고표면적 다공성 금속 박막 형성 기술은 타겟에서 방출된 금속 원자들이 타겟 주변에서 서로 충돌하여 나노입자를 형성한 후 기판으로 입자를 이송시켜 나노 구조를 지니는 박막을 성장시키는 기술이다. 고표면적 다공성 금속 박막 형성 기술로 제작한 다공성 박막은 열린 기공 구조를 지니고 있기 때문에 외부 기체의 확산이 용이하고 비표면적이 높다는 특징을 가지고 있다. 특히 금속 공기 이차전지 등의 배터리의 경우 전극의 비표면적이 성능을 결정하는 중요한 인자이므로 금속판을 사용하는 경우 대비 비표면적이 높은 나노구조를 사용할 경우 용량 증대에 유리하다. 본 연구에서는 공정 압력, 공정 파워, 타겟과 기판과의 거리, 칠러 온도 등 증착 공정 변수를 제어하여 표면적이 높은 아연 나노 구조를 형성하였다. 이를 분석하기 위해 SEM을 이용하여 미세구조 및 두께를 관찰하였으며, 박막 증착 전후의 무게를 측정하여 기공률을 계산하였다. 또한 XRD 분석을 통하여 결정성 및 결정의 크기를 확인하였다. 이렇게 제작된 고표면적 다공성 Zn 금속박막을 응용하여 아연 전지 성능 평가를 진행하였다.
한TFT-LCD, Solar cell, 반도체 등에 사용되는 Si 박막은 주로 PECVD로 형성한다. 이 때 사용되는 원료 가스로 $SiH_4$가 있으며 대개 $H_2$로 희석해서 사용한다. 저온 증착의 경우 전자 충돌 해리과정을 이용하여 증착이 이루어지며 이 때 중간 생성물로 $SiH_3$, $SiH_2$와 고차유도체($Si_xH_y$)가 생성된다. 고밀도 플라즈마를 이용하는 경우에는 이들의 이온(양, 음)의 비율도 막질 형성에 중요한 요소가 된다. 본 발표에서는 안테나가 외부 및 내부에 있는 경우에 대해서 모델링하였으며 해리된 유도체의 비율은 $SiH_3$ > $SiH_2$의 순서였고 가스 조성비(수소 희석비), U-type 내장형 안테나와 기판 사이의 거리, 챔버 내의 펌핑 포트의 위치 등에 의한 차이가 플라즈마 온도 및 밀도의 균일도에 미치는 영향을 분석하였다. 수치 모델상의 가장 중요한 변수의 하나인 이온, 라디칼의 표면 재결합 상수는 문헌에서 보고된 값을 구하기 어려운 경우에는 가장 실제와 근접한 경향이 나타나는 값을 사용하였다. 이 부분은 분자 동력학 등의 기법을 이용하여 보다 상세한 데이터를 만들어 낼 수 있는 방법의 적용이 필요하다. 기본적인 $SiH_4$의 화학 반응식은 이원기[1]등의 데이터를 이용하였다. 계산 결과 중의 특이한 점의 하나는 고차 유도체인 $Si_2H_4$의 경우 중성보다 오히려 양이온의 밀도가 1 order이상 높았다. 내장형 Y-type 안테나의 경우 전력 흡수 밀도가 $10^7\;W/m^3$ 수준으로 높은 영역이 안테나 주변으로 나타났으며 안테나와 기판 사이의 거리와 압력에 따라서 기판에서의 균일도가 결정 되었다.
