본 연구에서는 전기화학적인 시험 및 CASS Test(염수분무시험)을 실시하여 중방식도장 시험체와 용융아연도금 시험체, Zn-Al 시험체와의 비교를 통해 Zn-Sn 금속용사의 방식 성능을 평가하였다. 시험 결과, 전기화학 시험을 통하여 Zn-Sn / Zn-Al 상온금속용사 시스템 공법의 방식원리는 방식전위에 의하여 확보되는 것을 확인하였으며 강구조물의 방식 공법으로서 상온금속용사 공법은 용융아연도금 공법과 중방식 도장공법과 비교하여 매우 우수한 방식성능을 가지고 있는 것이 CASS 시험을 통하여 검증되었다. 특히 Zn-Sn 금속용사와 Zn-Al 금속용사를 비교해본 결과 그 방식성이 현저하게 차이가 있지는 않았으나 Zn-Sn(65:35) 비율의 시험체가 가장 우수하였다. 또한 중방식 도장은 손상된 부분에서 현저하게 녹이 발생하고 도막이 박리되지만, Zn-Sn / Zn-Al 상온금속용사 시스템 공법은 갈바닉 희생방식에 의하여 매우 높은 부식 방지 특성을 가지고 있음을 확인 하였다.
알루미늄은 경량 금속으로 부식 저항력이 높아 철을 부식으로부터 보호하기 위한 표면처리 소재로 사용되고 있다. 철의 부식을 방지하기 위해서 알루미늄을 코팅하는 경우, 코팅 방법은 용융도금법이 주로 사용되고 있으며, 알루미늄을 빛의 반사막으로 활용하는 경우 진공 중에서 물리기상증착(physical vapor deposition; PVD)법을 사용하기도 한다. 알루미늄 박막을 물리기상 증착으로 코팅하면 박막성장 초기에 핵(nucleus)을 형성하고, 형성된 핵을 중심으로 주상정(column)으로 박막이 성장하는 것이 일반적이다. 알루미늄 박막의 주상정과 주상정 사이에 공극(pore)이 존재하기 때문에 알루미늄 박막을 부식방지 막으로 이용하기 위해서는 두께를 증가시켜야 한다. 본 연구에서는 스퍼터링(unbalanced magnetron sputtering)을 이용하여 치밀한 조직을 갖는 알루미늄 박막을 코팅할 수 있는 공정변수를 도출하고, 치밀한 알루미늄 조직이 철의 부식에 미치는 영향을 평가하였다. 기판은 냉연강판(cold rolled steel sheet)이 사용되었으며, 알루미늄 타겟의 크기는 직경 4 inch이었다. 알루미늄 박막의 미세조직과 밀도에 영향을 주는 공정변수를 확인하기 위해서 스퍼터링 파워, 공정 압력, 외부 자기장 세기 등의 조건을 변화시켜 코팅을 실시하였다. 알루미늄 박막의 밀도 변화에 가장 큰 영향을 준 공정변수는 외부 자기장의 세기와 방향이었다. 알루미늄 박막이 약 3 ${\mu}m$의 두께로 코팅된 냉연강판을 염수분무시험(salt spray test, 5% NaCl)으로 부식특성을 평가한 결과, 시험을 시작한 후 120시간 후에도 적청이 발생하지 않았다. 이러한 결과는 기존의 동일한 두께를 갖는 알루미늄이 코팅된 강판의 내부식 특성의 2배의 성능을 보여준다.
