유도결합플라즈마를 적용한 화학기상증착법으로 $TiO_2$ 박막을 얻었다. 박막의 특성 조절을 위해 수소유량을 변화시켰다. 수소 유량을 증가시킴에 따라 박막의 표면 형상, 결정성, 결정 구조 및 광촉매 특성이 변하였다. 고밀도 플라즈마가 반응 기체의 분해를 촉진함으로써 외부 가열없이 아나타제 $TiO_2$가 만들어졌다. 적절한 양의 수소를 첨가했을 때, 루타일 상으로 상전이가 발생하였다. 화학기상증착법에서 루타일 $TiO_2$는 일반적으로 900 K 이상의 고온에서 형성되는 것으로 알려져 있다. 수소의 역할을 고찰하기 위해 랭뮤어 탐 침법과 발광 분광기를 이용한 플라즈마 진단을 수행하였다.
마그네트론 스퍼터링은 그 단순한 구조로 인하여 신뢰성과 확장성이 높은 기술이다, 이로 인해 DLC, ITO 등의 산업 분야에서 많이 사용하는 박막 공정 기술이다. 하지만 인듐과 같은 희토류 금속의 가격이 최근 상승함에 따라 나타난 낮은 타겟 효율성의 문제와 낮은 파워 밀도로 인한 기판의 추가적인 bias 추가에 따른 비용상승, 그리고 reactive 스퍼터링 시 낮은 증착률 등의 문제점들 또한 존재한다. 이러한 단점들을 해결하기 위해 많은 연구들이 이루어 졌으며, 높은 파워 밀도를 위해 High power Impulse Plasma Magnetron Sputtering (HIPIMS) 기술과 타겟 사용률을 높이기 위한 High Target Utilization Sputtering (HITUS) 등의 기술 등이 개발되었다. 본 연구에서는 직류 전원을 사용한 High density Plasma Sputtering System (HIPASS)이라 명하는 고밀도 원거리 플라즈마 소스를 이용한 스퍼터링 이용해 증착한 박막의 특성을 연구 하였다. Hollow cathode discharge에서 발생한 고밀도 플라즈마가 외부 유도 자장 코일에 의하여 타겟 표면까지 도달하게 되며, 스퍼터링 타겟의 고전압 bias에 의해 플라즈마 이온들이 가속이 이루어져 스퍼터링 공정이 이루어 지게 된다. 본 연구의 공정에서 타겟 사용 효율은 최대 90%까지 이며, 원거리 플라즈마 소스에서의 이온으로 스퍼터링을 실시함으로 인해 스퍼터링 전압과 전류의 독립적인 조절이 가능 하다. 본 연구에서 HIPASS을 이용하여 기판에 추가적인 전압 인가 없이 Ti 타겟과 아르곤/질소 혼합가스를 사용하여 TiN 박막을 증착 하였다. TiN의 증착률은 약 44 nm/min였으며, 이 박막의 XRD 분석 결과 TiN (111), (200), (220) 면들이 관찰이 되었다. 높은 스퍼터링 입자 에너지에서 증착 된 TiN 박막에서 우선적으로 나타나는(200)과 (220) 면들이, 본 실험에서는 기판에 추가적인 전압인가 없이도 우선방위 성장을 보였다. 이 박막의 micro-hardness 측정 결과 약 34.7 GPa이며, 이는 UBM 이나 HIPIMS에서 보여주는 결과에 준하거나 그 이상의 수치이다. 이와 같은 결과는 본 연구에서 사용한 HIPASS 증착 공정이 높은 스퍼터링 입자 에너지를 가지기에 고밀도의 TiN 박막이 증착 된 결과로 볼 수 있다.