금속 재료 중 철강은 기계적 특성이 우수하고 대량생산이 가능하여 선박, 건축, 자동차 등 다양한 분야에 기초재료로써 널리 사용되고 있다. 그러나 스테인리스강 등과 같은 일부 특수한 용도의 강을 제외하고는 부식환경에 취약한 특성을 가지기 때문에 내식성을 향상을 위한 표면처리에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 가장 일반적으로 습식법(wet process)을 통해 표면상에 아연(Zn)을 도금해 사용하며, 아연이 자체적으로 포함한 희생양극(sacrificial anode) 및 차폐(barrier) 효과가 철강의 부식을 방지하게 된다. 하지만 산업의 고도화에 따라 더욱 가혹해진 노출환경으로 인해 고내식 강재에 대한 수요가 점차 증가하고 있으며, 아연코팅 층의 두께를 증가하여 내식성을 확보하는 방안은 미래 환경 및 자원적인 측면에서 근본적인 해결책으로 제시하기 어려움이 있다. 한편, 건식 프로세스(wet process)로 대별되는 PVD(physical vacuum deposition)에 의해 내식성을 향상시키고자 하는 연구들이 다양하게 진행되고 있다. 이것은 표면에 고순도 양질의 금속 막을 형성시킴으로써 외부환경과의 반응을 효과적으로 제어가 가능하며, 형성된 막은 그 물질의 고유 특성뿐만 아니라 제작 조건에 따른 표면의 기하학적 혹은 결정학적 구조에 의해 크게 영향을 받게 된다. 본 연구에서는 실용금속 중 이온화 경향이 가장 크고 산소와 반응하여 투과성이 작은 산화 피막 형성이 유리한 마그네슘(Mg)을 활용해 표면의 전기화학적 특성을 향상시켰다. 또한 금속 증착 중 진공도조절을 위해 도입되는 불활성 가스로 아르곤(Ar) 및 질소($N_2$)를 사용하여 표면에 형성한 막의 모폴로지 및 결정배향성이 내식성에 미치는 상관관계를 해석하고자 하였다. 실험방법으로 PVD법 중 비교적 간편하고 기초적인 지침을 제시하기 적합할 것으로 고려된 진공증착(vacuum evaporation)법을 이용해 아르곤 및 질소 분위기에서 진공도를 조절하며 용융아연도금상 Mg막을 형성하였다. 제작조건별 막의 기초 특성을 분석하기위해 SEM, EDS, XRD를 이용하였고, 결정배향성(crystal orientation) 분석을 위해 면간격(d-value)과 상대강도(relative intensity)를 확인하였다. 또한 내식성 평가로 염수분무(salt sprat test) 및 양극분극(anode polarization)을 각각 실시하였다. 실험결과에 따르면, Ar 및 $N_2$ 모두에서 가스압이 증가할수록 코팅층의 증착량은 적어지고 입상정(granular structure)의 모폴로지 형성 및 면간격과 상대강도가 증가하는 것이 확인되었다. 또한 쳄버 내 동일 진공도에서, $N_2$ 도입 시 Mg막은 더욱 치밀하고 미세한 입상정의 모폴로지로 형성되며 면간격과 상대강도는 더욱 증가한 것으로 나타났다. 내식성 평가에서 저진공 $N_2$ 조건에서 형성시킨 막이 가장 우수한 내식성이 나타났는데, 이는 상대적으로 불안정하고 반응하기 유리한 입계면적을 많이 포함한 입상정 모폴로지 및 표면에너지가 높은면의 면점유율 증가로 인해 외부환경과의 신속한 반응은 물론 안정적인 피막형성이 용이하였기 때문일 것으로 사료된다. 이상으로 Ar 및 $N_2$ 가스압 조건에 따른 고내식 Mg 막의 유효성을 확인하였고 향후 내식성을 향상시키는 방법으로 응용 가능할 것으로 생각된다.
InGaN/GaN 양자우물 LED소자의 내부양자효과 및 외부양자효과를 높이기 위해 많은 연구자들이 노력을 하고 있다. InGaN/GaN 양자우물 전광소자의 효율을 높이는 방법으로는 무분극 박막성장을 이용한 양자우물의 운반자 파동함수의 분리를 감소시키는 방법, 양자우물 위에 전자 차단층을 성장시키는 방법, 박막의 비발광 결함을 감소시키는 방법, 나노박막 또는 나노 입자를 이용한 표면 플라즈몬 효과를 이용하는 방법 등이 있다[1-3]. 본 연구에서는 은(Ag) 나노입자를 이용하여 InGaN/GaN 양자우물과 p-GaN 덮개층을 패턴에칭한 후, 그 위에 Ag 나노입자를 도포하여 표면 플라즈몬 효과를 이용한 InGaN/GaN 양자우물의 발광효율을 높이고자 하였다. c-면 방향의 사파이어에 유기화학금속증착법(MOCVD)으로 n-형 GaN를 2.0 ${\mu}m$ 성장한 후 그 위에 InGaN/GaN 양자우물 5층을 성장하였다. 또한 전자 차단층으로 AlGaN를 7 nm 증착한 후, p-type GaN를 100 nm 성장하였다. p-type GaN를 패턴하기 위해 포토리소그래피 와 유도결합 플라즈마 에칭공정을 거쳐 선 패턴을 형성하였는데, 이 때 에칭된 p-GaN 깊이는 약 90 nm 이었다. 에칭한 패턴크기가 LED소자의 전기적 및 광학적 특성에 미치는 영향을 알아보기 위해 전류-전압 측정과 photoluminescence 측정을 하였다. 그 후 급속열처리방법을 이용한 Ag 나노입자 형성과 표면플라즈몬이 소자의 발광효율에 미치는 영향에 대해 조사하였다.
