• 한국결정성장학회지
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• 제9권5호
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• pp.463-469
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• 1999

$K_3$$Li_2$$Nb_5$$O_{15}$KLN) 단결정을 $K_x$$Li_{1-x}$$NbO_3$의 조성에서 x= 0.04~0.6으로 결정성장방법으로 성장시켰다. 균열이 없는 양질의 결정성장을 위해 c축 및 a축 방향을 택하였고, 단결정 성장을 위한 최적의 조건에 대하여 연구하였다. 성장된 결정은 편광현미경 관찰을 통해 일축성 무늬를 볼수 있었고, X-선 회절실험에서 결정된 격자상수는 a=b=12.500 $\AA$, c=3.996$\AA$이었으며, 1HF : $2HNO_3$ 용액의 부식에서 c축 방향으로 정사각형 및 a축 방향으로 직사각형의 부식상을 볼수 있었다. 광투과율 측정과 온도에 따른 유전상수 측정등을 통해 KLN 결정의 광학적 특성 및 다른 조성을 갖는 시료에서 유전특성을 조사하였다. $420^{\circ}C$에서 상전이 온도를 갖는 결정은 확산상전이(diffuse phase transition) 특성을 갖는 반면 $493^{\circ}C$에서 상전이 온도를 보이는 결정은 날카로운(shap) 유전특성을 나타내었다.

• 한국결정학회:학술대회논문집
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• 한국결정학회 2002년도 정기총회 및 추계학술연구발표회
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• pp.22-23
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• 2002

Titanium은 높은 강도, 낮은 밀도, 부식에 대한 저항 등, 타 금속에 비해 월등히 뛰어난 성질을 가지고 있기 때문에 산업 전반에 거쳐 그 응용이 크게 증가하고 있으며, 특히 고온에서의 응용이 중요성을 띠게 됨에 따라 고온으로의 상전이 관계에 따른 구조적 규명이 필요하다. 순수한 titanium은 상온에서 조밀충진 육방정계의 α-상구조(a=2.953Å, c=4.683 Å, P6₃/mmc)를 이루고 있으나, 대략 880℃ 이상에서는 β-상의 체심입방정계 (a=3.320Å, Im3m)로 상전이가 되는 것으로 알려져 있다. 이에 대한 대부분의 연구가 kinetics와 thermodynamics에 관련되어 있으며, TEM을 이용한 직접가열실험은 거의 전무한 상태이다. 본 실험에서는 TEM 직접가열을 통하여 titanium의 고온에서의 상전이와 가열시 발생할 수 있는 산화층 형성을 연구하였다. TEM 시편은 순도 99.94％의 titanium foil(Alfa Aesar, ＃00360, 0.025mm thick)를 이용하였고, 분석 장비로는 에너지여과 기능이 있는 TEM(EM912 Omega, Carl Zeiss)과 Gatan사의 double-tilt heating holder를 사용하였다. Titanium의 상전이를 관찰하기 위해 900℃ 까지 분당 10℃ 의 속도로 가열을 하였다. 통계적 분석 오차를 줄이기 위해 서로 다른 4군데의 관찰영역을 선택하여, 상온 - 600℃ - 900℃ - 상온의 단계별로 회절패턴을 관찰 및 기록하였고, 발생 가능한 산화에 대해서는 동일한 장비를 사용하여 EDS 분석을 하였다. 상온에서의 서로 다른 영역의 회절패턴들은 결함의 존재에 상관없이, 온도가 증가함에 따라 그 결함수가 증가하게 된다. 특히 600℃ 에서는 쌍정과 관련된 회절점들이 본래의 회절점 주위에 형성되어있지만, 각 면들의 격자상수의 변화는 나타나지 않았다. 그러나 900℃ 에서는 쌍정에 의한 회절점의 수가 증가하며, 회절점 사이에 발달한 뚜렷한 막대모양의 강도분포와 격자상수의 변화를 관찰할 수 있었다. 다시 상온으로 냉각시킨 후 관찰한 각각의 회절패턴에서는 격자 상수의 감소와 함께 900℃에 보여진 막대 모양의 강도분포와 쌍정에 의한 회절점들이 여전히 남아있었다. EDS분석 결과 가열 실험을 통해 시편이 열적 산화가 되어 있음을 확인 할 수 있었다. 순수한 titanium의 α-상에서 β-상으로의 상전이를 파악할 수 있는 격자상수의 변화자체는 매우 작은 값이기 때문에 상온과 900℃ 에서 기록된 전자회절패턴 상에서의 면간거리와 면간각도의 측정만으로는 상전이 여부를 명확히 구별할 수 없었다. 그러나, 결함에 의한 상변화가 900℃ 에서 심하게 관찰되어지는 것은 상전이와 관계가 있는 것으로 볼 수 있다. 고온에서 상온으로의 가역적 반응을 관찰할 수 없었던 이유는 열적산화로 생긴 산화층의 산소원자들이 고온의 상전이 과정 중에 Ti 원자와 반응이 일어나 TiO/sub X/ 구조로 전이되었기 때문으로 추정하고 있다.