이온빔 증착에 있어서 전자의 조사가 이온빔 증착기구에 미치는 영향에 대한 연구는 지금까지 보고 되어지지 않았다. 특히 전자의 조사가 증착층의 물성에 영향을 미칠 수 있느지에 대하여 정량적인 결과를 실험을 통하여 제시한 보고는 내가 아는 한 존재하지 않는다. 한편 이와같이 박막 증착에 있어서 전하가 증착되어지는 박막의 물성에 미칠 수 있는 영향에 대해서는 많은 과학자들의 관심사이기도 하다. 본 실험에서는 kaufman ion gun을 이용하여 질소 양이온을, 그리고 Cs+ ion gun을 이용하여 탄소 음이온을 조사하고 이들을 이용하여 CN 박막을 증착하였다. 질소 양이온의 에너지는 100eV, 이온밀도는 70$\mu$A/$\textrm{cm}^2$로 고정하고, 탄소 이온빔(80$\mu$A/$\textrm{cm}^2$)의 에너지를 200cV까지 변화시켜가며 증착하였다. 이때 증착층의 특성에 음 전하의 효과를 유발하기 위하여 350~360$\mu$A/$\textrm{cm}^2$의 전자빔을 이온빔 증착과 동시에 추가로 조사하였고 이의 특성을 전자빔을 조사하지 않고 증착한 CN 박막의 특성과 서로 비교하였다. 또한 증착 표면의 전하 축적에 의한 입사 이온빔의 에너지 감소에 의한 영향을 방지하기 위하여 증착되는 Si 기판에 HF (300kHz, 3.5V) bias를 가하여 주었다. 전자빔의 조사와 동시에 이루어진 CN 박막의 증착은 입사하는 탄소 음 이온빔의 에너지가 80eV에서 180eV 사이일때 원자밀도의 향상과 질소함량의 증가, 그리고 sp2C-N 결합대비 sp3C-N 결합의 향상이 이루어졌음을 확인하였다. 이는 이온빔 충돌에 의하여 피코쵸 정도의 시간대에 이루어지는 박막내의 collision cascade 영역에 이에 의하여 생긴 결함부위에 유입된 음 전하가 위치하면 전하주위의 원자와 polarization을 형성하고 이에 의하여 탄소와 질소의 결합을 형성하는데 필요한 자유에너지의 감소를 수반하는 방향으로 원자의 배열이 이루어지기 때문으로 사료된다. 이와같이 이온빔 에너지가 이온빔 증착 기구의 주요한 인자로 널리 인식되고 있는 kinetic bonding process에 있어서 이온 에너지에 의하여 activation energy barrier를 넘은후, 전자의 조사가 자유에너지를 낮추는 방향으로 최종 결합경로를 조절할 수 있기 때문에 이온빔 증착을 조절할 수 있는 또 하나의 주요한 인자로 받아들여질 수 있으리라 판단된다. 이온빔 프로세스에 의한 DLC 혹은 탄소관련 필름을 형성하는데 있어서 입사 이온빔의 에너지에 의하여 수반되는 thermal spike 혹은 외부 열원에 의한 가열은 박막층의 흑연화를 수반하기 때문에 박막의 sp3 특성을 향상시키기 위하여 회피하여야 할 요소이지만 thermal spike에 의한 국부 영역의 가열과 같은 불가피한 인자가 존재하는 상황에서 전자에 의한 추가 전하의 조사에 의한 최종결합경로의 선택적 조절은 박막의 화학적 결합과 물리적 특성을 향상시킬 수 있는 중요한 방법이 될 수 있다고 판단된다.
본 연구에서는 촉매지지체의 내구성과 내산화성을 향상시키기 위해 활성탄소에 SiC층을 형성하는 것에 관한 수치모사가 수행되었다. 이염화이메틸규소(DDS)로부터 탄화규소를 활성탄소 기공의 내부에 침투 증착시켜 기공성 구조를 유지하면서 활성탄소에 SiC층이 형성된다. 여러 다른 증착 조건에서 모사된 탄화규소의 물성을 연구함으로써 지지체 제조의 최적 증착 조건을 결정하였다. 정상상태하의 등온 반응기 안에서 대류, 확산 및 반응을 모사하여 시간의 경과에 따른 증착량, 기공 반경, 표면적의 변화 등을 구하였다. DDS의 농도가 낮고 반응압력이 작을수록 시료 기공내에 고른 증착이 얻어졌다. 또한 기공내부 증착에서 입자외부 표면 증착으로 바뀌므로 기공직경과 표면적들이 어느 시점에서 변곡점을 갖는 것이 관찰되었다.