강재의 방식법 중 도장은 부식을 억제하는데 효과적이고 편리한 방법으로 선박 및 해양 강 구조물의 방식법으로 사용되고 있다. 한편, 강 구조물의 효율적인 유지관리를 위해서는 방식 도장의 도막 열화도를 평가하고 잔존 수명을 예측하여 최적 시기에 보수도장 혹은 재도장하는 것이 필요하다. 일반적으로 선박 및 해양구조물에 적용되는 도막의 방식 성능 평가 방법으로 해수 침지 시험, 염수 분무 시험, 옥외 폭로 시험 등이 있다. 그러나 이러한 시험들은 그 시험 방법에 따라서 정량적인 평가에 한계가 있음은 물론 장기간 소요되는 등 곤란한 문제점이 있다. 그러므로 선박 및 해양구조물을 비롯하여 교량, 각종 강 구조물의 도장 방식에 사용되는 방식용 도료의 성능을 단기간에 적절하게 평가할 수 있는 가속시험법이 제시되며 연구-사용되고 있다. 그 중 도막 방식 성능을 보다 효율적, 비파괴적, 정량적으로 평가할 수 있는 임피던스 분광법(EIS)과 같은 전기화학적 방법은 상대적으로 시험 기간을 크게 단축시킬 수 있고, 대상 방식 도장의 미세한 성능 차이도 분별 가능하다는 장점이 있다[1]. 따라서 본 연구에서는 선박 및 해양구조물 등 가혹한 부식환경에서 강력한 내구성을 가질 수 있도록 다양한 종류의 표면처리 도장 시편을 제작하여 자외선 조사-염수분무-침지환경 등의 열악한 환경조건 하에서 부식-열화 촉진 시험을 실시하였다. 그리고 그 촉진 열화 과정에서 도막의 외관 상태를 관찰 분석함은 물론 전기화학적 임피던스 분광법을 병행 측정하며 그 표면막의 부식 및 도막 열화도를 비교-종합 평가하였다.본 연구에 사용된 시편은 Al 및 Zn 도금 강판에 에폭시, 에폭시-실리콘 우레탄, 에폭시-우레탄 도장 시편으로 Scribe, No Scribe 및 비교재 Al 및 Zn 도금 시편으로 분류하여 각각 실험을 진행하였다. 즉, 도막 열화 시험은 복합 노화 시험법으로 UV 조사 36 시간(ASTM G53), 염수분무 32 시간(ISO 7253), 수분 응축 10 시간을 1 Cycle로 100 Cycle(7800 시간) 동안 실험을 진행하였다. 이때 도막 열화도 평가는 전기화학적 임피던스 분광법을 이용하여 각 실험 조건별로 주파수에 따른 임피던스(Z) 값을 평가하였다. 즉, 상온 $25^{\circ}C$의 3.5% NaCl 100 ml 수용액에 작동 전극(Working Electrode)과 구리 도선을 통해 연결하였고, 노출 면적은 $1cm^2$로 일정하게 유지 하였으며, 상대 전극(Counter Electrode)은 탄소봉, 기준 전극(Reference Electrode)으로 포화카로멜전극(Saturated Calomel Electrode)을 사용하여 측정하였다. No Scribe 시편의 경우에는 Al 기판 에폭시-실리콘 우레탄 도장 시편이 우수한 도막 저항성을 나타내었으며, 에폭시-우레탄 도장시편은 23사이클 이후의 저항값이 가장 낮게 나타났다. Zn 기판의 경우는 에폭시, 에폭시-실리콘 우레탄, 에폭시-우레탄 도장 시편 모두 저항 값이 유사하였으며, Al 및 Zn 도금 시편은 도장 처리된 시편에 비해 훨씬 낮은 저항 값을 보였다. 또한 Scribe 시편의 경우에는 Al 기판 에폭시-실리콘 우레탄 도장 시편에서 높은 초기 저항 값을 보였으며, 23 사이클 후의 저항 값은 세 종류의 도막에서 약 1~0.1 Gohm 으로 나타났다. 그리고 Zn 기판 에폭시-실리콘 우레탄 도장 시편에서 가장 낮은 도막 저항 값이 나타났다. 이상의 실험을 통해서 본 연구 내용은 실내촉진시험으로 선박 및 해양 강 구조물에 사용되는 다양한 종류의 도막의 열화도를 평가하는 기초 설계 지침으로 응용될 수 있을 것으로 사료된다. 한편, 도막은 노출 환경에 따라 방식 성능이 다르므로 실제 도막의 사용환경을 고려하여 도장 사양별 적용 부위에 따른 적정 가속 실험 방법을 선정할 필요가 있다고 사료된다.
복합 싸이클 시험 모니터링을 통해 NaCl, $CaCl_2$ 제설염 환경에서 11 % Cr, 17 % Cr 페라이트 스테인리스강의 외면부식특성을 조사하고자 하였다. 용액 내 NaCl 및 $CaCl_2$의 농도가 증가함에 따라 용액의 pH가 떨어졌으며, $CaCl_2$의 농도증가에 따른 산성화도가 NaCl에 비해 크게 나타났다. 염수분무-건조-습윤 과정의 반복으로 구성되어 있는 복합싸이클 시험 중 소재의 표면상태 변화를 모니터링 한 결과, 건조 과정 중에 공식이 시작되며, NaCl 환경의 경우엔 습윤과정 중에 $CaCl_2$ 환경의 경우엔 건조 중에 공식성장이 주로 이루어지는 것으로 확인되었다.
