 wt% Pd/C를 이온교환법으로 제조하였고, 전구체 용액에 따른 특성을 CO-chemisorption 및 FE-TEM으로 확인하였다. 그 결과 회수용액을 사용하여 촉매를 제조하였을 경우 2-5 nm의 균일한 입자크기와 34.6%의 분산도를 나타내어 기존 폐촉매가 가지는 약 5.02% 분산도보다 월등히 높은 것을 확인하였고, 시약급 전구체 용액을 사용한 경우와 비교하여도 동등수준의 분산도를 가지는 것을 확인하였다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.173-179
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1997
출발원료로 ferric nitrate, ethylene glycol, acethyl acetone 혼합용액을 사용하여 dip-coating된 $\alpha$-Fe$_2$O$_3$막을 제조하였다. coating을 위한 혼합용액의 시간의 경과에 따른 용액내의 가교(polymerization) 효과를 관찰하기 위해서 적외선 분광기(FT-IR)을 사용하였고, 막 형성 시 유기물 분해 및 결정화 시작 온도를 확인하기 위하여 FT-IR, XRD, DSC 등을 이용하여 분석을 행하였다. 또한 각 조건에서 제조된 막은 X-선 회절 분석을 통해 결정상을 확인 하였으며, SEM을 통하여 막의 두께 변화에 대하여 관찰하였다.
오염된 토양의 복원에서 계면 활성제 용액의 조건에 따른 영향을 조사하기 위하여 주상실험이 실행되었다. 계면 활성제 용액의 조건에는 농도와 pH가 선택되었으며 모델 소수성 유기화합물은 삼염화벤젠, 그리고 DOSL라 OPEE 계면활성제가 본 연구에 사용 되었다. 또한 미국의 아이오와 토양이 본 연구에 이용 되었다. 실험 결과, 계면활성제 용액의 최적 조건은 농도 4%(v/v), pH 10 이며, 이러한 최적 조건이 적용될 때 93-98%의 삼염화벤젠이 오염된 토양으로부터 회수되었다. 규명된 최적 조건은 게면 활성제를 이용하여 삼염화벤젠으로 오염된 토양 복원에 유용하게 사용 될 수 있다.
영가철(ZVI)를 사용하는 투수성 반응벽체(PRB, Permeable reactive barrier)는 TCE(Trichloroethylene)와 같은 난분해성 유기물질이 포함된 지하수를 처리하는데 사용될 수 있다. 여기서 ZVI(Zero-valent iron)가 Ferric iron으로 산화되면서 TCE를 ethene으로 환원시킨다. Ferric iron으로 변화된 iron은 환원과정을 통해 Ferrous iron으로 다시 재생을 시켜야 PRB의 처리수명을 연장시킬 수 있다. Ferric iron을 Ferrous iron으로 환원시키기 위해서 철환원 박테리아(IRB, Iron-reducing bacteria)를 이용한다. 이번 연구에서는 IRB가 Ferric iron을 환원시키기 위해서 Ferric iron을 용해를 한다는 concept으로 실험을 해보았다. 실험은 증류수(DI water, De-ionized water), DI-water에 배지를 포함한 용액, 그리고 DI-water에 배지 및 IRB가 포함된 용액, 이 3가지 조건으로 수행했다. 실험결과 $Fe^{3+}$의 용해가 IRB가 포함된 용액, 배지가 포함된 용액, 증류수 순으로 잘 되는 것으로 나타났다.
습식 식각은 식각용액으로서 화학용액을 사용하는 공정으로 반응물이 기판표면에서 화학반응을 일으켜 표면을 식각하는 과정이며, 표면결합의 제거를 위한 식각연마와 폴리싱을 위한 식각, 그리고 구조적 형상 패턴등이 있다. 여기서 화학용액은 산화제 또는 환원제 역할을 하는 혼합용액으로 구성된다. 습식 식각 시 수${\mu}m$의 해상도를 얻기 위해서는 그 부식액의 조성이나, 에칭시간, 부식액의 온도 등을 고려하여야 한다. 또한 습식 식각 후 포토 레지스트를 제거하는 과정에서 포토 레지스트를 깨끗이 제거해야 하며, 제거공정 자체가 a-Si:H 박막을 부식 하지 않을 조건으로 행하여야 한다. 포토레지스트 제거 후 잔류 포토 레지스트를 제거하기 위해서 본 실험에서는 RCA-I 세척 기법을 사용한 후 D.I 로 린스 하였다. 본 실험에서 사용한 금속은 Cr, Al, ITO 로 모두 DC sputter 방법을 사용해서 증착하여 사용하였다. Cr박막은 $1300\AA$ 정도의 두께를 사용하였고, ITO (Indium Tin Oxide) 박막은 가시광 영역에서 투명하고 (80% 이상의 transmittance), 저저항 (Sheet Resistance : $50{\Omega}/sq$ 이하) 인 박막을 사용하였으며, 신호선으로 주로 사용되는 Al등의 증착조건에 따른 wet etching 특성을 조사하였다.
봉공처리법은 다공성 알루미나를 제조 후에 내마모성의 증가, 침지된 염료의 봉인 등을 필요로 하여 이용하는 후처리 공정 중 하나이다. 상업적으로는 물 봉공처리나 니켈-아세트산 용액을 이용한 봉공처리를 주로 이용하지만 고온을 필요로 하거나 인체에 유독한 용액을 사용, 혹은 추가적인 봉공처리를 해주어야 한다는 단점들을 가지고 있다. 이에 본 연구에서는 독성이 적고 상온에서도 다공성 알루미나와 쉽게 반응할 수 있는 알루미늄 음이온 용액을 봉공처리에 이용하였다. 알루미늄 음이온 용액을 이용한 봉공처리는 알루미늄의 양극 산화를 진행한 이후에 알루미늄 음이온을 포함한 봉공처리제를 제조 후, 침지 처리하는 방식으로 봉공처리하였다. 봉공처리제의 pH 변화, 온도 변화, 침지 시간 등의 변수 요소에 따라서 최적화를 진행하였으며, 이 용액으로 봉공처리가 가능한지 주사 전자 현미경 분석을 통해 평가하였다. 이후 최적화된 조건과 기존에 상업적으로 사용하던 봉공처리법을 거친 후에 경도, 부식전위 검사, 내화학성 검사를 통해 성능의 변화를 확인하였으며 광전자 분광기를 통해 성분과 메카니즘을 예측하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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