실린더 형태의 유전체 관에 나선형으로 도전체 안테나를 설치하는 타입의 유도 결합 플라즈마원은 간단한 구조로 화학 조성 분석용부터 나노 분말 제조, 반도체용 식각/증착, 표면 처리, 자동차 및 일반 산업 부품용 증착 보조원등으로 널리 사용되고 있다. 고밀도 라디칼/이온의 공급을 위해서 투입 전력을 증가시키는 경우 높은 전력 밀도로 인해서 유전체 관에 인가되는 열응력이 대기압 및 관 고정용 구조물에 의한 구조 응력에 더해져서 파손에 이르는 경우가 발생될 수 있다. 실제 실린더 길이 전체를 안테나 코일로 감는 경우에도 플라즈마 발생 밀도가 높은 지역은 중심 일부 영역에 국한 되는 공정 영역도 있어서 이에 대한 분석이 필요하다. CFD-ACE+를 이용하여 플라즈마의 생성, 냉각수의 열전도, 외부 공냉식 팬의 역할등에 대해서 수치 모델을 작성하여 검토하였다. 나선형 냉각코일의 경우 냉각수량을 일정값 이상으로 증가시키는 경우 유속이 지나치게 빨라져서 열원이 있는 내경쪽 표면에서 열전도가 유속에 비례해서 증가하지 못하는 단점이 발생할 수 있으며 냉각팬의 경우 일반적으로 장치 내부에 대해서만 모델링을 하는 데 실제로 전체 시스템의 주변에서 공기의 흐름을 넓게 해석해야 실제 냉각 효과를 파악할 수 있다. 심한 경우 냉각용 공기 흡입구와 토출구의 간격이 좁아서 열원에 의해서 가열된 공기의 상당량이 다시 냉각용 공기 흡입구로 재순환 되는 경우도 발생하기 쉽다.
알루미늄은 경량 금속으로 부식 저항력이 높아 철을 부식으로부터 보호하기 위한 표면처리 소재로 사용되고 있다. 철의 부식을 방지하기 위해서 알루미늄을 코팅하는 경우, 코팅 방법은 용융도금법이 주로 사용되고 있으며, 알루미늄을 빛의 반사막으로 활용하는 경우 진공 중에서 물리기상증착(physical vapor deposition; PVD)법을 사용하기도 한다. 알루미늄 박막을 물리기상 증착으로 코팅하면 박막성장 초기에 핵(nucleus)을 형성하고, 형성된 핵을 중심으로 주상정(column)으로 박막이 성장하는 것이 일반적이다. 알루미늄 박막의 주상정과 주상정 사이에 공극(pore)이 존재하기 때문에 알루미늄 박막을 부식방지 막으로 이용하기 위해서는 두께를 증가시켜야 한다. 본 연구에서는 스퍼터링(unbalanced magnetron sputtering)을 이용하여 치밀한 조직을 갖는 알루미늄 박막을 코팅할 수 있는 공정변수를 도출하고, 치밀한 알루미늄 조직이 철의 부식에 미치는 영향을 평가하였다. 기판은 냉연강판(cold rolled steel sheet)이 사용되었으며, 알루미늄 타겟의 크기는 직경 4 inch이었다. 알루미늄 박막의 미세조직과 밀도에 영향을 주는 공정변수를 확인하기 위해서 스퍼터링 파워, 공정 압력, 외부 자기장 세기 등의 조건을 변화시켜 코팅을 실시하였다. 알루미늄 박막의 밀도 변화에 가장 큰 영향을 준 공정변수는 외부 자기장의 세기와 방향이었다. 알루미늄 박막이 약 3 ${\mu}m$의 두께로 코팅된 냉연강판을 염수분무시험(salt spray test, 5% NaCl)으로 부식특성을 평가한 결과, 시험을 시작한 후 120시간 후에도 적청이 발생하지 않았다. 이러한 결과는 기존의 동일한 두께를 갖는 알루미늄이 코팅된 강판의 내부식 특성의 2배의 성능을 보여준다.
