• 제목/요약/키워드: 외형 보정

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근적외선 분광법을 이용한 돈분뇨 액비 성분분석기 개발을 위한 기초 연구 (Basic Study on the Development of Analytical Instrument for Liquid Pig Manure Component Using Near Infra-Red Spectroscopy)

  • 최동윤;곽정훈;박치호;정광화;김재환;송준익;유용희;정만순;양창범
    • 한국축산시설환경학회지
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    • 제13권2호
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    • pp.113-120
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    • 2007
  • 본 시험은 근적외선분광법을 이용한 돈분뇨 액비의 질소, 인산, 칼리, 수분 및 유기물의 분석 가능성을 구명하고, 이를 활용한 분석기의 개발을 목적으로 수행하였으며, 그 결과는 다음과 같다. 1. 돈분뇨 액비시료는 $400{\sim}2,500nm$ 대역의 근적외선을 시료에 투과하여 측정하였으며, 동일시료에 대한 습식분석 결과, N, $P_2O_5,\;K_2O$, 수분 및 유기물 함량은 각각 1,555mg/l, 302mg/l, 240mg/l, 98.8%, 0.53%로 조사되었다. 2. 근적외선 분광광도법을 이용한 분석에서 N, $P_2O_5,\;K_2O$, 수분 및 유기물에 대한 RSQ ($r^2$, R, Coefficient of determination)는 각각 0.9190, 0.9749, 0.5046, 0.9883 및 0.9777이었고 SEC(Standard Error of Calibration)는 2.1649, 0.5019, 1.9252, 0.1180 및 0.0789였다. 3. 액비에 대한 이화학적 습식분석과 NIR 흡수스펙트럼 측정결과를 비교 분석하여 돈 분뇨 액비에 포함된 질소, 인산, 칼리, 수분 및 유기물 함량을 실시간으로 분석하고 액비 성분량을 자동 계산할 수 있는 알고리즘을 도입한 액비분석 프로그램을 작성하였다. 4. 액비 성분분석 시작기는 근적외선(NIR : Near InfraRed)을 받아들여 실시간으로 액비성분의 흡수율을 측정하는 광검출장치(NIR Spectrometer), 근적외선 Light Source로부터 나오는 빛을 반사시키는 반사경, 액비성분 분석용 시료를 넣어 측정하는 Cell Mount, $400{\sim}2,500nm$ 대역의 가시광선-근적외선을 방출하는 Tungsten halogen lamp, NIR Spectrometer와 Tungsten halogen lamp로 전압을 입력시켜 주는 Power Supply Module 및 전체를 Black Anodizing한 외형으로 구성되었다. 5. 실험결과, 칼리를 제외한 액비내 모든 성분이 광을 흡수하는 강도는 성분의 농도에 비례하였으며 원시 스펙트럼의 중첩 제거 및 빛의 산란보정을 통해 액비의 질소, 인산성분, 수분 및 유기물 함량을 측정하는데 효과적으로 이용할 수 있을 것으로 사료되며, 분광분석법을 이용한 액비성분 분석기 개발이 완료되면 현장에서 신속하고 정확한 분석이 가능할 것으로 판단된다.

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Rietveld Refinement 방법을 응용한 장석 혼합시료의 정량분석 연구 (Quantitative Analysis of Feldspar Mixture Samples Using the Rietveld Refinement Method)

  • 심상헌;안중호;김수진
    • 한국광물학회지
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    • 제7권1호
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    • pp.62-79
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    • 1994
  • 앨바이트 (albite) 와 석영, 그리고 미사장석 (microcline)과 앨바이트의 표준 혼합물 시료를 마련하여 이들에 대해 Rietveld refinement 방법을 사용하여 정량분석 및 결정구조분석을 실시하였다. Rietveld refinement 방법을 이용한 정량분석 결과의 표준편차는 앨바이트와 석영의 표준 혼합물 시료의 분석시에는 4 wt %, 미사장석과 앨바이트의 표준 혼합물 시료의 분석시에는 1 wt %인데 이것은 분리된 피크를 이용하는 기존의 XRD 정량분석법의 결과에 비해 훨씬 향상된 것이다. 또한, 정량분석과 동시에 얻어지는 각 구성광물의 단위포상수값도 정확하게 측정되는 것으로 검증되었다. 앨바이트와 석영의 표준 혼합물처럼 서로 다른 결정입자의 배열 특징을 가진 광물로 구성된 시료의 정량분석 결과에는 실제 무게비와 비교할 때 규칙적인 편이현상이 나타난다. 관찰된 결정입자의 배열현상지수(preferred orientation parameter)와 R-값은 결정입자의 특정방향으로의 배열효과가 미치는 영향이 Rietveld refinement 분석시에 완벽하게 계산될 수 없기 때문에 규칙적인 편이가 발생하는 것임을 지시해 준다. Dollase-March 및 Rietveld-Toraya 함수와 같은 결정입자의 배열현상 보정방법은 정확한 단위포상수 (unit-cell parameter)의 측정에는 도움을 주지만 정량분석결과를 향상시키는 데는 한계가 있는 것으로 보인다. 시료중에서 결정입자의 배열현상을 뚜렷히 보이는 광물의 무게비는 실제값보다 약간 크게 측정되는데, 이러한 현상은 결정입자의 외형 때문에 마운트된 시료표면에서 일어나는 효과에 의한 것으로 판단된다. Rietveld refinement 방법은 분말 X-선 회절도형의 피크들을 분리할 필요없이 회절도형전체를 한꺼번에 분석함으로써 피크의 중첩현상을 극복할 수 있고, 기존의 XRD 정량분석법에 비하여 입자의 배열현상의 문제점을 최소화시킬 수 있다. 또한 refinement된 정확한 단위포상수값이 회절도형의 비례상수와 함께 정량화하는 식에 사용되므로, Rietveld refinement를 이용한 정량분석법은 매우 정확한 광물학적 분석결과를 얻을 수 있는 방법으로 판단된다.

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