최근 다기능 소재의 개발이 필요함에 따라 서로 상반되는 2가지 이상의 물성을 동시에 구현할 수 있는 소재의 개발이 요구되고 있다. 4 성분계 물질을 단일 타겟으로 제조함으로써 다수의 타겟을 이용하는 기존 PVD 방법의 복잡성과 재형성 등의 문제점을 해결하고 다기능성을 구현할 수 있는 코팅막을 제조할 수 있게 된다. 본 연구에서는 제조된 4 성분계 모물질을 UBM 최근 다기능 소재의 개발이 필요함에 따라 서로 상반되는 2가지 이상의 물성을 동시에 구현할 수 있는 소재의 개발이 요구되고 있다. 4 성분계 물질을 단일 타겟으로 제조함으로써 다수의 타겟을 이용하는 기존 PVD 방법의 복잡성과 재형성 등의 문제점을 해결하고 다기능성을 구현 할 수 있는 코팅막을 제조할 수 있게 된다. 본 연구에서는 제조된 4 성분계 모물질을 UBM 스퍼터링법을 이용하여 질화 공정을 도출하였고 질소 함량에 따른 물리적 특성 및 박막의 특성에 대해 연구하였다. BMG (Bulk Metallic Glass) 타겟을 이용하여 마그네트론 스퍼터링법으로 박막을 코팅하였다. 시편은 Si wafer, SUS 그리고 부식 특성 평가를 실시하기 위하여 냉연강판을 사용하였다. 시편은 아세톤, 알코올로 각각 10분간 초음파 세척한 후 진공장비에 장착하여 Ar 분위기에서 글로우 방전으로 청정을 30분간 실시하였다. 시편청정이 끝나면 ~$10^{-6}$ Torr까지 진공 배기를 실시하고 Ar 가스를 주입하여 2.5 mTorr로 진공도를 유지하여 스퍼터링으로 박막 코팅을 실시하였다. 스퍼터링 파워는 약 0.6 kW (2.0 A)으로 고정하였고 질소 유량은 0~10 SCCM으로 변화시켜 BMG 박막을 코팅하였다. 질소가 첨가된 BMG 박막에서는 시편의 색상이 노란빛으로 나타났으며 이것은 타겟의 조성 중 가장 많이 함유되어있는 Zr이 질화되어 색상의 변화가 일어난 것으로 판단된다. BMG 코팅을 위해서 진공용기로 주입한 질소의 유량이 소량인 경우에도 BMG 코팅층에 비교적 많은 양의 질소가 존재하였고 일정량 이상에서는 BMG 코팅층에 존재하는 질소의 양이 포화되는 현상을 보였다. 질소 유량 3, 4 SCCM의 BMG 코팅층에서 ZrN (111), ZrN (200) Peak이 관찰되었다. BMG 코팅층의 경도 측정결과 Bias 50 V 인가 시 ~22 Gpa로 경도가 가장 높았다. BMG 코팅층의 내부식 특성을 평가하기 위해 염수분무 시험을 실시하였고 ~$10{\mu}m$의 두께를 갖는 BMG 코팅층에서 염수분무 시작 후 48시간 만에 적청이 발생하였다.
물리증착(physical vapor deposition; PVD)은 진공 또는 특정 가스 분위기에서 고상의 물질을 기화시켜 기판에 피막을 형성하는 방법으로 증발과 스퍼터링 그리고 이온플레이팅 등이 있다. PVD 방법으로 박막을 제작하면 대부분의 박막은 주상정 구조로 성장하게 된다. 이러한 주상정의 조직을 제어하는 방법으로 빗각 증착(oblique angle deposition; OAD) 기술이 있다. OAD는 타겟(증발원)에 대해서 기판을 평행하게 배치하는 일반적인 코팅방법과는 달리 기판의 수직성분과 타겟의 수직성분이 이루는 각도가 0도 이상이 되도록 조절하여 기판을 기울인 상태로 코팅하는 방법을 말한다. OAD 방법을 이용하면 기판으로 입사하는 증기가 초기에 생성된 핵(seed)에 의해 shadowing이 발생하면서 증기가 수직으로 입사하는 normal 증착과는 다른 형상의 성장 조직이 만들어지게 된다. 본 논문에서는 OAD 방법을 이용하여 Al과 TiN 박막을 제조하고 그 특성을 비교하였다. Al 박막은 UBM (Un-Balanced Magnetron) 스퍼터링 소스를 이용하여 빗각을 각각 0, 30, 45, 60 및 90도의 각도에서 강판 및 실리콘 웨이퍼 상에 시편을 제조하되 단층 및 다층으로 시편을 제조하고 치밀도와 함께 조도와 반사율을 비교하고 염수분무시험을 이용하여 내식성을 평가하였다. TiN 박막은 Cathodic Arc 방식을 이용하되 Al 박막과 동일한 방법으로 코팅을 하고 내식성 및 경도 등의 특성을 비교하였다. TiN 박막은 경사각이 커지면서 경도가 낮아졌으나 바이어스 전압을 이용하여 다층으로 제조함에 의해 경도는 유지하면서 modulus를 낮출 수 있어서 박막의 신뢰성을 나타내는 H3/E2 값은 증가함을 알 수 있었다.