• E2M - 전기 전자와 첨단 소재
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• 제6권3호
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• pp.241-247
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• 1993

본 연구에서는 투광성 0.085Ba(L $a_{1}$2/N $b_{1}$2/) $O_{3}$- 0.915Pb(Z $r_{y}$ $Ti_{1-y}$) $O_{3}$(0.45.leq.y.leq.0.70)세라믹을 2단 소성법으로 제작한 후, PbZr $O_{3}$조성 및 온도에 따른 구조적, 강유전적특성을 측정하였다. XRD측정 결과, PbZr $O_{3}$조성이 감소할수록 결자상수 및 단위격자 체적은 감소하였으며 시편의 결정구조는 입방정계에서 능면체정계, 정방정계로 변화되었다. 8.5/60/40시편의 경우 포화분극, 잔류분극 및 항전계가 각각 33.28[.mu.C/$cm^{2}$], 4.15[kV/cm]로 전형적인 메모리 특성을 나타내었으며 PbZr $O_{3}$조성이 증가함에 따라 강유전 이력곡선은 slim loop특성을 나타내었다. 잔류분극은 온도가 증가함에 따라 감소하였으며 특히 PE-FE상경계 부근에 위치한 조성의 경우, 상전이 온도 이하의 온도에서 급격히 감소하는 경향을 나타내었다.다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2009년도 추계학술대회 논문집
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• pp.84-84
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• 2009

$BaTiO_3$는 perovskite 구조를 가지는 대표적인 강유전체 재료로서 MLCC (Multi Layer Ceramic Capacitor), PTC thermistor등에 널리 사용되어지고 있다. 최근 고용량 MLCC의 상업화와 함께 나노크기를 갖는 tetragonal phase의 $BaTiO_3$ 입자를 합성하기 위한 다양한 제조방법이 제시되고 있다. 또한 유전특성과 온도특성 및 신뢰성을 향상시키기 위해 많은 첨가제들이 연구되어지고 있다. 따라서 본 연구에서는 희토류 원소인 $Y_2O_3$를 첨가하여 유전특성 및 온도특성을 향상시키고자 하였다. 본 실험에서는 150nm 크기를 갖는 pure $BaTiO_3$ 분말을 사용하고 $Y_2O_3$의 양은 0.02 ~ 0.1wt%로 변수를 주어 첨가하였으며, 최적의 소결 조건을 찾기 위하여 1200, 1230, $1250^{\circ}C$에서 소결을 진행하였다. 실험방법으로는 균일한 혼합을 위하여 Iso-alcohol을 이용하여 48시간 ball-mill 하였으며 오븐에서 건조 후 ${\Phi}15$로 성형하여 소결을 진행하였다. 실험결과로는 $Y_2O_3$ 첨가량이 0.02wt% 부터 상온부터 상전이 온도 부근의 유전율 기울기는 완만해 지는 것을 확인할 수 있었으며, 소결시편의 정방정비 (tetragonality)도 뚜렷하게 나타났다. $Y_2O_3$ 첨가랑이 0.1 wt% 일 때는 첨가량의 증가로 인해 강유전성이 상쇄됨을 나타냈다. 이는 $2450^{\circ}C$에 이르는 매우 높은 용융온도와 $2350^{\circ}C$까지 상전이가 는 $Y_2O_3$를 미량 첨가할 때, 고온에서 높은 화학적 안정성과 내열성을 가져 온도 안정성이 향상된 것으로 판단된다.

• 한국결정학회지
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• 제13권3_4호
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• pp.172-176
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• 2002

Pb(Mg /sub 1/3/Nb/sub 2/3/)O₃-PbTiO₃ 계 완화형 강유전체에서 PbTiO₃ 첨가량 변화 및 온도 변화에 따른 상전이 거동을 초전특성 및 유전완화현상 고찰을 통해 고찰하였다. -40∼200℃의 상전이 온도범위에 걸쳐 초전 및 유전특성을 살펴보았으며 특히 Vogel-Fulcher 관계식에 의한 freezing temperature를 도출하였다. 이러한 모든 실험적 결과들로부터 기존에 제안되었던 Pb(Mg /sub 1/3/Nb/sub 2/3/)O₃-PbTiO₃ 고용체 시스템에 대한 상평형도를 다소 수정하여 제안하였다.