진공 chamber에서 방전된 plasma 내부를 외부 view port를 통하여 확인하는 것은 극히 제한적이며 leak의 확률을 높이고 plasma의 균일한 방전을 방해한다. 이를 개선하기 위하여 내장형 무선 카메라를 chamber 내부에 위치한 후 고진공 영역에서 촬영을 시도하였으나 일반적인 CCD 카메라로는 촬영할 수 없다. 고진공 영역에서 카메라 내부온도의 급격한 상승이 원인으로 밝혀졌고 적정온도인 $45^{\circ}C$를 초과하여 최대 $96^{\circ}C$까지 4 min 이내에 상승함을 IR camera로 확인할 수 있었으며 이 때 카메라가 작동하지 않았다. 또한 카메라를 고진공 영역에서 촬영 및 녹화하기 위해서는 $46^{\circ}C$의 온도를 낮추어야 함을 진공해제 이후 내부온도가 $50^{\circ}C$로 감소하면서 내장형 무선 카메라가 다시 작동함으로 인해 알 수 있었다. 본 연구에서는 이를 해결하기 위하여 내장형 무선 카메라에 AM 변조 방식의 311 MHz RF remote controller를 장착하여 외부에서 선택적으로 ON/OFF 할 수 있도록 개조하였고 10 L chamber에서 150 L/sec TMP를 이용하여 10-6 Torr의 압력에서 성공적으로 녹화 및 촬영하였다. 또한 내장형 무선 카메라 내부의 반도체 회로 규격 및 발열량과 heat sink의 규격 (열전도도, 복사율)을 추가로 조사하였다. 분자유동 영역에서 열전달은 복사에 의한 영향이 대부분이므로 내장형 무선 카메라 내부 온도를 감소시켜 카메라의 작동 시간을 연장하기 위하여 내부 회로에 emissivity가 높고 전기전도도가 낮아 회로에 영향이 없는 박막을 회로에 증착시키는 추후의 연구가 필요하다.
외부의 전기적인 에너지원 없이 기계적인 힘에 의해 구동되는 투명하고, 유연한 에너지 발생 압력센서를 제작하기 위하여 일차원 산화아연 나노선 기반의 압전소자를 제작하였다1). 산화아연 나노선은 유연한 플라스틱 기판에 습식화학 방법을 이용하여 성장시켰다. 이 방법은 간단한 공정과, 저온 성장공정, 대면적 성장, 대량생산이 가능한 방법이다. 산화아연 나노선의 끝 부분과의 접촉을 위한 상부 전극으로는 PdAu 와 ITO가 증착된 유연한 플라스틱 기판을 사용하였다. 90 % 이상의 높은 투과율을 가진 산화아연 나노선과 ITO 상부전극을 이용하여 투명하고 유연한 에너지 발생소자를 제작하였다. 이를 이용하여 외부에서 작용하는 힘,상부전극의 형상 및 일함수와 나노발전소자의 출력과의 상관관계를 조사하였다. 제작된 투명하고 유연한 나노발전소자의 경우 0.9 kgf에서 1A/$cm^2$ 의 전류가 발생한 것을 확인하였다.
