Si 기판 위에 $\alpha$-Fe$_2$O$_3$을 하지층으로 하는 Ba-ferrite 박막을 pulsed laser deposition system으로 제조하여 결정학적 및 자기적 성질을 X선 회절, SEM, Mossbauer 분광법 및 VSM을 사용하여 연구하였다. $\alpha$-Fe$_2$O$_3$박막은 Si 기판위에 PLD를 이용하여 기판온도 400 $^{\circ}C$, 산소압력 0.1 Torr로 5분간 증착 하였고 그 위에 두께를 달리하여 Ba-ferrite 박막을 제조하였다. Ba-ferrite 결정은 가늘고 긴 모양의 결정립들로 형성되었으며 두께에 따라 그 모양과 상태가 변화하였다. Mossbauer 분광법으로부터 Ba-ferrite 결정내의 Fe 원자의 스핀 방향은 두께가 얇을수록 하지층의 영향으로 기판에 수직으로 정렬하려는 경향을 보이고 있음을 확인하였다. 자기이력곡선의 각형비 역시 두께가 얇을수록 더 크며 이러한 특성은 수평에 비하여 수직의 경우가 더 강하게 나타났다. 보자력 역시 같은 경향을 보이나 포화자화의 값은 수평의 경우에 더 큰 값을 나타내었다. 결정구조는 Magnetoplumbite로서 두께가 작아질수록 결정상수 $\alpha$는 감소하고 c는 증가하는 경향을 보였다.
분자선 증착법을 이용하여 MnTe 박막을 Si(100):B 및 Si(111) 기판 위에 성장시켰다. 두개의 K-cell을 사용하여 기판온도 $400^{\circ}C$ 및 Te가 풍부한 조건에서 MnTe 합성이 잘 이루어졌다. 이 경우 증착속도는 $1.1 {\AA}/s$이었고 성장된 층의 두께는 $700{\AA}$ 정도이었다. 합성된 MnTe 박막들에 대하여 X선회절, 초전도 양자 간섭계, Physical Property Measurement System, 홀효과 측정 등을 사용하여 그 구조적, 자기적, 전기적 특성들을 조사하였다. X선회절 측정 결과 Si(100) : B및 Si(111)기판 위에 성장된 MnTe는 다결정성의 hexagonal 구조를 나타내었으며, 자기적, 전기적 특성 측정 결과 분말형태의 MnTe와 비교하여 매우 다른 특성을 나타내었다. Zero-field-cooling(ZFC) 및 field-cooling(FC) 조건에서 취해진 자화율 측정에서 다결정 박막은 21 K, 49K, 210K 근처에서 자기적 전이 현상을 보였으며, ZFC와 FC 자화율 사이의 큰 불가역성이 나타났다. MnTe박막의 5K와 300K에서의 자기이력곡선은 강자성 상태를 나타내었으며 잔류자화값과 보자력은 5 K에서 $M_R= 3.5emu/cm^3$와 $H_c=55Oe$를, 300 K에서 $M_R= 2.1emu/cm^3$와 $H_c=44Oe$로 나타났다. 전기수송 특성 측정 결과, 온도에 따른 비저항은 저온에서 Mott variable range hopping 전도특성을 나타내는 전형적인 반도체 성질을 보여주었다.
Sol-gel 법으로 제작한 (Pb/sub 0.9/La/sub 0.1/)Ti/sub 0.975/O₃(PLT (10)) 박막의 구조적 및 전기적 특성에 대한 과잉 Pb 첨가량이 미치는 영향을 조사하였다. DTA 와 X-선 회절분석 결과, 과잉 Pb 첨가량이 7.5 에서 15㏖%로 증가함에 따라, PLT(10) 박막의 결정화 온도는 감소하였으며, (100) 우선 배향성은 증가하였다. 또한, PLT(10) 박막의 과잉 Pb 첨가량에 따른 전기적 특성을 조사한 결과, 12.5㏖% 의 과잉 Pb 를 첨가한 박막이 가장 우수한 전기적 특성을 나타내었다. 이때, 비유전률과 유전손실은 각각 350 과 0.02 이었고, 100㎸/㎝ 에서 누설전류밀도는 1.27×10/sup -6/A/㎠ 이었다. 또한 이력곡선으로부터 구한 잔류분극(p) 과 항전계 (Ec) 는 각각 6.36μC/㎠ 와 58.7㎸/㎝ 이었으며, ±5V 의 사각펄스를 10/sup 9/회 인가한 후에도 잔류 분극값이 초기값의 약 15% 감소하는 비교적 우수한 피로특성을 나타내었다. 이상의 결과로부터, 과잉 Pb 첨가량이 12.5㏖% 인 PLT(10) 박막은 비휘발성 메모리에 응용될 수 있는 매우 유망한 재료임을 알 수 있었다.
Ba-ferrite 단결정을 제조하여 자기적 성질을 Mossbauer 분광법으로 연구하였다. 단결정 시료를 c-축 방향으로 얇게 절단하고 그 면에 감마선을 조사한 결과 결정 전체에 걸쳐 Fe 이온의 스핀 방향이 c-축과 일치함을 확인하였다. 온도에 따른 초미세자기장의 감소 추세는 입자상태와 거의 비슷하였으며 결정 내 Fe원자의 이온 상태 역시 일치하였다. 결정구조는 Magnetoplumbite로서 결정상수는 $a_0=5.892{\AA},\;b_0=5.892{\AA},\;c_0=23.198{\AA}$로 정되었으며 그 외의 다른 상은 존재하지 않는 것으로 나타났다. $M\"{o}ssbauer$ spectrum은 결정 내에 존재하는 Fe의 자리에 따라 5의 각각의 다른 subspectrum이 존재하였는데 감마선의 방향이 c-축과 일치하여 모든 자리에서 4개의 공명흡수선 만이 존재하였다. 따라서 결정의 형태는 전체적으로 단일상으로 형성되었음을 확인하였고 여분의 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 등은 존재하지 않음을 명확히 하였다. 자기이력곡선을 통하여 실온상태에서 포화자기모멘트는 70.71 emu/g, 보자력이 320 Oe의 값으로 측정되었다.
비정질알루미나와 기공형성제를 물과 혼합하여 원통형으로 성형하고 수화, 건조 및 소성하여 ${\gamma}$-alumina pellets을 제조하였다. 촉매 전구체인 Fe(NO$_3$)$_3$ㆍ9$H_2O$의 농도를 일정하게 하면서 $CH_3$COOH의 농도를 2.5~20% 범위로 변화시킨 혼합용액을 제조하고, 여기에 ${\gamma}$-alumina pellets을 침척하여 $200^{\circ}C$ 온도로 3시간 수열처리 한 다음, 결정의 생성 및 변화, 기공특성, $N_2$ 흡/탈차특성, 산점변화 그리고 기계적 강도 등을 조사하였다. $CH_3$COOH 의 농도에 따라 0.5~2${\mu}m$ 길이의 침상으로 결정이 성장하였고, 결정구조는 의사베마이트 구조를 나타냈다. 10% $CH_3$COOH 용액에서 수열처리 했을 때 100~1000$\AA$사이의 기공부피가 0.86cc/g롤 가장 높았으며, 질소 흡탈착 이력곡선의 폭이 가장 작게 나타났다. $CH_3$COOH 농도가 5~15% 범위일 때 새로운 C-H 관능기가 형성되었고, 촉매의 기계적 강도도는 $CH_3$COOH 농도가 2.5%일 때 1.35MPa로 가장 높았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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