• 한국재료학회지
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• 제4권1호
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• pp.9-23
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• 1994

Multitarget bias cosputter deposition(MBCD)에 의해 저온($200^{\circ}C$)에서 NaCI(100)상에 정합$CoSi_2$를 성장시켰다. X-선회절과 투과전자현미경에 의해 증착온도와 기판 bias전압에 따른 각각 silicide의 상전이와 결정성을 관찰하였다. Metal induced crystallization(MIC) 과 self bias 효과에 의해 $200^{\circ}C$에서 기판전압을 인가하지 않은 경우에도 결정질 Si이 성장하였다. MIC현상을 이론 및 실험적으로 고찰하였다. 관찰된 상전이는 $Co_2Si \to CoSi \to Cosi_2$로서 유효생성열법칙에 의해 예측된 상전이와 일치하였다. 기판 bias전압 인가시 발생한 이온충돌에 의한 충돌연쇄혼합(collisional cascade mixing), 성장박막 표면의 in situ cleaning, 핵생성처(nucleation site)이 증가로 인하여 상전이, CoSi(111)우선방위, 결정성은 증착온도에 비해 기판bias전압에 더 큰 영향을 받았다. $200^{\circ}C$에서 기판 bias전압을 증가시킴에 따라 이온충돌에 의한 결정입성장이 관찰되었으며, 이를 이온충독파괴(ion bombardment dissociation)모델에 의해 해석하였다. $200^{\circ}C$에서의 기판 bias전압증가에 따른 결정성변화를 정량적으로 고찰하기 위해 Langmuir탐침을 이용하여 $E_{Ar},\; \alpha(V_s)$를 계산하였다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2000년도 제18회 학술발표회 논문개요집
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• pp.129-129
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• 2000

태양전지는 태양광에너지를 바로 전기에너지로 전환시키는 소자이다. 최근에는 다결정 태양전지의 응용가능성에 대한 연구가 활발히 진행되어 오고 있다. 이 중 CuInSe2는 여러 가지 좋은 물성을 가지고 있어서, 저가의 고효율 태양전지를 위한 광흡수층 재료로 주목받고 있다. 현재까지 다양한 방법이 시도되었지만, 10% 이상의 고효율을 가지는 고품질을 박막을 얻는 방법은 진공증발증착법과 selenization 방법뿐이다. 이 중 진공증발증착법에 의하여 형성된 박막을 이용하여 가장 높은 효율의 태양전지를 얻을 수 있으나, 진공 장비의 대면적화가 힘들기 때문에 대면적 태양전지 제조가 힘들다는 단점이 있다. 따라서 selenization 방법을 이용하여 CuInSe2 박막을 제조하는 것이 가장 유망한 방법이라 할 수 있다. Selenization 방법은 Cu-In 금속층을 제작한 뒤 이를 selenium과 반응을 시키는 방법이다. 따라서 이 방법을 이용하여 박막을 제조할 때는 Cu-In 금속층의 물성 조절이 이후 생성되는 CuInSe2 박막의 물성향상에 필수적이다. 따라서 Cu-In 금속층의 물성에 대해 많은 연구가 이루어지고 있다. 하지만 Cu-In 이 성분계에서 알려진 반가 없다. 저온에서는 반응속도론적으로 매우 느리게 반응이 일어나기 때문에 열역학적으로 안정한 상을 얻기가 힘들기 때문이다. 따라서 본 실험에 앞서 각 제조 조건에 따른 열역학적인 안정상을 계산하였다. 그 결과, 상온에서 Cu의 양이 증가함에 따라, In$\longrightarrow$CuIn2$\longrightarrow$Cu11In9$\longrightarrow$Cu7In3 상으로 변화하였다. 9$0^{\circ}C$이하의 온도에서는 CuIn2 상이 안정하였고, 10$0^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 Cu11In9 상 두 가지로 존재하였고, Cu/In 인가전력비를 변화시켰을 때 조성비가 선형적으로 변하였다. 즉, Cu-In 동시스퍼터링법은 원하는 조성을 간편한 방법으로 정확하게 조절할 수 있는 방법이라 할 수 있다. 증착 온도를 변화시켰을 때는 9$0^{\circ}C$ 이하의 낮은 온도에서 존재하던 CuIn2 상이 10$0^{\circ}C$이상의 온도에서는 완전히 사라지고 In과 CuIn2 상이 사라지고 In 상과 Cu11In9 상이 나타났다. 상전이를 위하여 30$0^{\circ}C$의 높은 열처리 온도가 필요한 것은, 밀 저온 안정상이 형성된 뒤 각 원소들의 확산에 의해 상전이가 일어나기 때문에 이를 위한 충분한 열에너지를 가질 수 있는 온도가 필요하기 때문이다. 조성을 일정하게 유지하면서 챔버 압력을 변화시켰을 때는 형성되는 상의 미세구조난 결정성은 일정하였다. 인가전력, 증착온도, 챔버 압력 변화에 따른 상변화는 앞서 계산한 열역학적 결과와 정확히 일치하였다. 이는 동시스퍼터링 방법이 각 입자들을 원소 단위에서 균일하게 혼합할 수 잇는 방법이고, 또 입자들이 높은 에너지를 가지고 있기 때문이다. 즉, 원소 단위에서 균일한 반응을 하고, 가장 안정한 위치로 쉽게 이동할 수 있기 때문에 열역학적으로 안정한 상을 형성할 수 있는 것이다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2003년도 춘계학술대회 논문집 디스플레이 광소자분야
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• pp.143-146
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• 2003