Al/Ni 나노 멀티 포일은 상온에서 외부 방전 및 촉발에 따라 급속한 자기 발열 반응이 일어나는 특성을 보여, 외부 촉발을 통해 상온에서 온도를 높일 수 없는 접합이나 마이크로 수준의 미세 접합이 가능한 접합재료로서 활용이 상당히 기대되는 재료이다. 본 연구에서는 스퍼터링법을 이용하여 한 층이 20 nm 이하에서 Al과 Ni의 혼합 기준을 달리한 Al/Ni 나노 멀티 900층을 제조와 제조된 반응성 포일이 자기 발열 반응에 따른 미세구조에 대해 조사하였다. 박막의 증착은 3~10 mTorr의 공정압력 으로 Al 타겟 전류 1.7 A, Ni 타겟 전류 1.4 A로 하여 증착시간을 조절하여 제조하였다. SEM과 EDX를 통하여 Al/Ni 나노 멀티 포일의 성장구조와 각 원소의 함량을 조사하였다. XRD 미세결정구조 분석은 제조된 반응성 포일과 외부 촉발시킨 후 자기 발열 반응에 의해 형성되는 혼합 상에 대한 조사를 실시하였다. 혼합기준이 1:1의 Al/Ni 나노 멀티 포일에서 약 $980^{\circ}C$의 발열이 발생하는 것을 Pyrometer를 통해 측정하였으며, 자기 발열 반응 후의 혼합 상은 AlNi이 형성되었다. Ni rich 포일에서는 약 $730^{\circ}C$의 발열이 발생하였고, 혼합상으로 주로 AlNi이 형성되었고 Al3Ni2도 나타났으며, 반응에 참여하지 못한 Ni이 남아있는 것을 관찰하였다. Al rich 포일에서는 약 $720^{\circ}C$의 발열과 함께 AlNi, $AlNi_3$이 형성되었고 반응에 참여하지 못한 Al이 미세하게 나타났다.
일반적으로 TiO2는 광촉매 작용으로 표면 살균성을 가지며, 친수특성으로 인한 자가세정 능력도 가지고 있다. 또한 지구상에 많이 존재하는 광물로 원료의 가격이 저렴하다는 장점이 있어 산업 전반에 사용되고 있다. 하지만 외부의 환경적 오염으로 인한 광촉매 반응 면적의 감소에 따라 반응효율이 저하되는 단점이 있으며, SiO2는 투명한 유리와 같이 비정질상태가 안정하고 높은 굴절률을 가지며 내구성이 외부환경에 강해 무반사 코팅이나 금속박막의 보호층으로 주로 사용된다. WO3는 높은 굴절률과 가시광선 영역에서의 우수한 투과율을 가지고 있으나 conduction band에서 생성된 광캐리어들이 빠르게 재결합 하여 광분해 효율이 좋지 않기 때문에 흔히 쓰이지 않고 있다. 이러한 박막들의 단점을 보완하기 위해 물리적 구조를 변화시켜 반응 면적을 극대화하기 위해 버퍼층이나 다층박막을 사용하는 등 다양한 연구가 진행되고 있다. 본 실험에서는 Slide glass에 Plasma etching 하였을때 친수성이 나타나는 특성을 이용하여 대면적 코팅과 표면 경도를 우수하게 만들 수 있는 RF Magnetron sputtering법으로 Slide glass에 Ar Gas 분위기에서 각 파워별 Plasma etching한 후 TiO2, SiO2, WO3 박막을 증착하여 광학적, 구조적 특성을 분석하였다. 광투과율 측정장치(UV-VIS Spectrophotometer)를 사용하여 투과율을 측정한 결과 모든 박막이 가시광 영역에서 80% 이상의 높은 투과율을 나타내었으며, 접촉각 측정결과 100w로 etching한 glass에 TiO2를 증착한 박막에서 가장 낮은 $3^{\circ}$ 이하의 접촉각을 나타내었다. SEM (Scanning Electron Microscope) 분석을 통해 표면구조를 관찰한 결과 100w로 etching한 후 TiO2를 증착한 박막이 가장 조밀한 구조를 보였으며, AFM (Atomic Force MicroScope) 분석 결과 100w로 etching한 후 TiO2를 증착한 박막의 표면이 가장 거칠어지는 것을 볼 수 있었는데, 이는 물과 닿는 박막의 유효 표면적의 증가로 인하여 광촉매 효과가 증가하였기 때문에 친수성이 향상된 것으로 사료된다. 이러한 박막은 건물 유리벽과 자동차의 내 외장재 전자기기용 광학 필름에 자가세정, 내반사 코팅소재, 디스플레이 표시장치로 활용할 수 있을 것으로 예상된다. 본 연구는 중소기업청에서 지원하는 2011년도 산학연 공동기술개발 지원사업의 연구수행으로 인한 결과물임을 밝힙니다.