고밀도 자성박막헤드 및 센서용 3층 자기저항소자의 제작 및 재생신호특성에 대해 연구하였다. 컴퓨터계산모형에 의해 설계된 3층 자기저항소자의 자기저항곡선은 외부자장 -15~+22 Oe 이상에서 포화되었으며, 이 곡선은 약 4 Oe 정도 선형화영역으로 이동되었다. 실제 제작된 소자에서 자기저항곡선은 외부자장 $\pm$15 Oe 이상에서 포화되었으며, tyjs형화 영역으로 4 Oe 만큼 이동되었다. 실제소자와 계산모형에서의 MR 반응곡선은 서로 잘 일치함을 보였다. 또한 실제소자에서 재생출력신호의 실험결과는 외부자장 $\pm$4 Oe 범위 내에서 정현파를 유지하였다. 이 자장 범위 내에서 3층 자기저항소자로 제작된 헤드는 양호한 재생출력특성을 나타낼 것으로 판단된다. 이는 박막물성을 제어하는 진공증착기술과 소자제작의 효율적인 제조공정으로 사용하는데 유익할 것이다.
기상으로 전달된 Ti 전구체가 열 플라즈마에서 고순도의 결정질 코어-$TiO_2$로 합성됨과 동시에 기판에 바로 증착시킬 수 있는 공정을 제시한다. 제조된 코어-$TiO_2$는 외부에 노출되지 않는 상태에서 원자층증착법(Atomic Layer Deposition, ALD)에 의하여 $Al_2O_3$로 코팅된다. 코어-$TiO_2$와 코팅된 쉘-$Al_2O_3$의 형태학적 특징은 transmission electron microscope (TEM) 및 transmission electron microscope - energy dispersive spectroscopy (TEM-EDS)를 통해 분석하였다. 제조된 코어-$TiO_2$/쉘-$Al_2O_3$ 나노입자의 전기적 특성은 염료감응 태양전지(dye-sensitized solar cell, DSSC)의 작동전극에 적용하여 평가하였다. Dynamic light scattering system (DLS), scanning electron microscope (SEM), X-ray Diffraction (XRD)을 통하여 코어-$TiO_2$의 평균입도, 성장속도 및 결정구조의 무게분율을 분석한 결과, 평균입도는 17.1 nm, 코어박막의 두께는 $20.1{\mu}m$이고 주 결정구조가 Anatase로 증착된 코어-$TiO_2$/쉘-$Al_2O_3$ 나노입자를 적용한 DSSC가 기존의 페이스트 방식으로 제작한 DSSC보다 더 높은 광효율을 보여준다. 기존의 페이스트방식을 활용한 DSSC의 에너지변환효율 4.99%에 비하여 선택적으로 조절된 코어-$TiO_2$/쉘-$Al_2O_3$ 나노입자를 작동전극으로 사용한 경우가 6.28%로 26.1% 더 높은 광효율을 보여준다.
최근 열선 화학 기상 증착법(HWCVD)은 낮은 온도에서 TFT용 Poly Si 중착을 할 수 있다는 점과 실리콘 박막을 빠른 속도로 증착할 수 있다는 점에서 각광을 받고 있다. 본 연구에서는 HWCVD를 이용하여 태양전지를 제조하고 그 특성을 평가하였다. 조건에 따른 실리콘 박막의 특성 변화를 알기 위해 corning glass 및 실리콘 wafer에 다양한 조건에서 단위 박막(intrinsic layer)을 증착하였고 이 결과를 바탕으로 p/i/n 구조의 태양전지를 제조하였다. Ta 열선 온도는 1700-2000도였고 가스 원료인 $SiH_4$와 수소의 비율을 조절하면서 그 영향을 관찰하였다. 태양전지의 경우 p충과 n충은 PECVD로 증착하였으며 단위박막 및 태양전지 i충 증착시 기판과 열선간의 거리는 7cm, 기판 온도는 $200^{\circ}C$와 $250^{\circ}C$로 고정하였고 작업압력은 30mTorr였다. 단위 박막 특성 평가를 위해 암/광 전도도, SEM, Raman Scattering, FT-IR등을 사용하였으며 태양전지 특성 평가를 위해 I-V 및 Spectral response를 측정하였다. 