현재, 메탈의 내부식성 코팅막 제조에 사용되고 있는 크로메이트 기반 코팅제는 유독성 물질에 대한 환경 규제에 따라 조만간 사용이 금지 될 예정이다. 본 연구에서는 이러한 유독성 금속 내부식성 코팅제를 대체할 새로운 코팅 재료로 부식 억제제가 결합된 수용성 졸을 제조하고 그 특성을 보고하고자 한다 부식 억제제가 결합된 수용성 졸은 부분 가수 분해된 GPS((3-glycidoxypropyltriethoxysilane)에 Zirconiumoxychlorideoctahydrate 혹은 cerium nitrate를 일정 양 첨가하고 이온 교환수에 희석하여 제조하였다. 이 코팅 졸을 아연 도금 강판에 딥 코팅법으로 코팅한 후 상온에서 건조하고, 80~15$0^{\circ}C$에서 열처리하여 염수 분무 시험으로 백청 발생 정도를 관찰하여 내 부식성을 조사하였다. 코팅막의 두께는 수직으로 절단한 면을 전자 현미경으로 관찰하여 측정하였으며, 표면의 경도는 연필 경도계로 조사하였다. 또한 코팅막의 부식 전위는 전기화학적인 방법으로 분석되어 부식억제제의 종류에 따른 효과도 정량적으로 비교되었다.
본 연구에서는 PVD법 중의 하나인 스퍼터링(sputtering) 기술을 이용하여 향상된 희생양극(sacrificial anode)적 특성을 가지는 고내식 Al-Mg 막을 제작함은 물론 그 제작 조건에 따른 표면의 몰포로지, 성분 분포, 결정구조 등의 변화를 해석하였다. 또한 표면 및 단면에 대한 염수분무 노출시험을 통해 Mg 성분의 첨가에 따른 막의 내식특성을 평가하였다. 이상의 재료특성 분석 및 내식성 평가 결과간 연구-고찰을 통해 제작 조건과 막의 내식성에 대한 종합적인 연관성을 해석하였으며 이를 통해 최적의 Al-Mg 제작에 대한 기초적인 설계 조건을 제시하고자 하였다.
진공 용기 내에서 펄스 전원 공급 장치를 이용하여 아르곤과 산소 분위기에서 발생시킨 글로 방전으로 마그네슘 판재의 표면을 처리하여 내식성 변화를 관찰하였다. 마그네슘 판재의 내식성 평가를 위하여 염수분무 시험을 실시 하였으며, 마그네슘 판재의 표면 변화를 관찰하기 위해서 x-선 분광기를 이용하였다. 글로 방전에 의해 표면 처리된 마그네슘 판재는 표면처리를 하지 않은 마그네슘 판재보다 높은 내식성을 보여주었다. x-선 분광기 분석결과, 글로 방전에 의해 마그네슘 판재 표면에 산화막이 형성되는 것을 관찰하였다.
AZ31 Mg alloy plate 표면에 대기압 플라즈마 처리, MgO 코팅, 유기단분자막 형성, sol-gel 코팅등의 표면 처리를 한 후 내식성의 변화를 조사하였다. 대기압 플라즈마는 O2, Ar 개스를 사용하여 처리하였고, MgO 코팅은 sputter를 사용하였으며, 유기 단분자막으로는 Octadecyltrimethoxy silane을 기상유기박막 코팅하였으며, sol-gel 코팅은 dipping 방법을 이용하여 샘플을 제작하였다. 마그네슘 판재는 buffing 공정으로 표면 처리된 것을 사용하였으며, 아세톤 및 에탄올을 이용하여 초음파 세척하여 사용하였다. 표면처리된 시험편을 염수분무법으로 내식성을 평가하였으며, sol-gel 코팅 층의 젖음성 특성 및 xps를 이용하여 내식 특성에 미치는 표면 효과를 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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