박막형 디스플레이구서에 있어서 투명전극은 필수적이다. 투명전극은 정보를 표시하기 위해 빛을 외부로 방출시키거나 태양광 등을 소자 내부로 입사시켜야 한다. 또한 전극을 형성하는 박막은 높은 광투과율과 ${\sim}10-4{\Omega}cm$ 정도의 낮은 전기비저항을 가져야 한다. 가장 널리 사용되는 투명전극으로 ITO (Indium Tin Oxide)는 인듐의 독성, 저온증착의 어려움, 스퍼터링시 음이온 충격에 의한 막 손상으로 저항의 증가 및 액정디스플레이의 투명전극으로 사용될 경우 $400^{\circ}C$정도의 높은 온도와 수소플라즈마 분위기에서 장시간 노출시 열화로 인한 광학적 특성변화가 문제로 지적된다. 이러한 문제 해결의 대안으로 ZnO 산화물 반도체가 있는데 ITO 박막에 비해 비저항이 높기 때문에 도핑을 이용한 비저항을 ${\sim}10-4{\Omega}cm$ 정도로 낮추어야 한다. 투명전도막으로는 ITO, FTO 등과 더블어 체적 저항율은 다소 높으나 환원성 분위기에 대한 내성, 가시광 영역에서의 높은 광투과율과 저렴한 가격 등의 장점 등으로 AZO 박막이 주목 받고 있다. ZnO는 ITO 나 FTO에 비해서 700 kJ/mol의 큰 분해에너지를 가지므로 코팅 때 발생하는 전도도 및 투과율이 나빠지는 현상이 발생하지 않는 특징이 있으며, 위의 두 재료에 비해 밴드갭도 가장 낮아서 자외선 투과율이 낮다. 그러나 내습성이 약하기 때문에 이를 보완하기 위하여 내습성향상과 전도성 향상을 위해서 3족 원소인 B, In, Al, Ga 등을 도핑한 ZnO 투명전도막의 연구가 진행되고 있다. 이러한 원소들 중에서 Al로 도핑했을 때 가장 낮은 비저항을 얻을 수 있다고 알려져 있다. 본 연구에서는 SiOC 박막위에 AZO 박막을 제조하기 위하여 RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 박막을 성장시켰으며, 박막의 전기적 및 광학적 특성을 조사하였다. AZO 박막은 rf power가 5~200 W인 RF 마그네트론 스퍼터 방법에 의해서 제작되었다. SiOC 박막은 산소와 DMDMOS 전구체의 유량비를 다르게 하여 플라즈마 발생 화학적 기상 증착방법으로 증착되었다. 증착된 SiOC박막은 UV visible spectroscopy에 의해서 분석하였다. 투명전극의 비저항은 rf 전력이 작을 수록 낮았으며, SiOC 절연막 위에 AZO를 증착시킨 후 반사률은 반대로 바뀌는 것을 확인하였다.
Transparent conducting oxides (TCOs)는 높은 투과율과 낮은 전기전도도를 갖고 있어 광다이오드, 태양전지 등 광소자에 적용하기 위해 많은 연구가 진행되어 왔다. 특히 Indium oxide 계열의 박막은 TCO 물질 중 하나로서 3.6 eV 의 wide bandgap을 가지고 있고, 높은 투과율과 낮은 전기 전도도 (< $10-3{\Omega}cm$)를 보여 다양한 응용이 가능해 오랫동안 연구 되어 지고 있다. 게다가 Indium oxide 계열의 박막은 낮은 가격과 화학적 안정성, 공정과정의 편의성 등 다양한 이점을 가지고 있어서 현재는 더 낮은 가격으로 생성해 더 높은 효율을 만드는데 관심이 집중되고 있다. 이러한 박막은 태양광 흡수층에서 생성되는 캐리어의 이동 및 외부 전극과의 접촉에서 발생하는 손실을 줄이기 위한 전극용 소재로 연구되어지고 있다. 본 연구에서는 Indium Molybdenum Oxide 박막을 Indium oxide와 Molybdenum 타겟을 이용하여 co-sputtering 방법으로 증착하였다. Indium molybdenum oxide 박막은 일정한 Mo 도핑농도와 일정한 Ar 개스 분압에서 다양한 기판온도 변화를 통해 증착하였다. 제작된 Indium molybdenum oxide 박막은 Hall Effect Measurement, Ultraviolet-Visible spectroscopy 및 X-Ray Diffraction (XRD) 등을 분석해 기판의 온도변화에 따른 전기비저항 및 광 투과도의 특성변화를 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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