열선 온도가 증가함에 따라 증착속도 및 결정화 분율은 증가하였다. 특히 비정질에서 결정질로 전이되는 구간은 매우 좁았으며 여러 분석 방법에서 일치되는 결과를 보였다. $SiH_4$ 유량이 늘어날수록 비정질이 결정질로 바뀌는 열선 온도가 증가하였으며 기판 온도가 낮을 경우 또한 결정으로 바뀌는 열선 온도가 증가하였다. 태양전지의 경우 열선 온도가 증가함에 따라 $V_{oc}$ 및 W가 낮아졌으며 $J_{sc}$, 는 증가하는 경향을 보였으며 결정질 비율이 증가하는 것을 관찰할 수 있었다. 이러한 경향은 quantum efficiency 결과에서도 확인할 수 있었다.용을 반복하면서 석재 내부와 외부의 암석 및 결정에 균열과 미세열극 등이 생성되어 석재 자체의 구조적 안정성에 영향을 주고 있다. 따라서 감은사지 석탑은 지리적 환경 차이로 인해 일반적인 환경의 석조물들과는 다른 형태의 풍화양상을 보이고 있어서 풍화양상 및 풍화형태에 대한 정확한 연구와 이해를 바탕으로 보존대책이 마련되어야 한다.되었다. 이런 모든 시편들을 각 탈염방법에 따라 탈염처리한 후 XRD와 SEM-EDS으로 분석한 결과 인철광과 침철광은 어떠한 변화도 보이지 않았고, 다만 적금광으로 동정된 시편만이 잔존하지 않았다. 철기 제작별 $Cl^-$ 이온 추출량과 탈염효과에 대한 비교 실험은 이온 크로마토그래피 분석 결과와 마찬가지로 단조 철제유물이 주조 철제보다 $Cl^-$ 이온을 많이 가지고 있었으며, 탈염 처리 후에는 $Cl^-$ 이온은 전혀 발견되지 않았다. 이상의 결과 $K_2CO_3$와 Sodium 용액은 탈염처리에서 가장 적합한 탈염처리 용액으로 알수가 있었으며 특히 어떠한 탈염 용액으로 유물을 처리한다 해도 철제유물에 생성된 부식물은 제거되지 않는다는 것을 알게 되었다. 따라서 보존처리자는 유물 표면의 부식 상태만을 보고 처리하기 보다는 철기제작물로 고려하여 처리하는 것이 필요하다. 또한 금속에 부식을 야기시키는 $Cl^-$ 이온과 부식물을 완전하게 제거하여 탈염처리를 하는 것이 유물 부식을 최대한 지연시킬 수 있는 것이라 생각된다.TEX>$88\%$)였다.(P=0.063). 결론: 본 연구에서는 MTHFR C/T & T/T 유전자 다형성이 위암의 발생과 그 위치에 대해 관련이 있는 것으로 여겨지고, 흡연력, 음주력과는 관련이 없는 것으로 여겨진다.험이 커지는 경향을 보였으나, 나이 및 병기, 종양의 크기, MD-BED $Gy_{10}$ 등의 예후 인자를 보정한 다변
Poly-Si/SiO$_2$/Si의 하부기판구조 위에 Co금속을 E-beam evaporation 방식으로 증착하고 급속 열처리 방식을 통해 inkjet 프린터헤드의 heater로 사용 할 수 있는 코발트실리사이드를 형성하였다. RTA로 열처리 온도와 시간을 변수로하여 코발트실리사이드의 가장 안정적 결정상 및 성분분포를 찾고 이렇게 제작된 박막의 면저항과 표면특성을 통해 고온에서 사용 할 수 있는지를 연구하였다. 박막을 발열체(400~$600^{\circ}C$)로 사용하기 위해서는 발열체가 외부배선과의 접촉 저항보다 커야하고 저항이 고온에서 크게 변하면 안 된다. 코발트 실리사이드는 80$0^{\circ}C$ 20sec에서 발열체로 사용하기에 적당한 특성을 보였다. 그러나 실리사이드반응이 RTA에서 40$0^{\circ}C$ 20sec에서 형성되기 시작하지만 열처리 온도를 높일수록 박막의 면저항과 상변화가 일어남으로 발열체로 사용 할 수 없고, 90$0^{\circ}C$ 20sec 이상에서는 표면의 거칠어짐으로 인해 면저항이 증가하는 현상을 보여 역시 발열체로 사용 할 수 없음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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