열증착법을 이용하여 copper(II) phthalocyane (CuPc)의 박막을 제작하였다. 기판의 예열 온도를 달리하여 제작된 CuPc의 박막을 x-ray diffraction, SEM, UV visible absorption spectra의 변화를 통해 관찰한 결과 결정의 구조에 따라 ${\alpha}$-phase와 ${\beta}$-phase로 구분할 수 있었다. 이러한 결정 구조의 변화는 CuPc 박막의 전기전도 특성에 영향을 달리하여 유기발광 소자에 응용이 가능할 것으로 예상된다.

• 한국결정성장학회지
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• 제7권2호
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• pp.253-258
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• 1997

반도체화 첨가제인 $Y_2O_3$와 $Nb_2O_5$ 첨가랑 변화에 따른 PTCR $BaTiO_3$ 세라믹스의 결정구조 해석과 상전이 특성을 연구하기 위하여 ($Ba_{0.85}Ca_{0.15})TiO_3$ ＋ X m/o $Nb_2O_5$(Y m/o $Y_2O_3$) ＋ 0.08 w/o $Mn(NO_3)_2$ㆍ$6H_2O$ ＋ 0.25 w/o $SiO_2$ 계에서 X는 0.1 ~ 0.4로 Y는 0.2 ~ 0.4로 각각 변화시켜 실험을 수행하였다. $Nb_2O_5$의 첨가시 B-site 치환에 따라서 격자상수가 선형적으로 변화하다가 0.3 mol% 이상 치환할 경우 c 축의 격자상수가 급격히 감소함을 알 수 있었다. 이는 octahedron distortion둥의 원인으로 판단되며, 이러한 격자상수 변화는 상전이 온도 결과와도 잘 일치함을 확인할 수 있었다. 또한 $Y_2O_3$ 첨가의 경우 0.3 mol%가지는 A, B-site를 각각 치환하며 그 이상부터는 A-site 이온을 주로 치환하는 것을 격자상수 변화와 상전이 온도결과를 통해 알 수 있었으며, Rietveld 해석결과 $Y^{3+}$가 A-site 치환시 $Ba^{2＋}$와 $Ca^{2＋}$를 같은 비율로 치환한다는 것을 알 수 있었다.

• 자원환경지질
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• 제51권6호
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• pp.485-492
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• 2018

국내에서는 연간 약 30만톤의 굴패각이 발생하고 있어 이를 대규모로 활용할 수 있는 방안이 필요한 실정이다. 최근에는 굴패각을 소성하여 유기물을 분해시키고, $CaCO_3$를 CaO로 전환하여 습식탈황제로 활용하는 방안이 적절한 대안으로 고려되고 있다. 이에 본 연구에서는 소성에 따른 굴패각의 광물학적 특성변화(표면적, 상전이, 표면상태 등)를 관찰하고 석회석의 그것과 비교하였다. 굴패각은 판상 및 주상의 입자들의 집합체로 구성되어 조직이 치밀한 석회석 보다는 같은 입도에서 훨씬 큰 비표면적을 갖는다. 굴패각은 석회석보다는 낮은 온도에서 상전이가 일어남을 확인하였다. 석회석은 소성 후에 비표면적이 급격히 증가하는 결과를 보였지만, 굴패각은 소성 후에는 비표면적이 오히려 줄어드는 현상이 관찰되었다. 이러한 현상은 굴패각에 소량 포함된 Na가 용제로 작용하여 소성시 굴패각의 용융을 야기하고 이로 인하여 입자들이 낮은 온도에서 소결됨으로써 나타난 현상으로 추측된다. 아울러, 소결된 표면이 나머지 부분을 에워쌈으로써, 온도를 높이고 열처리시간을 늘려도 일부는 상전이되지 아니하는 현상도 관찰되었다. 이러한 현상에 대한 효과를 탈황의 관점에서 고찰하는 추가 연구가 필요해 보인다.